康燕

（四川攀枝花市米易縣疾病預(yù)防控制中心，四川 攀枝花）

0 引言

各類化學(xué)物質(zhì)中鉛是人們經(jīng)常遇見(jiàn)的物質(zhì)，通過(guò)食物進(jìn)入人體沿著血液流通至大腦，抑制營(yíng)養(yǎng)的吸收和氧氣供應(yīng)，對(duì)腦細(xì)胞形成嚴(yán)重?fù)p傷甚至殘疾。兒童由于對(duì)鉛的敏感程度更高，吸收鉛的含量高于成年人幾倍，同時(shí)兒童身體發(fā)育尚不成熟形成的損傷更為嚴(yán)重，已被世衛(wèi)組織列為食品檢測(cè)的重要指標(biāo)[1]。本文將對(duì)該方法結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法后檢測(cè)高鹽食品鉛的效果展開(kāi)討論，詳細(xì)報(bào)道如下。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)器材

選擇德國(guó)耶拿分析儀器股份公司生產(chǎn)的石墨爐原子吸收光譜儀（型號(hào)：ZEEnit700P）以及鉛空心陰極燈、石墨管，微波消解系統(tǒng)（生產(chǎn)廠家：奧地利安東帕公司；型號(hào)：Multiwave PRO），聚四氟乙烯消化罐。

1.2 儀器運(yùn)行設(shè)置

波長(zhǎng)設(shè)置為283.3 nm，燈電流調(diào)為10 mA，光譜寬帶設(shè)置為0.5 nm，進(jìn)樣體積中可將標(biāo)準(zhǔn)加入法設(shè)置為6 μL 或者標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法設(shè)為10 μL，石墨爐干燥溫度設(shè)為130 ℃、灰化溫度設(shè)為1000 ℃、原子化溫度設(shè)為1600 ℃、凈化溫度設(shè)為2500 ℃[2]。

1.3 調(diào)制基體改進(jìn)劑

使用1%的HNO3對(duì)1000 μg/mL 的鉛溶液進(jìn)行稀釋，稀釋為40 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。取1 g 左右的氯化鉀，使用6 mL的王水進(jìn)行溶解，然后用濃度為6%的HCI 定容于100 mL，將其作為1 號(hào)改進(jìn)劑。另外取2 g 左右的磷酸二氫銨用純水將其溶解并定容至100 mL，作為2 號(hào)改進(jìn)劑。在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中將1 號(hào)和2 號(hào)改進(jìn)劑根據(jù)1:1 的比例混合得出基體改進(jìn)劑。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 樣品前處理

稱取0.5 g 左右的樣品放進(jìn)聚四氟乙烯消化罐中，加入5 mL 硝酸立即蓋緊罐口，將其放置于加熱器上加熱，加熱1 h 后將罐體放進(jìn)微波消解系統(tǒng)中，消解結(jié)束后進(jìn)行冷卻。然后擰開(kāi)罐蓋將罐體置于加熱器加熱充分揮發(fā)氮氧化物，隨后將其放置于50 mL 聚丙烯離心管中，定容為25 mL。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定

通過(guò)儀器自動(dòng)稀釋功能，標(biāo)準(zhǔn)濃度系列為0、10、20、30、40 μg/L，進(jìn)樣體積為10 μL，基體改進(jìn)劑2 μL，曲線線性＞0.995。

2 結(jié)果和討論

2.1 灰化溫度和背景吸收的關(guān)系

高鹽食品中的基體具有較高的化學(xué)干擾以及背景吸收，而隨著灰化溫度的提升，可以實(shí)現(xiàn)基體干擾減少，同時(shí)大幅度降低背景吸收情況[3]。通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，可以看出在樣品中不添加基體改進(jìn)劑的情況下，隨著溫度的變化其背景吸收也隨之降低。初始灰化溫度為600 ℃左右，背景吸收值在1.8 左右，前期溫度上升至800 ℃時(shí)背景吸收值達(dá)到2.2，隨著溫度上升至1200 ℃左右，背景吸收值幾乎降至為0，基體干擾消除效果較好。

2.2 灰化和原子化溫度選擇

灰化的作用就是將干擾元素中的基體組分充分的去除，通過(guò)提高溫度實(shí)現(xiàn)這一目的。本次實(shí)驗(yàn)中將氯化鉀-磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，添加在20 μg/L 的鉛溶液中，觀察隨著灰化溫度的提升吸光度的變化情況[4]。

2.3 基體改進(jìn)劑以及用量選擇

有效的基體改進(jìn)劑能夠提升檢測(cè)樣品的溫度，充分發(fā)揮基體成分，最大限度去除基體干擾。目前普遍使用的是氯化鉀、磷酸二氫銨，其中磷酸二氫銨可以將灰化溫度提升至900 ℃左右，同時(shí)對(duì)于基體中難易揮發(fā)的成分可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)成分進(jìn)行揮發(fā)[5]。不過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，800℃的灰化溫度對(duì)于結(jié)構(gòu)復(fù)雜的基體無(wú)法完整的去除干擾，與溫度較低有關(guān)系。所以將氯化鉀與磷酸二氫銨結(jié)合后，能夠較大幅地提升灰化溫度，有效的減少基體干擾，同時(shí)還可以在原子化低溫狀態(tài)下獲取高鉛譜線吸收。對(duì)基體改進(jìn)劑用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在20 μg/L 的鉛溶液中分別添加1、2、3、4、5 μL 的基體改進(jìn)劑，觀察吸光度的變化情況。通過(guò)結(jié)果得知，1 μL 用量的基體改進(jìn)劑吸光度值最高，但存在吸收峰形較差的問(wèn)題，隨著用量的提升，吸光度值逐漸下降，吸收峰形呈平穩(wěn)狀態(tài)。綜合考慮吸光度值和吸收峰形的關(guān)系，最理想基體改進(jìn)劑用量為2 μL。

2.4 氯化鈉對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

高鹽食品中氯化鈉較高，形成的背景干擾較大，是影響檢測(cè)結(jié)果中的重要因素[6]。本次進(jìn)行了不同含量氯化鈉對(duì)鉛檢測(cè)結(jié)果的影響，在20 μg/L 的鉛溶液中分別添加含量為1%、2%、3%、4%、5%的氯化鈉，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)結(jié)果得知，氯化鈉含量為1%時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線法檢測(cè)結(jié)果高于標(biāo)準(zhǔn)加入法，當(dāng)氯化鈉含量為2%時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定結(jié)果低于標(biāo)準(zhǔn)加入法，標(biāo)準(zhǔn)加入法的結(jié)果更為準(zhǔn)確，隨著氯化鈉含量的增加，背景干擾過(guò)強(qiáng)，完全淹沒(méi)了鉛吸收信號(hào)，儀器無(wú)法反饋校正信號(hào)值，檢測(cè)結(jié)果不夠準(zhǔn)確[7]。

2.5 檢出限

根據(jù)檢出限公式得出檢出限數(shù)值，儀器檢出限數(shù)值為0.48 μg/L。取0.5 g 樣品并定容至5 mL，得出檢出限數(shù)值為0.025 mg/kg。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析

選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，此次分析對(duì)象為海帶和貽貝，兩種物質(zhì)均具有極高的鹽分且機(jī)體結(jié)構(gòu)復(fù)雜[8]。實(shí)驗(yàn)前先將兩種物質(zhì)烘干然后各取0.5 g，放進(jìn)微波消解系統(tǒng)進(jìn)行消解，取出后定容至25 mL，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行6 次檢測(cè)得出平均值，然后對(duì)比證書(shū)值。由結(jié)果看出，貽貝和海帶的鉛檢測(cè)值均在證書(shū)值的質(zhì)量控制范圍內(nèi)，說(shuō)明該方式具有較好的準(zhǔn)確率，兩種物質(zhì)的6 次平行檢測(cè)后的RSD 分別為5.1%和6.0%，低于10%范圍，說(shuō)明具有較高的精密度。

3 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)中將氯化鉀-磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑并輔以標(biāo)準(zhǔn)加入法，能夠大幅度提升灰化溫度，有效降低基體干擾，同時(shí)可以對(duì)含量5%以下的氯化鈉實(shí)現(xiàn)消除，減少了對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響因素。該方式在石墨爐原子吸收光譜測(cè)定法檢測(cè)高鹽食品中鉛時(shí)提升了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和精密度，值得推廣應(yīng)用。