肖維毅，李 曉，熊姍姍，何雪峰，黃海群

（1.鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，鄭州 450002；2.云南瑞升煙草技術(shù)（集團(tuán)）有限公司，昆明 650106）

隨著公眾健康意識的提高，社會(huì)逐漸對吸煙與健康的問題日益關(guān)注，從事煙草行業(yè)的研發(fā)人員在卷煙濾棒參數(shù)設(shè)計(jì)、卷煙濾嘴設(shè)計(jì)及加香等領(lǐng)域開展了大量降焦減害的研究［1-6］。其中，提高濾嘴通風(fēng)率是減少卷煙主流煙氣中有害成分和降低卷煙焦油的有效可行的方法［7-11］。

然而，高通風(fēng)率必然會(huì)導(dǎo)致卷煙煙氣中致香成分的損失。為了彌補(bǔ)卷煙香味，改善卷煙吸食口感，賦予卷煙特征香味，突出卷煙的個(gè)性化風(fēng)格，濾嘴加香技術(shù)逐漸成為一種非常重要的加香方式［12-20］。因此，考察濾嘴通風(fēng)率對卷煙濾棒中香精轉(zhuǎn)移率的影響具有重要意義。

在煙草化學(xué)成分的分析研究中發(fā)現(xiàn)有大量的醇類化合物，煙氣中有157種，其中包括脂肪醇、脂環(huán)醇、芳香醇、甾醇等。煙草中醇類化合物的含量為0.77%～1.25%。芳香醇主要有苯甲醇和β-苯乙醇。除此之外，煙草中的羰基化合物也被認(rèn)為是影響煙草香味的重要成分，大部分為煙葉成熟、調(diào)制、陳化過程中的降解產(chǎn)物，其中包括醛類和酮類。醛類化合物的香韻各不相同，如苯乙醛是清甜的水果香味，而乙基香蘭素與煙草香味非常協(xié)調(diào)，煙氣豐滿柔和。本研究選取苯乙醇和乙基香蘭素為目標(biāo)物，考察濾嘴通風(fēng)率對卷煙濾棒中香精轉(zhuǎn)移率的影響。

1 材料與方法

1.1 樣品、試劑和儀器

供試樣品為一種市售品牌卷煙，煙支長度84 mm，煙支吸阻（1 050±50）Pa，負(fù)載苯乙醇和乙基香蘭素香精的醇體系香線濾棒2種、負(fù)載苯乙醇和乙基香蘭素香精的水體系香線濾棒2種。濾棒主要參數(shù)：內(nèi)置香線一根，長度（120.0±0.5）mm，圓周（24.1±0.2）mm，硬度90%，吸阻（3 300±200）Pa。

試驗(yàn)用試劑乙基香蘭素（食品級）、苯乙醇（食品級），均購自德信行香精香料有限公司；鄰苯二甲酸氫鉀、濃鹽酸、無水硫酸鈉、醋酸、高氯酸均為分析純，購自廣東汕頭西隴化工廠。

SM450直線型吸煙機(jī)，美國Filtrona公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；針筒式微孔過濾器，上海書培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；0.22μm有機(jī)濾膜，上海書培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；超聲振蕩儀，上海比郎儀器有限公司；Agilent 6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀，Agilent公司；Agilent 7683自動(dòng)進(jìn)樣器，Agilent公司；AB204-S型電子天平，瑞士Mettlertoledo公司；7890A/5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀，Agilent美國；色譜柱：HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱（30 mm×0.25 mm×0.25μm），Agilent美國；D-7700 Singen/Htw超聲波發(fā)生器，德國Elma公司；劍橋?yàn)V片（ф92 mm），美國。

1.2 方法

1.2.1 卷煙樣品制備方法 參照標(biāo)準(zhǔn)YC/T 28.5—1996《卷煙物理性能的測定》進(jìn)行煙支質(zhì)量和吸阻篩選。取市售品牌卷煙80支，每20支為一組，編號分別為A、B、C、D。將每組卷煙中的濾棒用鑷子取出，并用負(fù)載香精的濾棒進(jìn)行替換。將替換完的卷煙置于相對濕度（60±2）%，溫度（22±1）℃的環(huán)境中平衡48 h以上。其中，A組為負(fù)載苯乙醇香精的水體系香線卷煙，B組為負(fù)載苯乙醇香精的醇體系香線卷煙，C組為負(fù)載乙基香蘭素香精的水體系香線卷煙；D組為負(fù)載乙基香蘭素香精的醇體系香線卷煙。

1.2.2 卷煙抽吸方法 所制備的樣品用SM450直線型吸煙機(jī)在ISO抽吸模式下進(jìn)行卷煙抽吸，每組卷煙抽吸20支，用劍橋?yàn)V片收集卷煙主流煙氣中的粒相物。

1.2.3 苯乙醇成分測定方法 取出抽吸完全的濾片并置于100 mL錐形瓶中，加入50 mL無水乙醇，超聲1 h，取25 mL無水乙醇濃縮至1 mL，加入苯甲酸芐酯內(nèi)標(biāo)50μL后，進(jìn)行GC-MS分析。收集抽吸完全后剩余的濾嘴并置于100 mL錐形瓶中，加入50 mL無水乙醇，超聲1 h，取1 mL乙醇溶液，加入苯甲酸芐酯內(nèi)標(biāo)50μL后，進(jìn)行GC-MS分析。色譜柱：HP-5MS（30 mm×0.25 mm×0.25μm）；進(jìn)樣口溫度260℃；載氣：He，1.0 mL/min；程序升溫：50℃下保溫1 min，以5℃/min的速率升至160℃，保持5 min，以10℃/min的速率升至280℃，保持2 min；進(jìn)樣量：1.0μL，分流比20∶1，恒流模式；接口溫度280℃；離子源溫度230℃；電離能：70 eV，質(zhì)量掃描范圍35～350 amu。

1.2.4 乙基香蘭素成分測定方法 取出抽吸完全的濾片并置于100 mL錐形瓶中，加入50 mL無水乙醇，超聲1 h，取25 mL無水乙醇濃縮至1 mL，加入苯甲酸芐酯內(nèi)標(biāo)50μL后，進(jìn)行GC-MS分析。收集抽吸完全后剩余的濾嘴并置于100 mL錐形瓶中，加入50 mL無水乙醇，超聲1 h，取1 mL乙醇溶液，加入苯甲酸芐酯內(nèi)標(biāo)50μL后，進(jìn)行GC-MS分析。色譜柱：HP-5MS（30 mm×0.25 mm×0.25μm）；進(jìn)樣口溫度260℃；載氣：He，1.0 mL/min；程序升溫：50℃下保溫1 min，以5℃/min的速率升至160℃，保持5 min，以10℃/min的速率升至280℃，保持2 min；進(jìn)樣量：1.0μL，分流比20∶1，恒流模式；接口溫度280℃；離子源溫度230℃；電離能：70 eV，質(zhì)量掃描范圍35～350 amu。

1.2.5 香精轉(zhuǎn)移率測定方法 測定20支未點(diǎn)燃抽吸的卷煙濾嘴中香精含量，即濾嘴中所添加香精的實(shí)際含量，用A實(shí)測值表示。然后測定20支點(diǎn)燃抽吸卷煙中濾嘴所剩余的香精含量，用A剩余值表示，則轉(zhuǎn)移率的計(jì)算公式如下：

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，并用SPSS軟件對測定的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析和相關(guān)性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 相同通風(fēng)率條件下不同香精轉(zhuǎn)移率的比較

選取苯乙醇和乙基香蘭素為目標(biāo)物，在通風(fēng)率為12.00%的條件下，測定苯乙醇和乙基香蘭素在濾嘴中的轉(zhuǎn)移率，結(jié)果如表1所示。由表1可知，首先，對比不同體系的香線BD和AC，醇體系香線中香精的釋放量及轉(zhuǎn)移率略高于水體系。其次，對比不同的香精AB和CD可以看出，揮發(fā)性較強(qiáng)的苯乙醇濾嘴中剩余的香精較少，轉(zhuǎn)移到煙氣中的香精較多，轉(zhuǎn)移率也相對較高。

表1 相同通風(fēng)率條件下不同香精轉(zhuǎn)移率的測定結(jié)果

2.2 相同通風(fēng)率條件下香精添加量對轉(zhuǎn)移率的影響

從上述結(jié)論可知，苯乙醇的轉(zhuǎn)移率要高于乙基香蘭素，因此本研究考察通風(fēng)率為12.00%時(shí)，不同香精添加量的不同體系香線卷煙樣品中苯乙醇的轉(zhuǎn)移率，并對香精添加量和轉(zhuǎn)移率的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析和相關(guān)性分析，結(jié)果如表2所示。在卷煙通風(fēng)率一定的條件下，隨著濾嘴中香精添加量的增加，苯乙醇的轉(zhuǎn)移率呈上升趨勢，且R2均大于0.990 0（P＜0.01），香精添加量與轉(zhuǎn)移率呈顯著正相關(guān)。

表2 相同通風(fēng)率條件下香精添加量對轉(zhuǎn)移率的影響

2.3 不同通風(fēng)率條件下相同香精轉(zhuǎn)移率的比較

考察5種不同濾嘴通風(fēng)率條件下水體系和醇體系中苯乙醇的轉(zhuǎn)移率，并對通風(fēng)率和轉(zhuǎn)移率數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析和相關(guān)性分析，結(jié)果如表3所示。對水體系苯乙醇（A）濾嘴而言，當(dāng)通風(fēng)率從11.90%增至30.50%時(shí)，卷煙樣品中苯乙醇的轉(zhuǎn)移率呈現(xiàn)逐漸上升趨勢。濾嘴中剩余的香精含量隨著總通風(fēng)率的增加而不斷減少，而苯乙醇的轉(zhuǎn)移率與總通風(fēng)率呈顯著正相關(guān)（P＜0.01），R2=0.992 8。對醇體系苯乙醇（B）濾嘴而言，當(dāng)通風(fēng)率從12.80%增至30.45%時(shí)，濾嘴中剩余的香精含量隨著總通風(fēng)率的增加而不斷減少，而苯乙醇的轉(zhuǎn)移率與總通風(fēng)率呈顯著正相關(guān)（P＜0.01），R2=0.991 3。此外，比較不同體系的苯乙醇的轉(zhuǎn)移率，發(fā)現(xiàn)醇體系中的轉(zhuǎn)移率要高于水體系。

表3 不同通風(fēng)率條件下苯乙醇轉(zhuǎn)移率的比較

3 小結(jié)

本研究分析了卷煙通風(fēng)率對含有醇體系、水體系的香線濾棒卷煙中苯乙醇和乙基香蘭素轉(zhuǎn)移率的影響，并得到以下結(jié)論：①醇體系香線中香精的釋放量及轉(zhuǎn)移率略高于水體系；②隨著濾嘴中苯乙醇添加量的增加，苯乙醇的轉(zhuǎn)移率呈現(xiàn)上升趨勢，香精添加量與轉(zhuǎn)移率呈顯著正相關(guān)；③隨著通風(fēng)率的增加，卷煙樣品中苯乙醇的轉(zhuǎn)移率呈現(xiàn)逐漸上升趨勢，苯乙醇的轉(zhuǎn)移率與總通風(fēng)率呈顯著正相關(guān)。該試驗(yàn)結(jié)論可用于涉及卷煙濾嘴加香技術(shù)的卷煙新品開發(fā)和舊品改造，對通風(fēng)率和香精添加量的搭配設(shè)計(jì)方面具有一定的指導(dǎo)意義。但由于本次試驗(yàn)僅針對某特定品牌卷煙與2種香精進(jìn)行了相關(guān)研究，試驗(yàn)結(jié)論還需對大量樣品進(jìn)行進(jìn)一步研究考證。