王穎

[摘要]本試驗(yàn)根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉的測定》（GB 5009.9—2016）第三法，用碘量法測定蒜蓉香腸中淀粉含量，通過建立不確定度數(shù)學(xué)模型，對結(jié)果進(jìn)行不確定度分析與評估，得到樣品的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。檢測顯示，該蒜蓉香腸中淀粉含量為3.0/100g，本試驗(yàn)條件下的擴(kuò)展不確定度U=0.046/100g，K=2。

[關(guān)鍵詞]不確定度;淀粉含量;蒜蓉香腸

中圖分類號：TS227 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202006

香腸是一種肉類加工食品，香腸中淀粉含量的多少會影響其口感和蛋白質(zhì)攝入量，而香腸中淀粉含量越少等級越高。國家標(biāo)準(zhǔn)中依據(jù)淀粉含量將其分為無淀粉、特級、優(yōu)級和普通級四類[1-2]。本文以市面超市在售的蒜蓉香腸為例，對其進(jìn)行淀粉含量的測定，并對測定結(jié)果進(jìn)行不確定度分析與評估。

1 測定依據(jù)與材料

本文參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中淀粉的測定》（GB 5009.9—2016）[3]中第三法“肉制品中淀粉含量的測定”對蒜蓉香腸進(jìn)行測定。

1.1 淀粉含量的測定

參照標(biāo)準(zhǔn)將制備好的香腸準(zhǔn)確稱取25g放入500mL燒杯中，然后再往裝有香腸的燒杯中加入熱的氫氧化鉀乙醇溶液，在水浴鍋內(nèi)進(jìn)行加熱;過濾后留下沉淀，沉淀再經(jīng)過熱乙醇和鹽酸溶液洗滌和水解后，除去脂肪和可溶性糖;沉淀經(jīng)鹽酸水解后，用碘量法測定形成的葡萄糖并計算淀粉含量。

1.2 測量環(huán)境

溫度：（20±2）℃。

1.3 試驗(yàn)儀器

電子分析天平（感量為1mg），25mL酸式滴定管。

2 不確定度來源

按照標(biāo)準(zhǔn)通過對試驗(yàn)步驟和計算公式的分析，本次試驗(yàn)的測量不確定度主要來自以下幾個方面：

（1）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（外購）。

（2）試驗(yàn)過程中涉及的電子分析天平、移液管、容量瓶和滴定管。

（3）重復(fù)性測量。

3 不確定度分析

3.1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液引入的不確定度

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為商業(yè)購買，附有現(xiàn)成的不確定度報告，其相對不確定度為Urel （C） =0.5%[4-5] 。

3.2 測量用的電子天平分析和玻璃量具引入的不確定度

3.2.1 稱量樣品時引入的不確定度

稱量樣品所用的電子分析天平（試驗(yàn)室編號為DGLJ172 ），根據(jù)檢定證書，其允許的誤差為±1mg，試樣稱量質(zhì)量為25g。因此稱量蒜蓉香腸時電子天平所引入的不確定度和相對不確定度分別如下[6-7]：

3.2.2 由移液管（DGLJ181）所引入的不確定度U（V1）

（1）經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)結(jié)果分析決定將準(zhǔn)確取一定量的濾液（V4）稀釋到一定體積（V5）中，V4按照1∶1稀釋到V5，V4固定為25.00mL，稀釋到一定體積（V5）固定至50.00mL。然后取25.00mL移入碘量瓶中。

本試驗(yàn)采用A級25mL分度吸管，允許的誤差為±0.10mL（校準(zhǔn)證書提供），按三角分布考慮

（2）試驗(yàn)室的溫度為（20±2）℃，由溫度波動引起的體積變化，呈均勻分布，K=，故溫度變化引

起的不確定度為

（3）

3.2.3 由容量瓶（DGLJ163）所引入的不確定度u（V2）

本試驗(yàn)最終定容體積為250mL，允許的誤差為±0.15mL（校準(zhǔn)證書提供），按三角分布考慮：

3.2.4 由滴定管（DGLJ184）所引入的不確定度U（V3）

（1）盛裝硫代硫酸鈉用25mL A級滴定管，允許的誤差為±0.08mL（校準(zhǔn)證書提供）：

（2）由溫度變化引起的影響：

（3）本試驗(yàn)的最后是通過加入淀粉指示劑再根據(jù)顏色變化而確定滴定終點(diǎn)，因此加入的淀粉指示劑和人工肉眼判定所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為U指=0.004、U人=0.03。

則滴定管所引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對不確定度分別為：

3.3 重復(fù)性試驗(yàn)所引入的不確定度U（X）

本次試驗(yàn)采用四次平行性測量，最終淀粉的平均含量為3.0g/100g，計算結(jié)果見表1。

S（X）為0.007 1，故重復(fù)測量引入的不確定度和相對不確定度分別為

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成

此次試驗(yàn)中蒜蓉香腸的淀粉含量為3.0g/100g，其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

5 擴(kuò)展不確定度

蒜蓉香腸中淀粉含量的擴(kuò)展不確定度

（在95%置信概率下K=2）。

6 測定結(jié)果報告

蒜蓉香腸中淀粉含量測定的結(jié)果報告表示為（3.000±0.046）g/100g，K=2。

7 結(jié) 論

本文通過對用碘量法測定蒜蓉香腸中淀粉含量的測量結(jié)果進(jìn)行不確定度評估，發(fā)現(xiàn)不管是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，還是滴定體積引入的不確定度，都會對最終結(jié)果產(chǎn)生很大影響，而環(huán)境中的溫度效應(yīng)對不確定度的影響較小。為了更好地控制試驗(yàn)室質(zhì)量，檢測過程中應(yīng)對電子天平、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等進(jìn)行嚴(yán)格的管理和校準(zhǔn)，并重視提高化驗(yàn)人員的技術(shù)水平。

參考文獻(xiàn)

[1]盛林霞，付豪，金建德，等.滴定法測定大豆原油過氧化值不確定度的評定[J].糧食儲藏，2019，48（6）：43-46.

[2]周雪，呂琳.滴定法測定玉米油中過氧化值的測量不確定度評定[J].現(xiàn)代食品，2019（15）：163-165.

[3]GB 5009.9—2016，食品中淀粉的測定[S].

[4]王迎迎，孫曉紅，侯世松，等.含糖肉制品中淀粉含量測定方法探討[J].食品安全導(dǎo)刊，2019（18）：80-81.

[5]翁晨輝.肉松中淀粉的測定及不同加工工藝對其特性和含量的影響研究[D].杭州：浙江工業(yè)大學(xué)，2018.

[6]李江紅.食用植物油中酸價測量結(jié)果的不確定度評估研究[J].現(xiàn)代食品，2017（2）：67-68.

[7]華佳淼.高效液相色譜儀測定蘋果中阿維菌素殘留量的不確定度評定[J].輕工科技，2019，35（12）：7-8+10.