翟碩莉，張秀豐，王青華

基體改進劑對GFAAS法測定麥苗粉中鉛的影響

翟碩莉1，張秀豐2，王青華1

（1. 衡水學院 生命科學學院，河北 衡水 053000；2. 衡水海關 河北 衡水 053000）

采用硝酸鈀作為基體改進劑，建立了石墨爐原子吸收法測定麥苗粉中鉛的方法。由于麥苗粉含有大量有機物，在消解過程中需加入硝酸、高氯酸等試劑，引入的一些離子對鉛的測定產生干擾，以硝酸鈀作為基體改進劑，消除基體干擾，優(yōu)化測定鉛的灰化溫度和原子化溫度。實驗結果表明：應用硝酸鈀作為基體改進劑，測定麥苗粉中鉛的方法具有回收率高、相對標準偏差范圍小、重現(xiàn)性較好等優(yōu)點。

硝酸鈀；基體改進劑；麥苗粉；石墨爐原子吸收法；鉛

麥苗粉是將生長到一定階段的麥苗收割后，經沖洗、干燥、滅菌、粉碎等加工工藝而制成的綠色保健品。重金屬鉛是谷物中污染物主要的衛(wèi)生限量指標之一，是麥苗粉出口商品時的必檢項目，也是國內食品安全監(jiān)督抽檢項目之一。麥苗在生長過程中會吸收土壤中的鉛，空氣中的鉛也可能聚集在葉子和莖的表面，麥苗粉加工貯藏過程中使用含鉛的用具，也會將鉛帶入。麥苗粉作為保健品食用時，鉛也會隨之進入人體，少量鉛通過糞便等方式排出，大部分在人體內蓄積，鉛含量達到一定程度時，會引發(fā)身體的不適，對機體的血液系統(tǒng)、神經系統(tǒng)產生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響[1]。

由于麥苗粉中鉛的含量很低，目前主要采用靈敏度比較高的痕量分析方法。食品中鉛測定常用的方法有原子吸收光譜法[2]、原子熒光光譜法[3]、電感耦合等離子質譜法[4]和紫外可見分光光度法[5]等。原子吸收光應用范圍廣，但不能同時測定多種元素，測定不同的元素需要切換相應的陰極燈。原子熒光光譜法儀器成本低，并且可以測定一些非金屬元素，但在儀器檢測過程中需要配合使用氧化劑如：硼氫化鉀、Vc等，操作繁瑣，應用較少。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質譜法具有一次性檢測多種元素的特點，但由于設備價格昂貴且維護費用高，對設備操作人員要求較高，不易在基層實驗室推廣使用，普及性不如石墨爐原子吸收光譜法。

石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡單，檢測速度快、成本低等優(yōu)點，因此在檢驗檢測、科學研究等實驗室普遍應用。但對一些特殊樣品，石墨爐原子吸收光譜法極易受基體干擾，特別是一些離子，嚴重影響最終數(shù)據(jù)的準確性和數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性[6]。為了消除基體干擾，本研究采用硝酸鈀作為基體改進劑，優(yōu)化灰化溫度、原子化溫度等檢測條件，探索硝酸鈀作為基體改進劑對石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）測定麥苗粉中鉛的影響。

1 材料與方法

1.1 材料

原子吸收分光光度計（AA800，PerkinElmer，美國）；全自動石墨加熱消解儀（DigiBlock，萊伯泰科，中國）；電子天平（BSA223S-CW，賽多利斯，德國）；玻璃器皿（天玻玻璃儀器有限公司）。

硝酸、鹽酸、高氯酸、硝酸鈀（優(yōu)級純，國藥集團）；鉛標準溶液（1000 μg/mL，國家標準物質研究中心）。

試驗中所使用的玻璃器皿洗干凈后，用20% HNO3溶液浸泡24 h，自來水洗滌、去離子水沖洗干凈，晾干備用。

1.2 方法

1.2.1 樣品前處理

準確稱取0.5 g（精確至0.001g）樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入少量去離子水潤濕，再加入8 mL硝酸和2 mL高氯酸，浸泡過夜，于石墨加熱消解儀上低溫緩慢加熱1 h，使樣品分解，升高溫度消解，待樣品呈無色透明或淡黃色液體時，升高溫度趕酸，當白煙冒盡時，停止加熱，自然冷卻，加入純水溶解殘渣并轉移至25 mL容量瓶中，用純水定容至刻度線，搖勻備用。

1.2.2 儀器檢測

鉛空心陰極燈，波長283.3 nm，狹縫0.7 nm，燈電流15 mA，氘燈背景校正，峰面積測量，石墨涂層，進樣量：樣品15 μL、基體改進劑5 μL，石墨爐升溫參數(shù)詳見表1。

表1 石墨爐升溫參數(shù)

1.2.3 基體改進劑的配制

準確稱取0.010 g硝酸鈀，加入少量（1+9）的硝酸溶液溶解后，用（5+95）的硝酸溶液定容至 100 mL，搖勻備用。

1.2.4 標準溶液配制

標準曲線系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，將1000 μg/mL的鉛標準儲備液進行逐級稀釋，最終得到鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L和50.0 μg/L。

1.2.5 空白試驗

用相同質量的純水代替試樣，按上述步驟制備空白樣品。

1.2.6 樣品測定

按選定的最佳儀器條件，將鉛系列標準溶液、空白樣品、樣品和基體改進劑放置于樣品杯中，每次待測物進樣體積為15 μL和基體改進劑進樣體積為5 μL，按照既定程序完成測試。

2 結果與分析

2.1 灰化溫度的優(yōu)化

以20.0 μg/L的鉛標準溶液為例，進行灰化溫度優(yōu)化。結果表明：使用基體改進劑，灰化溫度得到了提高，隨著灰化溫度的提高，鉛元素的吸光度隨溫度的升高而產生有規(guī)律的變化，試驗考察了灰化溫度在450℃~800℃之間時鉛標準溶液質量濃度為20.0 μg/L的吸光度，灰化溫度為650℃時，吸光度達到最大值，詳見圖1。因此本研究最終選擇灰化溫度為650℃為最佳試驗條件。

2.2 原子化溫度的優(yōu)化

以20.0 μg/L鉛標準溶液為例，保持其他條件不變，1600℃~2300℃范圍內逐步提高原子化溫度，試驗結果顯示，隨著原子化溫度的提高，鉛的吸光度逐步升高，1850℃時吸光度最大，1850℃之后隨著溫度升高，吸光度逐漸下降，因此本研究最終選擇1850℃為鉛的原子化溫度，詳見圖2。

圖1 灰化溫度與吸光度之間的關系圖

圖2 原子化溫度與吸光度之間的關系

2.3 鉛的標準曲線

用優(yōu)化后的灰化溫度和原子化溫度，按照1.2.6的方法對鉛標準溶液系列進行測定以鉛的質量濃度（μg/L）為橫坐標，吸光度（Abs）為縱坐標繪制標準曲線。由圖3可知，鉛的標準曲線公式為=0.0042x－0.0009，其2為0.9992，因此按照優(yōu)化后的儀器條件進行測試，鉛的標準曲線線性較好，曲線參數(shù)符合相關標準規(guī)定，滿足檢測要求。

圖3 鉛的標準曲線

2.4 加標回收率測定

為驗證該方法的準確性，進行加標回收測定試驗，試驗采用不同水平的標準溶液加入法，見表2。

試驗結果表明，低、中、高三個不同水平加標回收試驗的加標回收率在96.25%~102.50%之間，平均回收率為98.95%，該方法的準確性和穩(wěn)定性較好，可用于實際樣品檢測。

表2 回收率測定

2.5 實際樣品測定

硝酸鈀作為基體改進劑，石墨爐原子吸收法測定麥苗粉中鉛，對實驗室留樣再測，重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值均未超過算術平均值的10%，符合食品安全國家標準食品中鉛的測定：GB5009.12-2017，同時測定能力驗證留存樣品檢測結果與能力驗證單位提供的中位值進行確認，|Z|＜1，數(shù)據(jù)證明該方法能夠用于實際樣品檢測。

3 結論

麥苗粉富含大量有機物，因此前處理較為困難，常加入硝酸、高氯酸、鹽酸、硫酸等多種氧化劑，有時需要其中兩種甚至多種氧化劑共同使用。然而前處理引入的多種離子，在儀器檢測階段，極易對結果造成干擾，尤其是氯離子的存在，直接影響最終檢測結果的準確性和重現(xiàn)性。本研究對硝酸鈀作為基體改進劑進行了研究，灰化溫度和原子化溫度均得到了大幅度提高，減少了基體對檢測結果的影響，具有回收率高、相對標準偏差范圍小、重現(xiàn)性較好等特點，可用于實際樣品檢測，適合在基層實驗室推廣使用，為基體復雜的食品、農產品中金屬元素的檢測提供技術參考。

[1] 阮涌,嵇辛勤,文明,等.食品中鉛污染檢測技術研究進展[J].貴州畜牧獸醫(yī),2012,36(5):12-15.

[2] 李湘利,劉靜,鄭恩萍,等.石墨爐原子吸收光譜法測定豆腐干中鉛的含量[J].食品科技,2020,45(5):341-345.

[3] 晏廷照,李佳華,陳艷晶.原子熒光光譜法測定山藥中砷、汞、鎘、鉛的含量[J].輕紡工業(yè)與技術,2020,49(7): 120-121.

[4] 陳璐,李霞,李增梅,等.微波消解-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法測定山東小麥種鉻、鎳、銅、砷、鎘、鉛、鋅的含量[J].中國無機分析化學,2020,10(3):66-70．

[5] 趙國鋒.紫外-可見分光光度法測定南沙參中鉛的含量[J].海峽藥學,2011,23(4):73-74．

[6] 黨貴玲,張文世,董惠,等.基體改進劑對原子吸收石墨法測定透析用水中鉻元素含量的影響[J].山東化工, 2020,49(5):115-116.

Effect of Matrix Modifier on Determination of Lead in Wheat Seedling Powderby GFAAS

ZHAI Shuoli1, ZHANG Xiufeng2, WANG Qinghua1

(1. College of Life Science, Hengshui University, Hengshui, Hebei 053000, China;2. Hengshui Customs, Hengshui, Hebei 053000, China)

A method for the determination of lead in wheat seedling powderby GFAASwith palladium nitrate as matrix modifier was established. Because the wheat seedling powder contains a lot of organic compound,nitric acid, perchloric acid and other chemical reagent are addedin the digestion process, some ions introduced interfere with the determination of lead. Palladium nitrate was used as matrix modifier to eliminate matrix interference, and the measurement of ashing and atomizing temperatures of lead were optimized. The results show that the method of using palladium nitrateas matrix modifier has the advantages of high recovery, little range of relative standard deviation and good reproducibility.

palladium nitrate; wheat seedling powder; matrix modifier; GFAAS; lead

10.3969/j.issn.1673-2065.2021.01.004

翟碩莉（1982－），女，河北新河人，講師；

張秀豐（1981－），男，河北邯鄲人，高級工程師。

衡水學院校級課題（2020ZR29）

TS213.2

A

1673-2065(2021)01-0014-04

2020-08-18

（責任編校：李建明 英文校對：李玉玲）