劉坤林 彭 晨

（ 電子科技大學(xué)光電科學(xué)與工程學(xué)院，四川 成都610000）

1 概述

鉑屬于一種貴金屬元素，單質(zhì)俗稱白金，化學(xué)符號為Pt[1]。鉑金屬具有銀白色光澤，具有良好的延展性與導(dǎo)電性[1-2]，由于鉑的化學(xué)性質(zhì)極其穩(wěn)定，不溶于任何酸堿溶液（除王水外），在空氣中不氧化，因此鉑的應(yīng)用十分廣泛，其中鉑熱電阻已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航天、工業(yè)加工等領(lǐng)域。氧化鋁陶瓷是一種主體為氧化鋁的陶瓷材料，根據(jù)氧化鋁含量的不同，習(xí)慣上把它稱為90瓷、95 瓷、99 瓷等[3]，具有機械強度高、導(dǎo)熱性強、熱膨脹系數(shù)小，重量輕的特點，同時氧化鋁陶瓷還具有耐化學(xué)腐蝕的特性。由于其眾多方面的優(yōu)越性能，氧化鋁陶瓷已經(jīng)被應(yīng)用于制造厚膜、薄膜電路基板、火花塞瓷體、電真空器件等。因此本文將在氧化鋁陶瓷片基底上沉積金屬鉑薄膜，用以制作一種快速響應(yīng)型薄膜溫度傳感器。

2 實驗

本實驗使用英菲訊光電科技公司制作的鉑靶材，興虹飛電子科技公司制作的4 英寸99%氧化鋁陶瓷片。金屬圖形化過程中光刻使用的是銳材半導(dǎo)體有限公司的NR-3000 型負(fù)性光刻膠，瑞虹公司的負(fù)性顯影液。整個制備工藝流程圖如圖1 所示。

圖1 制備工藝流程圖

2.1 傳感器圖案設(shè)計

為了能使制備的溫度傳感器響應(yīng)速度快，本文計劃將制備的傳感器的體積縮小至毫米量級以降低傳感器整體的熱容，因此傳感器圖案面積需要盡可能傳感器體積相匹配。為了能夠了解蛇形圖案的復(fù)雜程度是否會對制備的傳感器的溫敏性能和時間常數(shù)產(chǎn)生影響，本文設(shè)計了三種線寬的鉑薄膜圖案，分別為 50μm，25μm，20μm， 圖 案 的 面 積 分 別 為 3.2 ×1.2mm2，3.13×1.425mm2，2.1×1.2mm2。圖案設(shè)計圖和光刻版實物圖如圖2 所示。

圖2 圖案設(shè)計圖和光刻版實物圖

2.2 金屬薄膜圖案制備

本文采用剝離法[4]制備鉑金屬薄膜圖案，剝離法示意圖如圖3 所示。其中所涉及的過程包括：襯底的清洗；光刻工藝；濺射工藝等。鉑薄膜作為溫度傳感器中的核心材料，其性能與每一道工藝流程緊密相關(guān)。

圖3 剝離法制備鉑金屬薄膜圖案流程圖

首先先后使用丙酮、酒精和去離子水對氧化鋁陶瓷片表面進行清洗，將陶瓷片放入烘箱以90℃烘烤15min 后妥善保存。然后在清洗后烘干的陶瓷片上進行光刻工藝，在陶瓷片上得到圖形化的光刻膠薄膜。而后通過磁控直流濺射工藝在附有圖形化光刻膠薄膜的陶瓷片上沉積了Pt/Ti 金屬薄膜，其中鈦薄膜是為了增強鉑金屬與陶瓷襯底之間的附著力。濺射完成后將帶有金屬薄膜的陶瓷片放置于裝有丙酮溶液的培養(yǎng)皿中靜置1～2h，然后使用超聲清洗機去除剩余的殘留光刻膠與金屬碎屑，最后在陶瓷片表面就會出現(xiàn)帶有圖案的鉑薄膜，結(jié)果如圖4 所示。

圖4 圖案化鉑薄膜制備結(jié)果

2.3 激光切割

將具有圖案的鉑薄膜制備于4 英寸陶瓷片表面后，還需要對陶瓷片進行切割。切割示意圖如圖5 所示，切割的目的是將帶有完整鉑薄膜圖案的陶瓷片從4 英寸陶瓷片中切下。

圖5 陶瓷片切割示意圖

3 結(jié)果與討論

3.1 溫敏特性相關(guān)測試

實驗對制備的三種不同圖案的的鉑薄膜溫度傳感器進行了靜態(tài)特性測試，樣品1 至樣品3 的鉑薄膜溫度傳感器分別對應(yīng) 的 體 積 為：3.2×1.2×0.5mm3，3.13×1.425×0.5mm3，2.1×1.2×0.5mm3。

測試所得數(shù)據(jù)通過OriginPro 9.0 進行繪圖，擬合直線使用最小二乘法進行處理所得，最終獲得的電阻- 溫度關(guān)系結(jié)果如圖6 所示。三種器件在-15℃～75℃范圍內(nèi)均具有良好的線性度，其電阻溫度系數(shù)分別為：0.0023475/℃，0.0023539 /℃，0.0023532/℃。

圖6 樣品1-3 的鉑薄膜溫度傳感器測試所得到的電阻- 溫度關(guān)系

重復(fù)性與遲滯測試可以衡量傳感器的未來的實際應(yīng)用前景。本論文將電阻溫度系數(shù)測試中的樣品3 放置于恒溫油槽中進行了4 次-15～75℃的升溫降溫循環(huán)，在第1 次與第4 次循環(huán)時測試了傳感器的升降溫的電阻- 溫度關(guān)系，結(jié)果如圖7 所示。遲滯誤差一般以量程內(nèi)輸出最大值的百分?jǐn)?shù)表示。本文將在同一次升降溫時的兩組電阻- 溫度數(shù)據(jù)中找到相同溫度下最大電阻差值，通過此值計算遲滯誤差。第1 次與第4 次升降溫下遲滯誤差分別為0.447%和0.568%。

圖7 升降溫電阻- 溫度關(guān)系與擬合直線

圖8 測試平臺示意圖

3.2 時間常數(shù)測試

溫度傳感器的時間常數(shù)表示溫度傳感器從初始溫度上升至變化量的63.2%所需要的時間。本文搭建的測試平臺示意簡圖如圖8 所示。傳感器通過步進電機滑軌上的夾具固定后，開啟數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，步進電機將器件從室溫高速移動至已經(jīng)完成升溫恒溫水熱釜中，通過改變傳感器外界環(huán)境的方式完成測試。

圖9 三種傳感器的時間常數(shù)測試結(jié)果

考慮到本文制備的溫度傳感器體積小，響應(yīng)速度快。因此本文最終將測試平臺滑軌的移動速度設(shè)置為45cm/s，置入深度設(shè)置為1cm，產(chǎn)生溫度階躍所用時間約為22.2ms（從傳感器接觸水面至達到置入速度所用時間）。實驗對樣品1-3 的鉑薄膜溫度傳感器進行了時間常數(shù)測試，測試中通過步進電機將傳感器從室溫（24℃左右）快速轉(zhuǎn)移至80℃的去離子水中，測試結(jié)果如圖9 所示。鉑薄膜溫度傳感器在室溫下通過步進電機快速轉(zhuǎn)移至水熱釜的水槽后，其阻值快速上升，樣品1 的時間常數(shù)約為330ms，電阻阻值從開始變化到穩(wěn)定耗時約2s；樣品2 的時間常數(shù)約為390ms，電阻阻值從開始變化到穩(wěn)定耗時約2.4s；樣品3的時間常數(shù)約為230ms 左右，電阻阻值從開始變化至穩(wěn)定耗時約1.8s。

4 結(jié)論

本文通過在氧化鋁陶瓷基底上使用剝離法成功制備了圖案面積分別為：3.2×1.2mm2，3.13×1.425mm2，2.1×1.2mm2的蛇形圖案鉑薄膜，最后通過激光切割方式將帶有鉑薄膜的陶瓷區(qū)域切下并在兩端涂敷導(dǎo)電銀漿，完成了傳感器的制備過程。對制備完成的三種鉑薄膜溫度傳感器進行溫敏特性測試后發(fā)現(xiàn)，雖然鉑薄膜溫度傳感器的蛇形圖案復(fù)雜程度不同，但結(jié)果表明三者具有十分接近的電阻溫度系數(shù)和線性度。在遲滯與重復(fù)性測試中，傳感器經(jīng)過4 次高低溫循環(huán)過程測試后測試器件的電阻- 溫度關(guān)系，其結(jié)果表明器件遲滯較小。采用所搭建的時間常數(shù)測試平臺對三種鉑薄膜溫度傳感器的時間常數(shù)進行了測試。實際測試結(jié)果表明，制備的鉑薄膜溫度傳感器時間常數(shù)最低為230ms 左右，符合該薄膜溫度傳感器的快速響應(yīng)特性，在未來的便攜可穿戴設(shè)備中有較好的應(yīng)用潛力。