石浩軒 竇 峰 王躍飛 宋敏峰 李 杰 潘剛偉 沈晶晶 黃海建 宋曉梅 曹智祥 張 麗

南通、珠海、昆明醋酸纖維有限公司技術(shù)中心，江蘇 南通 226008

目前，國內(nèi)市場方面，煙用二醋酸纖維絲束中單絲線密度不超過13.33 dtex(12 den)，其絲束吸阻大于2 000 Pa，而常規(guī)煙草濾棒的吸阻在2 000～5 000 Pa，故未達(dá)到煙草濾棒更低吸阻的要求。因此，為進(jìn)一步降低煙用二醋酸纖維絲束的吸阻，提出開發(fā)生產(chǎn)單絲線密度不低于22.22 dtex(20 den)的超高單旦絲束(即超高單絲線密度絲束)生產(chǎn)技術(shù)及工藝設(shè)備的想法。鄧鋼等[1]對干法紡絲時(shí)二醋酸纖維絲束在甬道內(nèi)的纖維成形過程進(jìn)行了模擬。由于超高單旦絲束中單絲的線密度遠(yuǎn)高于常規(guī)絲束中單絲的線密度，故前者的紡絲液從噴絲帽孔擠出后，溶劑蒸發(fā)速率較慢?；谠囼?yàn)機(jī)臺(tái)的甬道長度，以及常規(guī)二醋酸纖維絲束的生產(chǎn)線和工藝條件，利用干法紡絲甬道模型和數(shù)值模擬發(fā)現(xiàn)，超高單旦絲束在甬道內(nèi)無法完成閃蒸過程[2-3]。此外，和常規(guī)絲束相比，超高單旦絲束中單絲模量高、根數(shù)少，絲束卷曲困難，因此常規(guī)絲束卷曲機(jī)無法用來加工超高單旦絲束。

本研究在南通、珠海、昆明醋酸纖維有限公司技術(shù)中心的試驗(yàn)機(jī)臺(tái)上開展，采用干法紡絲法生產(chǎn)二醋酸纖維絲束。試驗(yàn)主要研究內(nèi)容：一、改造常規(guī)二醋酸纖維絲束生產(chǎn)線，開展二醋酸纖維超高單旦絲束紡絲試驗(yàn)，確保絲束在甬道內(nèi)完成閃蒸過程，控制絲束中殘余溶劑的含量；二、開展關(guān)于二醋酸纖維超高單旦絲束卷曲品質(zhì)與填塞卷曲腔尺寸參數(shù)關(guān)系的理論研究，開發(fā)超高單旦絲束專用卷曲機(jī)；三、開發(fā)不同線密度、不同截面形態(tài)、不同卷曲工藝的二醋酸纖維超高單旦絲束，并對超高單旦絲束的性能進(jìn)行分析和探討。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)設(shè)備及樣品

1.1.1 主要試驗(yàn)設(shè)備

中試試驗(yàn)機(jī)臺(tái)，包括紡絲機(jī)本體、計(jì)量泵、噴絲帽、喂絲輥、卷曲機(jī)、上油輪、干燥機(jī)和擺絲機(jī)，以及打包機(jī)等相關(guān)設(shè)備。

Fisher烘箱，Leica RM2126RT切片儀，日立SU3500型掃描電子顯微鏡(SEM)，UltraScan VIS色度儀，Textechno單纖維強(qiáng)力機(jī)，KDF4成型機(jī)。

1.1.2 試驗(yàn)樣品

本試驗(yàn)主要涉及4種不同規(guī)格的絲束——20Y27000、 20X27000、 22Y32000、 22X32000。其中，20和22代表絲束中單根纖維的設(shè)計(jì)線密度在22.22 dtex(20 den)和24.44 dtex(22 den)，Y和X代表單絲的截面形狀，27000和32000代表絲束設(shè)計(jì)總線密度在30 000.00 dtex(27 000 den)和35 555.56 dtex(32 000 den)。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備的改造及工藝的改進(jìn)

超高單旦絲束的紡絲試驗(yàn)在中試試驗(yàn)機(jī)臺(tái)上進(jìn)行，其主要工藝涉及紡絲工藝、上油工藝、卷曲工藝、干燥工藝、擺絲工藝和打包工藝等[4-5]。試驗(yàn)機(jī)臺(tái)紡絲速度一般較高，為解決超高單旦絲束中丙酮溶劑在甬道內(nèi)難以完全揮發(fā)的問題，根據(jù)現(xiàn)有甬道長度，設(shè)計(jì)了與超高單旦絲束匹配的紡絲速度，并相應(yīng)地對喂絲輥、計(jì)量泵、卷曲機(jī)和上油輪等電機(jī)設(shè)備的工藝重新進(jìn)行了評(píng)估，改造了設(shè)備，使試驗(yàn)機(jī)臺(tái)具備生產(chǎn)超高單旦絲束的能力。

1.2.1 紡絲甬道

紡絲甬道中，氣流的速度分布和溫度分布將直接影響紡絲的進(jìn)程和溶劑的揮發(fā)速度，進(jìn)而影響纖維的結(jié)構(gòu)與性能。氣相湍動(dòng)越劇烈、甬道介質(zhì)溫度越高，越有利于液體向氣相中揮發(fā)[6]。本試驗(yàn)中，為控制絲束中的殘余溶劑量，在確保試驗(yàn)過程安全的前提下，采取了提高預(yù)熱空氣溫度、提高預(yù)熱水溫度和增加熱空氣風(fēng)量等試驗(yàn)方案。

試驗(yàn)利用三角形噴絲帽孔和方形噴絲帽孔，分別制備了X形和Y形截面的超高單旦絲束。

1.2.2 卷曲機(jī)

填塞箱卷曲是一種機(jī)械式卷曲加工方式。通過借助一對壓輥，絲束被送入填塞箱箱體內(nèi)，并在箱體內(nèi)因受力而被擠壓，從而產(chǎn)生彎曲和變形，形成平面卷曲[7]。超高單旦絲束由于單絲線密度較高、模量高，絲束中單纖根數(shù)少，故抱合難、卷曲困難，如采用常規(guī)絲束卷曲機(jī)進(jìn)行卷曲，可能造成絲束卷曲不穩(wěn)定。

(1)

式中：n——單絲根數(shù)；

A1——單絲的橫截面積；

m——絲束總面積的壓縮指數(shù)；

a——對輥/填塞箱的寬度；

h——兩對輥之間的間隙；

b——常數(shù)。

當(dāng)卷曲機(jī)中絲束密度增大時(shí)，絲束的彎曲剛度也呈冪指數(shù)趨勢增大。紡絲過程中，一般要求彎曲剛度B保持在一定范圍內(nèi)。實(shí)際應(yīng)用過程中，當(dāng)單絲根數(shù)n增多時(shí)，對輥/填塞箱的寬度a也在增大，而對于已確定的卷曲機(jī)和絲束，h和A1為常數(shù)，故通過數(shù)值計(jì)算可以得到單絲根數(shù)n與對輥/填塞箱的寬度a的數(shù)值關(guān)系：

a=0.51+1.51×10-10n2.28

(2)

本文根據(jù)式(2)開發(fā)出適用于超高單旦絲束的專用卷曲機(jī)。

1.3 性能測試

1.3.1 殘余溶劑量

紡絲液自噴絲帽孔噴出，經(jīng)甬道熱空氣作用后，最終所得絲束中可能會(huì)有一定量的溶劑殘余。因此，殘余溶劑量是絲束的一項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)。當(dāng)殘余溶劑量過高時(shí)，絲束即便經(jīng)過了后道的干燥工藝，還是會(huì)出現(xiàn)凝絲等疵點(diǎn)。

本文采用烘箱法進(jìn)行殘余溶劑量測試。取無油絲在(110±3)℃的烘箱內(nèi)干燥0.5 h，稱取干燥前后的絲束樣品質(zhì)量。殘余溶劑量以無油絲束樣品的質(zhì)量損失占無油絲干態(tài)質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)計(jì)。

1.3.2 單絲表面形貌

采用SEM觀察單絲表面微觀形貌。電壓設(shè)置為3 kV。

1.3.3 橫截面形態(tài)

采用包埋法將絲束樣品固定在鋁質(zhì)蠟?zāi)?nèi)，加入熔融的石蠟液，待凝固后制得蠟塊，用切片儀切取蠟片；將粘貼蠟片的載玻片于電熱板上方烘烤，待石蠟熔融后迅速將載玻片放入二甲苯中，溶去石蠟，再依次轉(zhuǎn)移到甲醇、乙醇中放置一段時(shí)間，取出載玻片晾干，即得到絲束橫截面樣品。采用Nikon圖像采集軟件拍攝樣品圖片，采用定制款圖像分析軟件進(jìn)行圖片分析。

費(fèi)雷特(Feret)直徑[8]又稱卡尺距離，其中Feret最大直徑XFmax為假想外接四邊形的兩條平行切線間最大距離，F(xiàn)eret最小直徑XFmin為假想外接四邊形的兩條平行切線間最小距離，F(xiàn)eret面積為外接四邊形的面積，長寬比為XFmin與XFmax之比，面積占比為實(shí)際面積與Feret面積之比。

1.3.4 絲束白度

利用色度儀測試絲束的L值、a值和b值，以表征絲束的白度。

1.3.5 單絲拉伸性能

采用單纖維強(qiáng)力機(jī)，按照GB/T 14337—2008《化學(xué)纖維 短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測試。每種試樣測試30根。

1.3.6 濾棒吸阻

濾棒成型機(jī)組為KDF4。濾棒周長23.75 mm，濾棒長度132.00 mm。吸阻下限評(píng)估點(diǎn)：濾棒縮頭0.50～1.00 mm時(shí)。吸阻上限評(píng)估點(diǎn)：濾棒端面纖維有明顯凸起時(shí)。

2 結(jié)果與討論

2.1 殘余溶劑量

3種工藝條件——提高預(yù)熱空氣溫度(工藝Ⅰ)、提高預(yù)熱水溫度(工藝Ⅱ)和增加熱空氣風(fēng)量(工藝Ⅲ)制得的二醋酸纖維超高單旦絲束的殘余溶劑量見表1。

表1 不同工藝生產(chǎn)的不同規(guī)格絲束的殘余溶劑量

由表1可見：3種工藝中，工藝Ⅰ制得的絲束，其殘余溶劑量相對較低(16%～18%)，均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且絲束后續(xù)開松評(píng)價(jià)正常，未出現(xiàn)凝絲等疵點(diǎn)，符合開松要求，故下文所討論的不同規(guī)格的絲束均采用工藝I生產(chǎn)。此外，22Y32000和22X32000絲束中殘余溶劑量較同等工藝條件生產(chǎn)的20Y27000和20X27000絲束偏高，這與22Y32000和22X32000絲束中單絲的線密度較高，絲束內(nèi)部丙酮溶劑的揮發(fā)相對較困難有關(guān)。

2.2 單絲表面形貌

采用SEM觀察4種不同規(guī)格絲束中單絲的表面形貌，結(jié)果如圖1所示。

圖1 單絲表面SEM照片

從圖1可以看出，4種不同規(guī)格的超高單旦二醋酸纖維表面光滑且均有溝槽，說明超高單旦絲束在甬道內(nèi)溶劑揮發(fā)均勻，所形成纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)較規(guī)整。

2.3 絲束橫截面形態(tài)

Nikon圖像采集軟件獲得4種不同規(guī)格絲束樣品的橫截面形態(tài)見圖2。

圖2 絲束橫截面照片(放大400倍)

Y形和X形的截面形狀分別由三角形和正方形兩種不同噴絲帽孔擠出，其成形過程見圖3。在紡絲的初始階段，從三角形或正方形噴絲帽孔噴出的運(yùn)動(dòng)射流存在一個(gè)對應(yīng)形狀的邊界[9]，邊界的每一條邊都會(huì)產(chǎn)生一個(gè)垂直于邊界的力，于是就得到了橫截面為Y形或X形的纖維。

圖3 噴絲帽孔與絲束橫截面形狀

表2歸納了4種不同規(guī)格絲束中單絲橫截面的形態(tài)數(shù)據(jù)。

表2 4種不同規(guī)格絲束中單絲橫截面的形態(tài)數(shù)據(jù)

由表2可以看出：相同規(guī)格的絲束，Y形截面纖維的XFmax、XFmin、長寬比及Feret面積均大于X形截面纖維。

2.4 絲束白度

4種不同規(guī)格絲束的白度指標(biāo)測試結(jié)果見表3。

表3 4種不同規(guī)格絲束的白度指標(biāo)測試結(jié)果

從表3可以看出：纖維橫截面為X形的絲束b值 在4.50以上，Y形的絲束b值在4.00以下。纖維橫截面的形狀會(huì)影響光的折射和反射，進(jìn)而影響絲束的色度。

2.5 單絲強(qiáng)伸性能

固定單絲線密度、卷曲程度及截面形狀中的兩項(xiàng)，研究另一項(xiàng)對單絲強(qiáng)伸性能的影響。

2.5.1 單絲線密度對單絲強(qiáng)伸性能的影響

為更好地分析單絲線密度對單絲強(qiáng)伸性能的影響，引入了另外4種采用相同工藝制備的常規(guī)絲束，結(jié)果見表4。

表4中6種不同規(guī)格絲束的卷曲程度基本一致，卷曲數(shù)在24～26個(gè)/(25.00 mm)。從表4可以看出：隨著單絲線密度的增加，單絲斷裂強(qiáng)力亦逐漸增加，原因與單絲中承受拉力的分子鏈數(shù)量增加有關(guān)；單絲斷裂強(qiáng)度隨單絲線密度增加而逐步降低，這主要與結(jié)晶度有關(guān)[10]。單絲線密度越高，對應(yīng)的單絲橫截面積亦越大，甬道內(nèi)單絲內(nèi)部丙酮溶劑揮發(fā)越困難，單絲內(nèi)部的結(jié)晶度低于外部的結(jié)晶度，故單絲斷裂強(qiáng)度越低。

2.5.2 卷曲程度對單絲強(qiáng)伸性能的影響

卷曲程度對單絲強(qiáng)伸性能的影響見表5。

表5 不同卷曲程度的單絲強(qiáng)伸性能

由表5可知：與常規(guī)卷曲相比，低卷曲20Y27000和22Y32000中單絲斷裂強(qiáng)力和斷裂強(qiáng)度均大幅上升。這與低卷曲工藝中卷曲機(jī)對輥和壓板的壓力更小，卷曲過程中單絲受損小，故斷裂強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)力均損失較小有關(guān)。超高單旦絲束宜選用低卷曲工藝，以提高絲束斷裂強(qiáng)度，避免后道成型加工過程中出現(xiàn)絲束易被拉斷而不能滿足濾棒加工的要求。

2.5.3 截面形狀對單絲強(qiáng)伸性能的影響

不同截面形狀的單絲強(qiáng)伸性能見表6。

表6 不同截面形狀的單絲強(qiáng)伸性能

表6中，單絲卷曲數(shù)都在21～23個(gè)/(25.00 mm)，皆為低卷曲。由表6可以看出，相同規(guī)格的低卷曲絲，X形截面單絲斷裂強(qiáng)度高于Y形截面單絲。這與X形截面單絲的Feret面積更小，纖維整體結(jié)構(gòu)更規(guī)整，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性更高有關(guān)?？梢姡琗形截面有利于提高單絲斷裂強(qiáng)度。

2.6 吸阻

不同規(guī)格低卷曲超高單旦絲束濾棒吸阻性能見表7。

表7 不同規(guī)格低卷曲超高單旦絲束濾棒的吸阻性能

由表7可知，相同規(guī)格的絲束，X形截面絲束制成的濾棒的吸阻最小值和最大值均略小于Y形截面絲束制成的濾棒。這與X形截面單絲的XFmax和XFmin均小于Y形截面單絲，故前者所形成濾棒中纖維間空隙更多有關(guān)。4種二醋酸纖維超高單旦絲束濾棒的吸阻范圍在640～1 150 Pa，濾棒吸阻有效降低，滿足卷煙濾棒低吸阻的性能要求。

3 結(jié)論

(1) 基于二醋酸纖維超高單旦絲束的生產(chǎn)技術(shù)，完成了常規(guī)二醋酸纖維絲束生產(chǎn)設(shè)備的改造和專用卷曲機(jī)的開發(fā)，并生產(chǎn)出20Y27000、20X27000、22Y32000和22X32000不同規(guī)格的超高單旦絲束，所得絲束的殘余溶劑量在16%～18%，均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，且絲束后續(xù)開松評(píng)價(jià)正常，未出現(xiàn)凝絲等疵點(diǎn)。

(2) 對于超高單旦絲束，單絲線密度增大，單絲斷裂強(qiáng)力逐漸上升，單絲斷裂強(qiáng)度逐步下降；低卷曲工藝可提高單絲斷裂強(qiáng)度；X形截面單絲的斷裂強(qiáng)度較Y形截面單絲的更高。

(3) 二醋酸纖維超高單旦絲束濾棒的吸阻范圍在640～1 150 Pa，濾棒吸阻有效降低，滿足卷煙濾棒低吸阻的性能要求，其中X形截面絲束濾棒吸阻范圍比Y形截面絲束濾棒更低。