宿宇峰，李美真，陳香云，王曉清

(內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010080)

羊毛因生產(chǎn)環(huán)境和日光的照射，雖經(jīng)洗毛工序，但是白度仍然達(dá)不到染淺色的標(biāo)準(zhǔn)，必須經(jīng)過漂白處理，這樣染色后才能獲得純正色光和鮮艷度[1-2]。常規(guī)工藝為氧化漂白/還原漂白之后再進(jìn)行染色。漂染一浴法工藝，縮短了漂白染色工藝流程，提高了羊毛纖維的品質(zhì)[3-4]。金屬絡(luò)合系列染料是羊毛的專用染料,弱酸性染料是羊毛的常用染料，考慮到淡藍(lán)色相對氧化劑十分敏感，色光容易發(fā)生變化，因此需要研究其一浴一步法漂染的穩(wěn)定性[5-6]。金屬絡(luò)合染料染色時(shí)，紅色和黃色染料可以滿足工藝要求，但是染藍(lán)色還須對染色工藝條件進(jìn)行調(diào)整。弱酸性染料中對弱酸性藍(lán)的研究也相對較少，比較弱酸性藍(lán)漂染一浴法和漂染二浴法工藝，能加深對弱酸性染料弱酸性藍(lán)的認(rèn)識。本文通過金屬絡(luò)合染料蘭納灑脫藍(lán)2-R與弱酸性染料弱酸性藍(lán)RAW對羊毛進(jìn)行漂染一浴法染色，分別做了過氧化氫、氧漂穩(wěn)定劑、染色溫度的單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，得出最優(yōu)工藝條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

1.1.1 材 料

凈羊毛(內(nèi)蒙古北平紡織有限責(zé)任公司)，蘭納灑脫藍(lán)2-R、弱酸性藍(lán)RAW、阿白格SET、元明粉、耐氯漂滲透劑GOON708、氧漂穩(wěn)定劑GOON2011(嘉宏有機(jī)硅科技有限公司)，硫酸銨、氫氧化鈉、Na2SiO3(40°Be′)、30%過氧化氫、80%醋酸、無水乙酸鈉、過氧化氫酶(北京中紡化工有限公司)。

1.1.2 儀 器

H-TS-Ⅲ型烘箱、HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋、CM3 600A型測色配色儀(北京實(shí)驗(yàn)儀器分析有限公司)，AS-12型常溫振蕩小樣染色機(jī)(佛山亞諾公司)，JD型pH測試計(jì)(山東東來儀器公司)，752N型分光光度儀(上海皖寧儀器公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 蘭納灑脫藍(lán)2-R漂染工藝流程

二浴法：羊毛準(zhǔn)備→漂白(過氧化氫5 g/L，潤濕劑3 g/L，Na2SiO33 g/L，HaOH 調(diào)節(jié)pH值至8)→染色(染料0.05%(owf),元明粉1 g/L，阿白格SET 1 g/L，醋酸調(diào)節(jié)pH值6，溫度90 ℃，時(shí)間30 min)→洗滌(過氧化氫酶)→烘干。

一浴法：羊毛準(zhǔn)備→漂染(染料0.05%(owf),元明粉1 g/L，氧漂穩(wěn)定劑2 mL/L，30%過氧化氫)→洗滌(過氧化氫酶)→烘干。

1.2.2 弱酸性藍(lán)RAW漂染工藝流程

二浴法：羊毛準(zhǔn)備→漂白(過氧化氫5 g/L，潤濕劑3 g/L，Na2SiO33 g/L，NaOH 調(diào)節(jié)pH值至8)→染色(染料0.05%(owf),元明粉1 g/L，硫酸銨10 g/L，無水乙酸鈉2 g/L，醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5，溫度80 ℃，時(shí)間30 min)→洗滌(過氧化氫酶)→烘干。

一浴法：羊毛準(zhǔn)備→漂染(染料0.05%(owf),元明粉1 g/L，氧漂穩(wěn)定劑2 mL/L，30%過氧化氫)→烘干。

羊毛傳統(tǒng)漂白是在弱堿性(pH值8左右)條件下進(jìn)行，但是上述2種染料的染色是在弱酸性條件(pH值5)的條件下進(jìn)行的?？紤]到漂白的穩(wěn)定性和染色條件，漂染一浴法的漂染浴的pH值設(shè)定為中性，即未加酸和堿。

1.3 實(shí)驗(yàn)測試

1.3.1 殘液吸光度測試

用752N型分光光度儀測試染色后剩余染液的吸光度值，并作對比。

1.3.2K/S值與b*值測試

用CM-3600A型測配色儀測試羊毛纖維K/S值與b*值，對比纖維得色深淺。

1.3.3 濕耐摩擦色牢度測試

耐摩擦色牢度參照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》進(jìn)行測試。

2 金屬絡(luò)合染料漂染一浴實(shí)驗(yàn)

2.1 金屬絡(luò)合染料一浴法過氧化氫優(yōu)化分析

在pH值為6的染浴中，染料用量為0.05%(owf)，染色溫度90 ℃，不同過氧化氫質(zhì)量濃度時(shí)，羊毛纖維的染色性能見表1。由表1可知，過氧化氫質(zhì)量濃度不同，其染色殘液吸光度值差距不大。隨著過氧化氫用量增加，K/S值與b*值都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，當(dāng)過氧化氫質(zhì)量濃度為70 g/L時(shí)，K/S值為0.437，達(dá)到最大，纖維得色最深；b*值代表顏色的藍(lán)黃值，b*值為-4.835，說明此時(shí)纖維藍(lán)光最深，染色效果最好[7-8]。

表1 金屬絡(luò)合染料一浴法過氧化氫優(yōu)化參數(shù)表

2.2 金屬絡(luò)合染料一浴法氧漂穩(wěn)定劑優(yōu)化分析

在pH值為6的染浴中，染料用量為0.05%(owf)，染色溫度為90 ℃，過氧化氫質(zhì)量濃度為70 g/L時(shí)，不同氧漂穩(wěn)定劑體積濃度對羊毛纖維染色性能的影響見表2。由表2可知，隨著氧漂穩(wěn)定劑用量的增加，殘液吸光度呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢；K/S值與b*值呈先增大后減小的趨勢；當(dāng)氧漂穩(wěn)定劑體積濃度為30 mL/L時(shí)，殘液吸光度為0.193，達(dá)到最小值，此時(shí)上染百分率最高；K/S值為0.466，達(dá)到最大，纖維得色最深；b*值為-5.778，說明此時(shí)纖維藍(lán)光最深，染色效果最好。

2.3 金屬絡(luò)合染料一浴法染色溫度優(yōu)化分析

在pH值為6的染浴中，染料用量為0.05%(owf)，過氧化氫質(zhì)量濃度為70 g/L時(shí)，當(dāng)氧漂穩(wěn)定劑體積濃度為30 mL/L時(shí)，不同染色溫度對羊毛染色的影響見表3。由表3可知，隨著染色溫度的升高，殘液吸光度呈先減小后增大的趨勢；K/S值與b*值呈先增大后減小的趨勢當(dāng)染色溫度為90 ℃時(shí)，殘液吸光度為0.166，達(dá)到最小值，此時(shí)上染百分率最高；K/S值為0.448，達(dá)到最大，纖維得色最深；b*值為-1.252，說明此時(shí)纖維藍(lán)光最深，染色效果最好。

表2 金屬絡(luò)合染料一浴法氧漂穩(wěn)定劑優(yōu)化參數(shù)表

表3 金屬絡(luò)合染料一浴法染色溫度優(yōu)化參數(shù)表

根據(jù)上述單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得到的優(yōu)化工藝條件為：過氧化氫質(zhì)量濃度70 g/L，氧漂穩(wěn)定劑體積濃度30 mL/L，染色溫度90 ℃。

2.4 金屬絡(luò)合染料一浴法正交試驗(yàn)

2.4.1 金屬絡(luò)合染料一浴法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

考慮到一浴法中，過氧化氫質(zhì)量濃度、保溫溫度、保溫時(shí)間三者之間的交互關(guān)系，因此以此為3因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，金屬絡(luò)合染料一浴法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表4所示。

表4 金屬絡(luò)合染料一浴法工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

根據(jù)表中過氧化氫質(zhì)量濃度、氧漂穩(wěn)定劑體積濃度、溫度的任意組合，得到9組試驗(yàn)[9-10]，分別測試了殘液吸光度,K/S值和b*值，金屬絡(luò)合染料染色工藝正交試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5可知，殘液吸光度值、K/S值、b*值的優(yōu)選方案均為A1B2C2,即蘭納灑脫藍(lán)2-R漂染一浴法最優(yōu)工藝條件為：染料用量0.05%(owf)，過氧化氫質(zhì)量濃度60 g/L，氧漂穩(wěn)定劑體積濃度30 mL/L，染色溫度90 ℃，保溫時(shí)間30 min。

表5 金屬絡(luò)合染料一浴法正交試驗(yàn)優(yōu)化表

2.4.2 金屬絡(luò)合染料漂染羊毛性能分析

蘭納灑脫藍(lán)2-R二浴法漂白工藝：過氧化氫5 g/L，潤濕劑3 g/L，Na2SiO33 g/L，NaOH 調(diào)節(jié)pH值至8；染色工藝：染料0.05%(owf),元明粉1 g/L，阿白格SET 1 g/L，醋酸調(diào)節(jié)pH值6，溫度90 ℃，時(shí)間30 min。蘭納灑脫藍(lán)2-R一浴法漂白工藝染料用量0.05%(owf)，過氧化氫質(zhì)量濃度60 g/L，氧漂穩(wěn)定劑體積濃度30 mL/L，染色溫度90 ℃，保溫時(shí)間30 min。采用以上2種工藝方法對羊毛進(jìn)行染色，比較羊毛染色后的強(qiáng)力損失，與染料的上染情況。分別測試羊毛纖維斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長率、耐濕摩擦色牢度、色差、K/S值與b*值來對比差異。金屬絡(luò)合染料上染羊毛的性能對比結(jié)果見表6。可知，金屬絡(luò)合染料漂染一浴與漂染二浴相比，對纖維強(qiáng)度稍有提高；色牢度很高，二者色差值達(dá)到5級，即無色差；K/S值下降率3.74%，說明該染料漂染一浴法染料用量需要稍有增加。

表6 金屬絡(luò)合染料漂染羊毛性能分析表

3 弱酸性染料漂染一浴實(shí)驗(yàn)

3.1 弱酸性染料一浴法過氧化氫優(yōu)化分析

在pH值4.5的漂染浴中，染料用量0.05%(owf)、染色溫度80 ℃時(shí)，不同過氧化氫質(zhì)量濃度時(shí)，羊毛纖維染色性能見表7。可知，隨著過氧化氫質(zhì)量濃度的增加，殘液吸光度呈先減小后增大的趨勢；K/S值與b*值總體呈現(xiàn)減小趨勢。當(dāng)過氧化氫質(zhì)量濃度為10 g/L時(shí)，殘液吸光度達(dá)到最小值為0.026，此時(shí)上染百分率最高，b*值為-9.504，說明此時(shí)纖維藍(lán)光最深，染色效果最好。

表7 弱酸性染料一浴法過氧化氫優(yōu)化參數(shù)表

3.2 弱酸性染料一浴法氧漂穩(wěn)定劑優(yōu)化分析

在pH值4.5的漂染浴中，染料用量為0.05%(owf)、染色溫度為80 ℃，過氧化氫質(zhì)量濃度10 g/L時(shí),氧漂穩(wěn)定劑體積濃度對羊毛纖維染色性能的影響見表8?？梢?，隨著氧漂穩(wěn)定劑體積濃度的增加，殘液吸光度呈增大的趨勢；K/S值與b*值呈減小趨勢。當(dāng)氧漂穩(wěn)定劑體積濃度為15 mL/L時(shí)，殘液吸光度達(dá)到最小值為0.043，此時(shí)上染百分率最高，K/S值達(dá)到最大為1.031，纖維得色最深，b*值為-14.180，纖維藍(lán)光最深，染色效果最好。

表8 弱酸性染料一浴法氧漂穩(wěn)定劑優(yōu)化參數(shù)表

3.3 弱酸性染料一浴法染色溫度優(yōu)化分析

在pH值為4.5的染浴中，染料用量為0.05%(owf)，過氧化氫質(zhì)量濃度為10 g/L，氧漂穩(wěn)定劑體積濃度為15 mL/L時(shí)，染色溫度對羊毛纖維染色性能的影響見表9?？芍S著染色溫度的上升，殘液吸光度呈先減小后增大的趨勢；K/S值與b*值呈先增大后減小趨勢。當(dāng)染色溫度為80 ℃時(shí)，殘液吸光度達(dá)到最小值為0.049，此時(shí)上染百分率最高，K/S值達(dá)到最大為1.109，纖維得色最深；b*值為-17.387，纖維藍(lán)光最深，染色效果最好。

表9 弱酸性染料一浴法染色溫度優(yōu)化參數(shù)表

根據(jù)上述單因素優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得到，弱酸性染料一浴法上染羊毛的優(yōu)化工藝條件為：過氧化氫質(zhì)量濃度10 g/L,氧漂穩(wěn)定劑體積濃度15 mL/L,染色溫度80 ℃。

3.4 弱酸性染料一浴法正交試驗(yàn)

3.4.1 弱酸性染料一浴法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

考慮到一浴法中，過氧化氫質(zhì)量濃度、保溫溫度、保溫時(shí)間三者之間的交互關(guān)系，因此以此為3因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表10所示。

表10 弱酸性染料一浴法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

根據(jù)表中過氧化氫質(zhì)量濃度，氧漂穩(wěn)定劑體積濃度和染色溫度的任意組合，可得到以下9組實(shí)驗(yàn)，分別測試殘液吸光度,K/S值和b*值，結(jié)果見表11。

根據(jù)表11一浴法的殘液吸光度值、K/S值、b*值正交試驗(yàn)分析顯示，優(yōu)選方案均為A1B1C1，即弱酸性染料弱酸藍(lán)RAW漂染—浴法最優(yōu)工藝條件為：在弱酸藍(lán)RAW用量為0.05%(owf)時(shí)，過氧化氫質(zhì)量濃度10 g/L，氧漂穩(wěn)定劑體積濃度12 mL/L，染色溫度80 ℃，保溫時(shí)間30 min。

表11 弱酸性染料一浴法正交試驗(yàn)測試優(yōu)化表

3.4.2 弱酸性染料漂染羊毛性能分析

弱酸性藍(lán)RAW二浴法漂白工藝條件：過氧化氫5 g/L，潤濕劑3 g/L，Na2SiO33 g/L，NaOH 調(diào)節(jié)pH值至8；染色工藝條件：染料0.05%(owf),元明粉1 g/L，硫酸銨10 g/L，無水乙酸鈉2 g/L，醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.5，溫度80 ℃，時(shí)間30 min。弱酸性染料弱酸藍(lán)RAW漂染一浴法最優(yōu)工藝條件為：在弱酸藍(lán)RAW用量為0.05%(owf)時(shí)，過氧化氫質(zhì)量濃度10 g/L，氧漂穩(wěn)定劑體積濃度12 mL/L，染色溫度80 ℃，保溫時(shí)間30 min。用2種方法的最優(yōu)工藝染羊毛，比較羊毛染色后的強(qiáng)力損失，與染料的上染情況。因此，分別測試?yán)w維斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長率、耐濕摩擦色牢度、色差、K/S值與b*值來對比差異。2種染色工藝條件下，羊毛纖維弱酸性藍(lán)RAW染色性能對比見表12。可知，此弱酸性染料漂染一浴與漂染二浴相比，對纖維強(qiáng)度有明顯提高，色牢度很高；但是二者的色差值達(dá)到3級，即色差較大；K/S值下降率9.02%，說明該染料漂染一浴法染料用量需要稍有增加。

表12 弱酸性染料漂染羊毛性能分析表

4 結(jié) 論

本文根據(jù)企業(yè)生產(chǎn)，研究了羊毛淺藍(lán)色系染料(染料用量0.05%(owf))的漂染一浴法工藝，采用金屬絡(luò)合染料蘭納灑脫藍(lán)2-R和弱酸性染料弱酸藍(lán)RAW分別制定了漂染一浴法染色工藝參數(shù)，通過分析染品性質(zhì)，完成了對工藝的優(yōu)化以及實(shí)驗(yàn)相關(guān)數(shù)據(jù)的測試，得出以下結(jié)論：

①漂染一浴法工藝流程短，纖維強(qiáng)度有明顯提高，色牢度沒有下降；對于弱酸藍(lán)的強(qiáng)度提高更明顯，這與漂染浴的中性條件有關(guān)。

②金屬絡(luò)合染料蘭納灑脫藍(lán)2-R的漂染一浴與二浴法相比，在色深值、藍(lán)光值方面都很接近，與原毛相比色差為5級，說明漂染一浴法適合該染料。

③弱酸性染料弱酸藍(lán)RAW的漂染一浴與二浴法相比，在色深值、藍(lán)光值方面相差稍大，染品色差為3級，說明漂染一浴法不適合該染料。

從本文的漂染一浴研究結(jié)果來看，對于弱酸性染料還需在pH值方面進(jìn)行工藝優(yōu)化，以期達(dá)到降低與二浴法的色差值。