江西金德鉛業(yè)股份有限公司 江西 德興 334202

引言

原子吸收光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素,是由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,通過測定輻射光強(qiáng)度減弱的程度,求出供試品中待測元素的含量。該方法在測定銀轉(zhuǎn)爐碲渣中碲時發(fā)揮出較高優(yōu)勢,且得到廣泛應(yīng)用。

一、實驗說明

(一)試劑與儀器。在本次實驗中,使用的試劑主要有碲標(biāo)準(zhǔn)溶液、碲工作溶液、硝酸、酒石酸(10%)、鹽酸以及王水。其中,碲標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法如下所示:提取99.99%的金屬碲1克放置于燒杯內(nèi),加入數(shù)滴硝酸以及20-30毫升的鹽酸,依托水浴展開加熱溶解;在燒杯中固體全部溶解后,轉(zhuǎn)移至容量為1000毫升的容量瓶內(nèi),加水稀釋至1000毫升,實施搖勻操作;此時,1毫升溶液中具備的碲含量為1毫克,完成碲標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備[1]。碲工作溶液的制備方法如下所示:提取依托上述方法制備的碲標(biāo)準(zhǔn)溶液25毫升,放置于容量為250毫升的容量瓶內(nèi);利用5%的硝酸溶液展開定容處理,實施搖勻操作;此時,1毫升溶液中具備的碲含量為1微克。

在本次實驗中,使用的儀器及器具主要有:原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司TAS-990F)、碲空心陰極燈以及不同容量的燒杯、定容瓶等等。

(二)測定條件。在容量為50毫升的比色管中加入王水2.5毫升,提取碲工作溶液1毫升轉(zhuǎn)入其中;在比色管中加入10%的酒石酸,容積為15毫升;使用去離子水展開定容操作,實施搖勻處理;在原子吸收分光光度計中測定其吸光度。由于在本次實驗中使用的方法為火焰原子吸收光度法,所以需要對儀器的參數(shù)進(jìn)行控制,具體如下:分析線設(shè)定為214.3毫米;燈電流設(shè)定為5.5毫安;負(fù)壓設(shè)定為550伏;燃燒器高度設(shè)定為5毫米;光譜帶寬設(shè)定為0.2毫米;空氣流量穩(wěn)定在每小時0.34立方米;乙炔流量穩(wěn)定在每小時0.08立方米。

(三)注意事項。在使用火焰原子吸收光度法進(jìn)行銀轉(zhuǎn)爐碲渣中碲測定中(特別是在使用儀器的過程中),需要注意的事項如下所示:點火時排風(fēng)裝置必須打開,操作人員應(yīng)位于儀器正面左側(cè)執(zhí)行點火操作;火焰法關(guān)火時一定要最先關(guān)乙炔,待火焰自然熄滅后再關(guān)空壓機(jī);乙炔氣瓶的溫度需抑制在40℃以下,同時3米內(nèi)不得有明火;實驗室的室內(nèi)空氣相對濕度應(yīng)穩(wěn)定在70%以下,溫度要控制在15-30℃。

二、結(jié)果分析

(一)樣本分析。提取0.2-5克的銀轉(zhuǎn)爐碲渣,或是提取5-10毫升的含碲試液,放置于250毫升的燒杯內(nèi);在其中加入10%的酒石酸,容積為30毫升;在其中加入硝酸,容積為10毫升;對這一混合溶劑展開加熱溶解處理;在其中加入鹽酸,容積為4毫升,并放置于高溫電熱板上展開加熱處理;當(dāng)觀察到試樣完全溶解后,即可將其在高溫電熱板上取下實施冷卻;待溶液冷卻至室溫后,將其轉(zhuǎn)移至容量為100毫升的容量瓶內(nèi);使用去離子水展開定容操作,實施搖勻處理。經(jīng)過上述處理的溶液設(shè)定為A溶液[2]。

在容量為50毫升的比色管中加入王水2.5毫升,提取5毫升的A溶液,放置于其中;在其中加入10%的酒石酸,容積為15毫升;使用去離子水展開定容操作,實施搖勻處理;在原子吸收分光光度計中測定其吸光度。

(二)分析結(jié)果精密度。對來源相同的銀轉(zhuǎn)爐碲渣進(jìn)行提取(采樣時間不同),并結(jié)合上述操作展開重復(fù)新試驗,得到的數(shù)據(jù)結(jié)果如下所示:第一次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為9.7%,鉛的含量為2%,鉍的含量為18.1%,銻的含量為1.6%,銀的含量為1.6%,金的含量為每噸30克;第二次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為24.27%,鉛的含量為0.65,鉍的含量為1.84%,銻的含量為0.5%,銀的含量為0.061%,金的含量為每噸0.7克;第三次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為5.5%,鉛的含量為1.18%,鉍的含量為3.56%,銻的含量為5.23%,銀的含量為0.324%,金的含量為每噸3.5克;第四次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為7.76%,鉛的含量為1.05%,鉍的含量為2.46%,銻的含量為6.35%,銀的含量為1.02%,金的含量為每噸11克;第五次采樣條件下,測得樣本中碲的含量為13.7%,鉛的含量為0.43%,鉍的含量為2.09%,銻的含量為2.5%,銀的含量為2.13%,金的含量為每噸12.5克。

結(jié)合上述數(shù)據(jù)結(jié)果能夠發(fā)現(xiàn),依托火焰原子吸收光度法測定銀轉(zhuǎn)爐碲渣中碲有著較為穩(wěn)定的結(jié)果。在第二次采樣條件下,測得的碲含量數(shù)據(jù)與其他幾次采樣所測得的數(shù)據(jù)具有極高的差異,深入分析其原因發(fā)現(xiàn),在此次檢測中,所應(yīng)用的儀器發(fā)生故障,因此該結(jié)果并不具備科學(xué)性,予以忽略。

(三)分析結(jié)果準(zhǔn)確度與回收率。依照試驗方法,在不同的樣本(選定樣本數(shù)量為4)中碲標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定碲的回收量以及回收率。具體結(jié)果如下所示:樣本一的測定值為毫升3.22微克,加入標(biāo)準(zhǔn)量為每毫升2微克,回收碲量為每毫升1.96微克,回收率為98%;樣本二的測定值為毫升7.08微克,加入標(biāo)準(zhǔn)量為每毫升4微克,回收碲量為每毫升4.04微克,回收率為101%;樣本三的測定值為毫升6.8微克,加入標(biāo)準(zhǔn)量為每毫升6微克,回收碲量為每毫升5.96微克,回收率為99.3%;樣本四的測定值為毫升7.42微克,加入標(biāo)準(zhǔn)量為每毫升6微克,回收碲量為每毫升6.14微克,回收率為102.3%。綜合來看,碲的回收率在98%-102.3%之間,總體回收效果較為理想。

總結(jié)

綜上所述,選取多種銀轉(zhuǎn)爐碲渣依托火焰原子吸收光度法測定其中包含的碲,結(jié)果表明:火焰原子吸收光度法簡單易行,且準(zhǔn)確程度較高,在測定銀轉(zhuǎn)爐碲渣中碲含量中的可操作性相對較高;利用火焰原子吸收光度法測定銀轉(zhuǎn)爐碲渣中碲有著較為穩(wěn)定的結(jié)果。