程錦 焦樹強(qiáng) 劉曉明

摘要：伴隨科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)中不斷的得到廣泛應(yīng)用。所以，要重視EBSD分析技術(shù)的發(fā)展。本文主要就EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用展開研究。

關(guān)鍵詞：EBSD分析技術(shù);材料科學(xué);應(yīng)用

所謂的EBSD分析技術(shù)就是電子背散射衍射技術(shù)，是一種新型的微觀分析技術(shù)。與X射線能譜儀相類似，EBSD分析技術(shù)能夠應(yīng)用到掃描電子顯微鏡中，能夠?yàn)橛^察塊狀樣品提供幫助，讓微區(qū)化學(xué)成分分析和晶體學(xué)數(shù)據(jù)分析得以實(shí)現(xiàn)，讓掃描電子顯微鏡的微觀分析功能得到拓展。那些具備EBSD分析技術(shù)附件的掃描電子顯微鏡和微區(qū)電子探針，能夠?qū)K狀樣品進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，晶體取向、真實(shí)晶粒尺寸測量、應(yīng)變評估、物相鑒定、材料失效機(jī)理研究等等。

一、EBSD分析技術(shù)的基本理論

（一）電子背散射衍射花樣

如果入射電子束在樣品中出現(xiàn)非彈性散射情況，會在晶體內(nèi)的各個方向上發(fā)射散射電子束[1]。散射束的強(qiáng)度伴隨散射角度的增大不斷減小，形成衍射花樣的背底強(qiáng)度。如果在散射的電子束與晶體之中的一面中可滿足布拉格衍射條件，就會出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。因?yàn)樯⑸潆娮邮姆较蚓哂胁淮_定性，所以衍射的電子束會出現(xiàn)在圓錐上面。衍射電子束的強(qiáng)度會伴隨入射電子束強(qiáng)度的增加不斷增加。這樣一來，因?yàn)檠苌湫?yīng)，在一些衍射方向上的衍射花樣的強(qiáng)度也在不斷的增強(qiáng)，在其他方向的衍射花樣強(qiáng)度會出現(xiàn)減弱現(xiàn)象。由于非彈性散射是三維空間分布的，可能會出現(xiàn)所有晶面都具備布拉格衍射條件的散射電子束，所以，衍射電子束就會形成兩個對頂衍射圓錐。如果借助熒光屏把衍射圓錐截開，在熒光屏上就會出現(xiàn)兩個雙曲線。因?yàn)檠苌鋱A錐的頂角大約是180°，所以這兩支雙曲線與平行直線相似就是菊池線。每對菊池線都與晶體中的一組晶面相對應(yīng)，在菊池線的交叉處表示的是結(jié)晶學(xué)方向，因?yàn)椴煌木嫘纬刹煌木粘鼐€，所以形成了電子背散射衍射花樣[2]。

針對那些來自樣品表面的幾十納米內(nèi)的非彈性散射電子束，它能消耗比較小散射束的波長與入射電子束的波長相等。所以，衍射角度不變。借助衍射幾何可知，菊池線的垂直距離與晶面間距成反比。因EBSD探測器需要較大寬度的角，所以需要的菊池線的數(shù)量要比透射電子衍射花樣中的菊池線數(shù)量多很多。所以，可借助菊池極法米測定晶體的取向。在進(jìn)行多套三菊池極相互校正后，能精確的知道所分析樣品區(qū)域的結(jié)晶學(xué)取向。

（二）EBSD試驗(yàn)分析方法

EBSD分析技術(shù)除應(yīng)用在掃描電子顯微鏡之中以外，EBSD分析體系主要是CCD相機(jī)、熒光屏、圖像處理系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)構(gòu)成的。在進(jìn)行EBSP采集過程中，利用樣品高角度的傾斜能提升背散射的信號強(qiáng)度，CCD相機(jī)與熒光屏相連接，EBSP利用圖像處理系統(tǒng)進(jìn)行放大之后傳送到計(jì)算機(jī)系統(tǒng)中，進(jìn)一步借助計(jì)算機(jī)軟件對所收集到的EBSP進(jìn)行識別、標(biāo)定和后續(xù)計(jì)算。當(dāng)前，EBSP系統(tǒng)借助對SEM電子束和樣品臺自動控制的方式，能讓EBSP自動進(jìn)行信息搜集和標(biāo)定，能在比較短的時間內(nèi)搜集比較多的晶體學(xué)信息。

因非彈性散射電子束主要來自樣品表面的幾十納米范圍中，樣品表面的實(shí)際狀況對于EBSP的質(zhì)量具有重要影響。樣品表面不能出現(xiàn)嚴(yán)重的形變現(xiàn)象且不能充電。針對金屬樣品表面的加工變形層，可借助化學(xué)或電解拋光的方式消除掉，還可借助軟質(zhì)拋光材料比如硅膠等進(jìn)行拋光消除。此外，還可利用離子濺射減薄，把金屬或非金屬樣品在研磨拋光過程中形成的加工變形層消除。通常情況下借助碳鋼用4%的硝酸酒精腐蝕，鋁合金可用2%氧氟酸進(jìn)行腐蝕。針對那些不能導(dǎo)電的樣品，不可利用噴鍍金屬導(dǎo)電膜來阻止電荷積累，可把樣品切割成小塊，將樣品加工成小塊，同時，在進(jìn)行分析的過程中能減弱入射電子束的加速電壓，從而減少樣品表面的電荷積累。那些脆性材料可借助平整的截面，不用進(jìn)行拋光，但是在進(jìn)行分析前需借助光學(xué)顯微鏡進(jìn)行調(diào)整，明確分析的位置。

二、EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)研究領(lǐng)域的應(yīng)用

（一）晶粒取向研究

借助EBSD分析技術(shù)，能夠得到樣品中不同晶粒或者不同相之間的晶體學(xué)取向的區(qū)別。不僅能夠測量到各種取向晶粒在樣品中所占的比例，而且能夠知道各種取向在顯微組織中的實(shí)際分布狀況，分析的數(shù)據(jù)能夠借助極圖、反極圖和取向分布函數(shù)等等進(jìn)行呈現(xiàn)。所以，EBSD分析技術(shù)能夠有效的對晶粒的取向進(jìn)行測量，對晶體學(xué)取向關(guān)系進(jìn)行研究。在微觀織構(gòu)分析、晶界特征研究、形變與再結(jié)晶研究等領(lǐng)域運(yùn)用范圍比較大。

（二）真實(shí)晶粒尺寸測量

以往的晶粒尺寸測量主要是借助顯微組織中的晶界進(jìn)行觀察。有些特別的晶界，比如小角晶界和孿晶界借助一般的腐蝕方法很難進(jìn)行顯示，導(dǎo)致那些嚴(yán)重孿晶界顯微組織的晶粒尺寸難以進(jìn)行測量。借助EBSD分析技術(shù)能夠精準(zhǔn)的刻畫出小角晶界和孿晶界，從而能夠得到比較全面的晶粒取向的圖像。除此之外，EBSD分析技術(shù)在對晶粒的尺寸進(jìn)行測量的過程中，能夠?qū)Я５某叽邕M(jìn)行有效的分析。所以，EBSD分析技術(shù)對于晶粒尺寸的測量和分析具有重要的幫助。

（三）應(yīng)變研究

材料微觀區(qū)域中殘留的應(yīng)力導(dǎo)致局部的晶面出現(xiàn)歪扭、彎曲現(xiàn)象，致使EBSP出現(xiàn)模糊。所以，利用衍射花樣的質(zhì)量能夠有效的評測出應(yīng)力變形的情況。針對應(yīng)變進(jìn)行定量分析領(lǐng)域，由于受到多種因素的影響，給EBSD分析技術(shù)帶來很大的困難和挑戰(zhàn)。一般采取震動拋光，電解拋光或氬離子拋光的方式去掉應(yīng)力層，然后進(jìn)行觀測分析。

（四）物相鑒定

在電鏡能譜或電子探針分析過程中，針對那些化學(xué)成分比較相似的氧化物和碳化物進(jìn)行區(qū)分比較困難。但是，EBSD分析技術(shù)能夠從相的結(jié)晶學(xué)關(guān)系角度，有效的進(jìn)行區(qū)分。當(dāng)前，EBSD分析技術(shù)能夠有效的對七大晶系中任意對稱性的樣品進(jìn)行自動取向的測量和標(biāo)定。結(jié)合EDS或WDS微區(qū)成分分析，EBSD分析技術(shù)能夠運(yùn)用到未知物相的分析研究之中。

結(jié)束語：

綜上，EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)研究領(lǐng)域應(yīng)用具有重要的意義，有效的發(fā)揮EBSD分析技術(shù)的優(yōu)勢，可以為材料科學(xué)的發(fā)展提供支持。目前，EBSD技術(shù)已經(jīng)成為材料科學(xué)研究中的及其重要的手段。

參考文獻(xiàn)：

[1]張青，李馨. 電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）在組構(gòu)分析中的應(yīng)用和相關(guān)問題[J]. 巖石學(xué)報，2021，37（4）：1000-1014.

[2]趙海濤，姜彤. 電子背散射衍射技術(shù)在熱模擬壓縮研究中的應(yīng)用[J]. 沈陽理工大學(xué)學(xué)報，2021，40（2）：61-66.