李會霞，朱紀(jì)磊，譚彥妮，劉彬，陳睿，趙培，弋陽

電子束選區(qū)熔化制備純鉬塊體的組織與性能

李會霞1，朱紀(jì)磊1，譚彥妮2，劉彬2，陳睿1，趙培1，弋陽1

(1. 西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司，西安 710018；2. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

采用電子束選區(qū)熔化技術(shù)制備純鉬塊體，采用化學(xué)分析法、金相顯微鏡、分析天平及顯微硬度計對純鉬塊體的雜質(zhì)元素含量、顯微組織、密度和顯微硬度進(jìn)行測試。結(jié)果表明：采用電子束選區(qū)熔化成形技術(shù)制備的純鉬塊體中C、O、N和H等雜質(zhì)元素增量小于0.001%。一次熔化成形的純鉬塊體顯微組織中，沿沉積方向呈粗大柱狀晶，并且沿晶界存在少量微裂紋。而通過二次熔化工藝，可以細(xì)化晶粒，抑制微裂紋生長。較優(yōu)的電子束二次選區(qū)熔化成形工藝為：一次熔化電流12 mA、熔化速度0.6 m/s；二次熔化電流12 mA，熔化速度0.89 m/s。該工藝下成形的純鉬塊體致密度達(dá)99%以上(密度(10.15±0.13) g/cm3)，硬度(HV0.2)在185～200之間，無明顯各向 異性。

鉬；電子束選區(qū)熔化；二次熔化；顯微組織；致密度；顯微硬度

電子束選區(qū)熔化成形技術(shù)(selective electron beam melting, SEBM)是上世紀(jì)九十年代中期由瑞典Arcam公司發(fā)展起來的一種以電子束為能量源的粉末床熔融增材制造技術(shù)，該技術(shù)具有能量利用率高、成形效率高、成形過程真空潔凈和成形應(yīng)力低等特點，非常適合于難熔、脆性材料及復(fù)雜構(gòu)件的加工成形[1?2]。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于鈦合金、鎢、鈮、鉭、鈦鋁金屬間化合物[3?8]和鎳基高溫合金[8]等金屬材料的成形。其中，采用該技術(shù)制備的鈦合金椎間融合器、髖臼杯等骨科植入物已獲得醫(yī)療許可認(rèn)證并獲得廣泛市場應(yīng)用，制備的鈦鋁合金低壓渦輪葉片也已經(jīng)在GEnx、GE90和GE9X等航空發(fā)動機(jī)上進(jìn)行了測試[2]。

鉬[9?11]是一種典型的脆性難熔金屬(熔點2 620 ℃)，具有高強(qiáng)度、高硬度、高熱導(dǎo)率、高電導(dǎo)率及低熱膨脹系數(shù)等特性，在電子電器元件、航空發(fā)動機(jī)和武器裝備等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)上，金屬鉬制品通常采用粉末冶金工藝制備[12]，該工藝難以成形復(fù)雜零件，并且存在雜質(zhì)含量較多，成形制品致密化程度低等諸多不足。

增材制造技術(shù)可實現(xiàn)復(fù)雜鉬制品的成形，目前金屬鉬的增材制造主要采用選擇性激光燒結(jié)[13?14]和激光選區(qū)熔化[15]兩種方法。但是這兩種方法制備的金屬鉬零件致密度均比較低，僅達(dá)到80%左右。KASERER L等[16]及WANG等[17]嘗試采用添加合金元素及改變掃描策略等方法改進(jìn)激光選區(qū)熔化成形金屬鉬的工藝，使鉬制品致密度顯著提高，但成形鉬制品中仍存在裂紋滋生和晶粒粗大等問題。而SEBM技術(shù)功率高且能量利用率高，可實現(xiàn)高熔點鉬粉的瞬時熔化、凝固和致密化，有利于提高鉬制品的致密度；電子束掃描速度快，可對粉床進(jìn)行預(yù)熱，有效降低金屬鉬成形過程中的溫度梯度和殘余應(yīng)力，進(jìn)而有效抑制裂紋出現(xiàn)和零件變形；成形環(huán)境真空潔凈，有利于控制鉬制品中的雜質(zhì)含量。因此，SEBM技術(shù)是復(fù)雜鉬制品較為理想的成形技術(shù)，但是目前未見SEBM成形金屬鉬制品的公開報道。

本文采用SEBM技術(shù)成形純鉬塊體，研究純鉬塊體的成分和顯微組織形貌，采用二次熔化工藝，實現(xiàn)晶粒組織的細(xì)化和裂紋生長的抑制，并研究其致密度和硬度。此外，對成形鉬塊體的裂紋抑制和晶粒細(xì)化進(jìn)行探討。本研究欲為金屬鉬復(fù)雜構(gòu)件的增材制造開辟一條新途徑，以期為金屬鉬在航空航天和電子等領(lǐng)域的應(yīng)用提供實驗依據(jù)。

1 實驗

1.1 原料

原料選用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備的金屬Mo粉末。圖1所示為鉬粉末SEM形貌與粒度分布圖。由圖可知，粉末為球形，球形度>90%，表面光滑，粉末粒徑集中在58～150 μm。粉末流動性11.17 s/50 g，松裝密度為6.02 g/cm3，振實密度為6.49 g/cm3。鉬粉的純度≥99.9%。

圖1 鉬粉末形貌(a)與粒度分布(b)

1.2 設(shè)備及制備方法

采用西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司生產(chǎn)的Sailong-S2型SEBM成形設(shè)備制備純鉬塊體。設(shè)備最大成形尺寸200 mm×200 mm，最大熔化電流50 mA，最大跳轉(zhuǎn)速度8 000 m/s，加速電壓60 kV，電子束束斑直徑≤200 μm。

采用Magics軟件建立鉬塊體的三維模型，單個樣塊的模型尺寸為12 mm×12 mm×12 mm。采用賽隆公司EBM Buildprepare軟件，沿三維模型的Z軸方向以0.05 mm層厚切片并進(jìn)行路徑規(guī)劃，得到三維模型的二維截面及路徑規(guī)劃數(shù)據(jù)。將數(shù)據(jù)導(dǎo)入SEBM設(shè)備中，然后抽真空至設(shè)備真空度≤5×10?3Pa，再將底板預(yù)熱到800～1 000 ℃。成形過程中以電子束為能量源對預(yù)鋪置粉末進(jìn)行預(yù)熱，并根據(jù)零件截面信息進(jìn)行選區(qū)熔化，熔化一層后底板下降0.05 mm高度，鋪置粉末，進(jìn)行下一層選區(qū)熔化，直至完成整個塊體成形。本文中成形塊體的熔化工藝參數(shù)如表1所列，S1、S2、S3采用一次熔化工藝，S4、S5采用二次熔化工藝。一次熔化工藝與二次熔化工藝的掃描策略如圖2所示，一次熔化工藝下每層粉末經(jīng)過一次掃描熔化成形，第二層掃描路徑在第一層的基礎(chǔ)上旋轉(zhuǎn)90°，二次熔化工藝下每層粉末經(jīng)兩次掃描熔化成形，層內(nèi)兩次熔化與層間相鄰兩次熔化的掃描路徑皆旋轉(zhuǎn)90°。

圖2 不同熔化工藝下的掃描路徑示意圖

(a) Single melting process; (b) Double melting process

表1 SEBM成形工藝參數(shù)

1.3 組織與性能表征

根據(jù)GB/T_4323—2013《鉬化學(xué)分析方法》測定鉬成形樣塊的C、O、N和H元素含量[18]。采用金相顯微鏡(Axio vert A1, 德國)進(jìn)行試塊橫向和縱向顯微組織觀察，樣塊經(jīng)表面打磨并拋光后，進(jìn)行腐蝕，腐蝕劑按照(HNO3):(HF):(H2O)=4:1:5進(jìn)行配制。密度采用梅特勒?托利多公司生產(chǎn)的XS205分析天平，根據(jù)阿基米德原理進(jìn)行測試，測試前樣塊需經(jīng)表面打磨拋光。采用顯微硬度儀(MVS-1000IMT2，上海)進(jìn)行硬度測試，沿樣塊的沉積垂面和沉積層面分別約每2 mm取1個測試點，每個測試點附近測試 3次，結(jié)果取平均值，測試載荷為1.96 N，保荷時間為15 s，測試前樣塊需沿縱截面進(jìn)行打磨拋光。

2 結(jié)果與討論

2.1 表面質(zhì)量及化學(xué)成分

圖3所示為SEBM成形的純鉬樣塊的宏觀照片。由圖可知，一次熔化成形樣塊表面(S1)較二次熔化成形表面(S4)，稍有不平，但均無肉眼可見孔洞、裂紋等明顯缺陷。對S1和S4工藝成形樣塊與粉末原材料的化學(xué)成分進(jìn)行測試，結(jié)果如表2所列。其中，粉末中O、C、H和N元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.004%、0.001%、0.001%和小于0.001%。同時，由于成形過程在高真空環(huán)境中進(jìn)行，一次熔化工藝和二次熔化工藝成形的樣塊中C、N和H的含量與粉末相比，未檢測出明顯變化，而O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)增量也不超過0.001%。

圖3 電子束選區(qū)熔化成形純鉬樣塊的宏觀照片

表2 鉬粉及純鉬樣塊的雜質(zhì)元素含量

2.2 顯微組織

圖4所示為一次熔化工藝制備純鉬樣塊縱剖面的顯微組織金相照片。由圖可見，縱向剖面組織具有明顯的柱狀晶特征，貫穿多個沉積層，與激光選區(qū)熔化成形純鉬顯微組織特征相似[17]，SEBM成形難熔金屬鎢[4, 19]、鈮[5]和鉭[6]時，也表現(xiàn)出同樣的柱狀晶特征。這主要與增材制造過程中熔池?zé)崃總鲗?dǎo)有關(guān)，沿沉積方向具有最大的溫度梯度，因而柱狀晶更傾向于沿縱向外延生長。從圖4可見，S2樣塊的晶粒尺寸小于S1樣塊，S3樣塊的晶粒尺寸小于S2樣塊。即在相同熔化速度下，熔化電流較小時，晶粒尺寸更??；在熔化電流不變的情況下，熔化速度更大時，晶粒尺寸更小。原因可能是熔化電流較大或熔化速度較小時，選區(qū)熔化過程中能量輸入更大，熔池穿透深度增加，對已凝固層有很明顯的重熔作用，晶體的外延生長作用更明顯。S2樣塊存在平行于沉積層面的熔合不良缺陷。原因可能是在熔化電流較小和熔化速度較快時，能量輸入偏小引起了層間結(jié)合不良(見圖4(c)區(qū)域1)。此外，樣塊中還可見沿縱向晶界分布的微裂紋(見圖4(b)區(qū)域2)，主要分布于零件上、下表面附近。微裂紋現(xiàn)象在SEBM技術(shù)成形難熔金屬鎢過程中同樣存在[4]。出現(xiàn)原因為SEBM成形過程中熱源移動速度快且熔池壽命短，造成零件受熱不平衡，零件內(nèi)部存在熱應(yīng)力，而金屬鉬和金屬鎢為脆性材料，在應(yīng)力作用下極易產(chǎn)生裂紋。但值得一提的是，由于SEBM成形過程中底板溫度高達(dá)800～1 000 ℃，并對粉床進(jìn)行逐層預(yù)熱，顯著降低了溫度梯度，因此與激光選區(qū)熔化成形金屬鉬相比，微裂紋數(shù)量明顯減少[9]。

圖5所示為二次熔化工藝樣塊的縱截面及橫截面顯微組織。由圖可知，采用二次熔化工藝后，微裂紋問題得到有效控制，視野范圍內(nèi)鮮見微裂紋。中國工程物理研究院[20]采用激光選區(qū)熔化技術(shù)制備Zr60Fe10Cu20Al10塊體非晶復(fù)合材料時引入二次重熔工藝，在解決致密化與裂紋的問題方面同樣具有明顯的效果。此外，從圖中還可看出，與圖4一次熔化成形純鉬樣塊縱向截面組織相比，二次熔化工藝下的柱狀晶組織被打斷，晶粒得到細(xì)化。二次熔化成形純鉬樣塊的橫截面晶粒組織為典型的等軸晶，尺寸在20～50 μm之間。SEBM成形純鉬樣塊時，細(xì)小熔池在掃描平面內(nèi)各方向散熱均勻，溫度梯度相差不大，因此形成等軸晶組織。兩組二次熔化工藝均可獲得較優(yōu)的成形質(zhì)量，但是S4樣塊晶粒尺寸更細(xì)小，且成形效率更高，因此，優(yōu)選12 mA，0.60 m/s和12 mA，0.89 m/s二次熔化組合工藝。

圖4 一次熔化工藝下純鉬樣塊的縱剖面金相照片

(a) S1; (b) S2; (c) S3

二次熔化工藝能夠抑制裂紋、細(xì)化晶粒，與掃描路徑的頻繁改變影響熱場和應(yīng)力的分布密切相關(guān)，其機(jī)理示意圖如圖6所示。圖6(a)為一次熔化工藝時的柱狀晶晶粒及應(yīng)力分布。晶粒沿沉積方向外延生長，晶粒間幾乎相互平行。層與層之間的熔化掃描路徑雖然旋轉(zhuǎn)了90°，但成形零件所受應(yīng)力仍然較大，裂紋形成于表面，并沿晶界擴(kuò)展。采用二次熔化工藝時，單層截面上二次熔化掃描路徑旋轉(zhuǎn)90°。在熱場及應(yīng)力的相互作用下，晶粒由幾乎相互平行的柱狀晶演變?yōu)榫Ы缦嗷ユi扣的細(xì)化晶粒組織，因此裂紋擴(kuò)展受阻。同時，由于掃描路徑的不斷變化，晶粒所受應(yīng)力被部分抵消，因此裂紋得到進(jìn)一步有效抑制(如圖6(b)所示)。而橫截面上熱場分布較為均勻，所受熱應(yīng)力也較小，因此在橫截面范圍內(nèi)無明顯的裂紋滋生現(xiàn)象(如圖6(c)所示)。WANG等[17]在研究激光選區(qū)熔化成形金屬鉬時，對比了層與層之間掃描路徑旋轉(zhuǎn)0o、67o和90°的晶粒組織，發(fā)現(xiàn)層間掃描路徑交叉變換，縱截面晶粒尺寸明顯減小，原理為掃描路徑頻繁變化打斷了層間外延生長的趨勢，進(jìn)而減小晶粒尺寸。本文所采用的SEBM二次熔化技術(shù)，在同一熔化層對掃描路徑進(jìn)行了兩次旋轉(zhuǎn)，擾亂了層內(nèi)及層間的熱場及應(yīng)力分布，因此可以更為有效地細(xì)化晶粒，抑制裂紋生成。

圖5 不同二次熔化工藝下純鉬樣塊的顯微組織照片

(a) S4 longitudinal section; (b) S4 cross section; (c) S4 longitudinal section; (d) S5 cross section

圖6 二次熔化裂紋抑制機(jī)理示意圖

2.3 組織均勻性

圖7所示為S4樣塊不同位置的顯微組織。樣塊的芯部顯微組織為沿沉積方向被打斷、細(xì)化的垂直態(tài)柱狀晶，邊部則為與沉積方向成13°左右夾角的彎曲柱狀晶(如圖7(a)，(b)所示)。同時，樣塊的上、中和下部的顯微組織晶粒也存在一定差異，靠近上表面和靠近底板位置的柱狀晶組織與芯部相比，晶粒尺寸偏大。但自上而下，柱狀晶組織都為豎直態(tài)，沒有發(fā)生明顯偏轉(zhuǎn)或者傾斜，如圖7(c)、(b)、(d)所示。

出現(xiàn)顯微組織分布不均勻現(xiàn)象的原因可能為：零件不同部分在成形過程中所受熱歷程不同，導(dǎo)致不同位置熱傳導(dǎo)存在一定差異。零件熔化成形過程中的熱傳導(dǎo)情況如圖8所示，熔融金屬既可沿縱向?qū)崃恳来蝹鬏斀o下部已成形零件、底板和粉坑等，也可橫沿向傳輸給平面內(nèi)已成形零件或鋪置的未熔粉末，熱量傳輸較為復(fù)雜。成形過程中底板鋪置1層粉末，經(jīng)快速熔化凝固為1層等軸晶，之后以該層等軸晶為基體逐層累加外延生長為柱狀晶。芯部區(qū)域沿縱向沉積方向溫度梯度最大，表現(xiàn)為沿外延生長的垂直態(tài)柱狀晶，而邊部區(qū)域由于同時還向周圍粉床等區(qū)域散熱，最大溫度梯度方向發(fā)生偏移，最終導(dǎo)致柱狀晶呈現(xiàn)出一定的傾斜角。上部與下部零件由于成形過程中分別靠近成形倉頂部和底板，溫度梯度相對芯部更大，因而表現(xiàn)為柱狀晶組織相對粗大。楊廣宇等[19]采用SEBM技術(shù)成形純金屬鎢，其柱狀晶特征也與本研究結(jié)果相似。

圖7 S4樣塊縱剖面邊部的顯微組織

(a) Edge; (b) Center; (c) Top; (d) Bottom

圖8 成形過程中熱量傳輸示意圖

2.4 成形致密度與及硬度

圖9所示為電子束選區(qū)熔化成形純鉬樣塊的密度及硬度測試結(jié)果。由圖可知，其密度穩(wěn)定在(10.15±0.13) g/cm3，平均致密度超過99%(理論密度10.2 g/cm3)。說明SEBM二次熔化成形純鉬樣塊的密度較為穩(wěn)定。對采用SEBM二次熔化工藝制備的純鉬樣塊沿沉積層面及沉積垂面進(jìn)行硬度測試，樣品顯微硬度(HV0.2)均在185～200之間，波動值在5～15之間，說明各方向的顯微硬度較為均勻。鎖紅波等[21]在研究SEBM成形TC4合金時，也發(fā)現(xiàn)雖然TC4合金的組織在沿沉積方向具有明顯的原始柱狀β晶特征，但是其硬度各向同性，與本研究結(jié)論一致。

圖9 電子束選區(qū)熔化成形純鉬樣塊密度(a)及硬度(b)測試

3 結(jié)論

1) 以電子束選區(qū)熔化技術(shù)首次實現(xiàn)純鉬樣塊成形，C、O、N和H間隙雜質(zhì)增量均不超過0.001%。

2) 采用二次熔化工藝制備純鉬樣塊，與一次熔化工藝相比，純金屬鉬的柱狀晶尺寸得到細(xì)化，微裂紋得到有效抑制。

3) 成形金屬鉬樣塊的顯微組織具有分布不均勻特征，縱剖面芯部為垂直態(tài)柱狀晶，邊部為彎曲態(tài)，且上部和下部顯微組織較芯部粗大。

4) SEBM二次熔化工藝成形純鉬樣塊的密度為(10.15±0.13) g/cm3，平均致密度超過99%；沿沉積垂面和沉積層面，成形樣塊的硬度均在HV0.2185～200之間，沒有表現(xiàn)出明顯的各向異性。

[1] 郭超, 張平平, 林峰. 電子束選區(qū)熔化增材制造技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 工業(yè)技術(shù)創(chuàng)新, 2017, 4(4): 6?14. GUO Chao, ZHANG Pingping, LIN Feng. Research advances of electron beam selective melting additive manufacturing technology[J]. Industrial Technology Innovation, 2017, 4(4): 6?14.

[2] 湯慧萍, 王建, 逯圣路, 等. 電子束選區(qū)熔化成形技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 中國材料進(jìn)展, 2015, 34(3): 225?235.TANG Huiping, WANG Jian, LU Shenglu, et al. Research progress in selective electron beam melting[J]. Materials China, 2015, 34(3): 225?235.

[3] ZHANG X Z, TANG H P, LEARY M, et al. Toward manufacturing quality Ti-6Al-4V lattice struts by selective electron beam melting (SEBM) for lattice design[J]. The Minerals, Metals & Materials Society, 2018, 70(9): 1870?1876.

[4] YANG Y G, YANG P W, YANG K, et al. Effect of processing parameters on the density, microstructure and strength of pure tungsten fabricated by selective electron beam melting[J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2019(84): 105040.

[5] TERRAZAS C A, MIRELES J, GAYTAN S M, et al. Fabrication and characterization of high-purity niobium using electron beam melting additive manufacturing technology[J]. International Journal of Advanced Manufacturing Technology, 2016(84): 1115–1126.

[6] TANG H P, YANG K, JIA L, et al. Tantalum bone implants printed by selective electron beam manufacturing (SEBM) and their clinical applications[J]. The Minerals, Metals & Materials Society, 2020, 72(3): 1016?1021.

[7] TODAI M, NAKANO T, LIU T Q, et al. Effect of building direction on the microstructure and tensile properties of Ti-48Al-2Cr-2Nb alloy additively manufactured by electron beam melting[J]. Additive Manufacturing, 2017(13): 61?70.

[8] HELMER H E,KORNER C, SINGER R F, et al. Additive manufacturing of nickel-based superalloy Inconel 718 by selective electron beam melting: Processing window and microstructure[J]. Journal of Materials Research, 2014, 29(17): 1987?1996.

[9] 趙虎. 鉬及鉬合金燒結(jié)技術(shù)研究及發(fā)展[J]. 粉末冶金技術(shù), 2019, 37(5): 382?391. ZHAO Hu. Research and development on the sintering techniques of molybdenum and molybdenum alloys[J]. Powder Metallurgy Technology, 2019, 37(5): 382?391.

[10] 董帝, 黃洪濤, 熊寧, 等. 鉬及鉬合金在核反應(yīng)堆中的應(yīng)用[J].中國鉬業(yè), 2018, 42(4): 6?13. DONG Di, HUANG Hongtao, XIONG Ning, et al. Application of molybdenum and molybdenum alloys in nuclear reactions[J]. China Molybdenum Industry, 2018, 42(4): 6?13.

[11] 居炎鵬, 王愛琴. 鉬合金研究現(xiàn)狀[J]. 粉末冶金工業(yè), 2015, 25(4): 58?62.JU Yanpeng, WANG Aiqin. Current research status of Mo alloys[J]. Powder Metallurgy Industry, 2015, 25(4): 58?62.

[12] 郭志俊, 林勇, 王文明. 熱等靜壓工藝對金屬鉬力學(xué)性能的影響[J]. 兵器材料科學(xué)與工程, 2002, 25(4): 22?32. GUO Zhijun, LIN Yong, WANG Wenming. Effect of HIP on physicomechanical properties of molybdenum[J]. Ordnance Material Science and Engineering, 2002, 25(4): 22?32.

[13] 唐哲, 劉斌, 李玉新. 快速成型鉬金屬噴管高溫?zé)Y(jié)試驗研究[J]. 鑄造技術(shù), 2012, 33(3): 277?279. TANG Zhe, LIU Bin, LI Yuxin. Research of high temperature sintering for rapid prototyping Mo metal nozzle[J]. Foundry Technology, 2012, 33(3): 277?279.

[14] 胡保全，白培康，程軍. 選擇性激光燒結(jié)鉬基復(fù)合粉末(TZM) 造金屬零件[J]. 鑄造設(shè)備研究, 2008(2): 17?20. HU Baoquan, BAI Peikang, CHENG Jun. Fabrication of alloy parts by selective laser sintering molybdenum matrix composite powders[J]. Research Studies on Foundry Equipment, 2008(2): 17?20.

[15] FAIDEL D, J0NAS D, NATOUR G, et al. Investigation of the selective laser melting process with molybdenum powder[J]. Additive Manufacturing, 2015(8): 88?94.

[16] KASERER L, BRAUN J, STAJKOVIC J, et al. Fully dense and crack free molybdenum manufactured by Selective Laser Melting through alloying with carbon[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019(84): 105000.

[17] WANG D W, YU C F, MANG J, et al. Densification and crack suppression in selective laser melting of pure molybdenum [J]. Materials and Design, 2017, 129(9): 44?52.

[18] 李繼東, 王長華, 墨淑敏, 等. 鉬化學(xué)分析方法: GB/T4325—2013[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2013.LI Jidong, WANG Changhua, Mo Shumin, et al. Methods for molybdenum chemical analysis: GB/T 4325?2013[S]. Beijing: China Standards Press, 2013.

[19] 楊廣宇, 楊鵬偉, 劉楠, 等. 電子束選區(qū)熔化成形純鎢的顯微組織與晶體取向[J]. 稀有金屬材料與工程, 2019, 48(8): 2580?2584.YANG Guangyu, YANG Pengwei, LIU Nan, et al. Microstructure and crystal orientation of pure tungsten fabricated by selective electron beam melting[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2019, 48(8): 2580?2584.

[20] LUO Y, XING L L, JIANG Y D, et al. Additive manufactured large Zr-based bulk metallic glass composites with desired deformation ability and corrosion resistance[J]. Materials, 2020, 13(3): 1?17.

[21] 鎖紅波, 陳哲源, 李晉煒. 電子束熔融快速制造Ti-6Al-4V 的力學(xué)性能[J]. 航天制造技術(shù), 2009(6): 18?22. SUO Hongbo, CHEN Zheyuan, LI Jinwei. Mechanical properties of Ti-6Al-4V alloys by electron beam melting (EBM)[J]. Aerospace Manufacturing Technology, 2009(6): 18?22.

Microstructure and properties of pure molybdenum block prepared by selective electron beam melting

LI Huixia1, ZHU Jilei1, TAN Yannni2, LIU Bin2, CHEN Rui1, ZHAO Pei1, YI Yang1

(1. Xi’an Sailong Metal Materials Co., Ltd., Xi’an 710018, China;2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The block of pure molybdenum was fabricated for the first time by selective electron beam melting. Its impurities, microstructure, density and micro-hardness were tested using chemical analysis, metallurgical microscopy, chemical balance and microhardness tester. The results show that the impurity increments of the as-build pure molybdenum such as C, N, O and H are not more than 0.001%. Using a single-melting process, the microstructure of pure molybdenum along the deposition direction present scoarse columnar crystal characteristics, and there are a few microcracks along the columnar grain boundary. Using a double-melting process, the grain size is refined and the microcrack phenomenon is suppressed. The better selective electron beam double-melting process is as follows: the primary melting current is 12 mA, and the velocity is 0.6 m/s; the secondary melting current is 12 mA, and the velocity is 0.89 m/s. Under the better process, the relative density of the as-build pure molybdenumblock is higher than 99% with a density of (10.15±0.13) g/cm3. The microhardness (HV0.2) is 185?200 and shows no anisotropy.

molybdenum; selective electron beam melting; double-melting; microstructure; relative density; microhardness

TG146.4

A

1673-0224(2020)06-497-08

中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室資助項目；廣東省重點領(lǐng)域研發(fā)計劃項目(2019B09090400)

2020?08?06；

2020?11?29

李會霞，助理工程師，碩士。電話：19991977545；E-mail: 781295125@qq.com

(編輯 高海燕)