胡嘉維，吳宇航，樊功博，周業(yè)杰

(廣東省金葉科技開(kāi)發(fā)有限公司，廣東 汕頭 515000)

眾所周知再造煙葉是將煙草原料經(jīng)過(guò)分離、加工形成涂布液和基片，再由二者重組構(gòu)成的產(chǎn)物[1]。涂布工藝可以說(shuō)是最終決定再造煙葉感官品質(zhì)的核心工藝[2]，因此在對(duì)于再造煙葉生產(chǎn)線進(jìn)行設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)該優(yōu)先確立涂布工段所需工藝，再圍繞著涂布工藝的需求對(duì)其他工藝環(huán)節(jié)進(jìn)行設(shè)計(jì)。

再造煙葉提取工藝位于涂布工藝前端，在涂布液調(diào)配工藝、提取液精制濃縮工藝與抄造工藝、制漿工藝之前，其需要解決的主要問(wèn)題有兩點(diǎn)：一、在何種條件下使煙末提取溶出效率最高，達(dá)到最大程度的回收可溶物，高提取率、高提取液濃度，便于縮短精制濃縮所需時(shí)間，同時(shí)降低蒸發(fā)器能耗[3]；二、在何種條件下能夠?qū)煿３浞值臐?rùn)脹，便于可溶物的溶出及后續(xù)制漿工藝[4]。

對(duì)于上述兩個(gè)問(wèn)題再造煙葉科研工作者們進(jìn)行了廣泛的研究，諸如：三級(jí)逆流提取[5]，輕提取、重?cái)D壓[6]，超聲波提取[7]等等技術(shù)與理念被開(kāi)發(fā)及應(yīng)用。目前應(yīng)用最廣的提取方式為基于三級(jí)逆流提取和輕提取、重?cái)D壓結(jié)合的逆流提取技術(shù)，但是對(duì)于如何應(yīng)用好逆流提取技術(shù)的研究多停留在單因素實(shí)驗(yàn)中[8-9]，而且相關(guān)研究出發(fā)點(diǎn)多基于研究本身，離生產(chǎn)線實(shí)際情況具有一定差異[10-12]。本文從貼合生產(chǎn)線實(shí)際工藝，著重研究產(chǎn)生提取液的煙末頭步提取過(guò)程，及煙梗進(jìn)解纖機(jī)前的浸泡過(guò)程，通過(guò)全因素實(shí)驗(yàn)的方式找到煙末、煙梗的最佳浸泡溫度及浸泡時(shí)間。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材 料

實(shí)驗(yàn)原料：某牌號(hào)產(chǎn)品末組(廣東金葉生產(chǎn)線自取)；某牌號(hào)產(chǎn)品梗組(廣東金葉生產(chǎn)線自取)；提取用水(廣東金葉生產(chǎn)線自取)。

實(shí)驗(yàn)器材：電子密度計(jì)(0.0001 g)，梅特勒；連續(xù)流動(dòng)分析儀(SKALAR，SAN SYSTEM)；AP1200火焰光度計(jì)，上海傲譜；HYP-320消化爐，上海纖檢；101-0AB鼓風(fēng)干燥箱，深圳易世達(dá)；GZ120-S恒數(shù)攪拌器，上海壘固；不銹鋼攪拌槳(葉片直徑20 cm，定制)；10 L不銹鋼湯桶，潮州聯(lián)興；2200 W電磁爐，美的；100 ℃溫度計(jì)，上海壘固；取樣勺(1 CUP/250 mL)，陽(yáng)江宏源；分析天平(0.001 g)，梅特勒；稱量鋁箔皿(50 mm)，海門春博；120目篩(直徑20 cm)，中志篩分。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 煙末提取

量取提取用水2885 mL置于不銹鋼湯桶中，在攪拌條件下使用電磁爐進(jìn)行升溫，使用溫度計(jì)監(jiān)測(cè)水溫并調(diào)控電磁爐使水溫控制在55±1 ℃，稱取500 g煙末加入到水中，并計(jì)時(shí)，在25 min、30 min、35 min、40 min時(shí)使用取樣勺取一整勺樣，置于120目篩中。擠壓120目篩中所取樣，得到100±2 mL提取液，提取液用樣瓶收集標(biāo)注待用。

如上方式在60 ℃條件下進(jìn)行重復(fù)。

如上方式在65 ℃條件下進(jìn)行重復(fù)。

1.2.2 煙末提取液密度檢測(cè)

使用電子密度計(jì)測(cè)量所取提取液在20 ℃時(shí)的相對(duì)密度，并記錄。

1.2.3 煙末提取液化學(xué)指標(biāo)檢測(cè)

依照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所取液體水溶性總糖、總植物堿、總氮、氯離子、硝酸根離子、鉀離子進(jìn)行檢測(cè)[13-18]。

1.2.4 煙梗提取

將鋁箔皿恒重、編號(hào)、稱重、待用。

量取提取用水4839 mL置于不銹鋼湯桶中，在攪拌條件下使用電磁爐進(jìn)行升溫，使用溫度計(jì)監(jiān)測(cè)水溫并調(diào)控電磁爐使水溫控制在55±1 ℃，稱取500 g煙梗加入到水中，并計(jì)時(shí)，在25 min、30 min、35 min、40 min時(shí)使用取樣勺取一整勺樣，置于120目篩中，篩去煙梗表面吸附水，用鑷子隨機(jī)選出4～5 g煙梗放于鋁箔皿中稱重，并記錄，每一時(shí)間段進(jìn)行三組平行。將樣品放于鼓風(fēng)干燥箱中，在105 ℃下干燥2 h[19]，稱重，并記錄。

如上方式在60 ℃條件下進(jìn)行重復(fù)。

如上方式在65 ℃條件下進(jìn)行重復(fù)。

如上方式在75 ℃條件下進(jìn)行重復(fù)。

如上方式在85 ℃條件下進(jìn)行重復(fù)。

1.2.5 煙梗潤(rùn)脹率檢測(cè)

煙梗吸濕后重量的平均值減去對(duì)應(yīng)煙梗干燥后重量的平均值所得差值除以煙梗干燥后重量的平均值即可得到煙梗潤(rùn)脹率。

2 結(jié)果與討論

2.1 煙末一級(jí)提取工藝

三級(jí)逆流提取中，煙末提取分離得到的頭步液將進(jìn)入到精制濃縮工段制備成濃縮浸膏用以涂布液調(diào)配。由于蒸發(fā)系統(tǒng)、輸送系統(tǒng)以及運(yùn)行綜合成本考慮，一級(jí)提取的固液比為1：6.7。在此基礎(chǔ)上研究何種溫度與時(shí)間條件可以使水分可以充分的進(jìn)入煙末原料中，同時(shí)煙末原料中的可溶物能夠更好的溶入水中。根據(jù)前置實(shí)驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)提取溫度55 ℃、60 ℃、65 ℃，提取時(shí)間25 min、30 min、35 min、40 min的全因素實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)提取液的相對(duì)密度變化情況找出最適合的提取溫度、時(shí)間條件，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 時(shí)間、溫度對(duì)煙末可溶物的影響

如表1所示，在相同溫度下提取液相對(duì)密度隨提取實(shí)驗(yàn)的延長(zhǎng)而增加，同樣在相同提取時(shí)間下提取溫度越高提取液相對(duì)密度也越高，但是在不同溫度段的時(shí)間變化區(qū)間內(nèi)相對(duì)密度存在交集，如：55 ℃、40 min的相對(duì)密度就要高于60 ℃、25 min，而60 ℃、35 min和60 ℃、40 min的相對(duì)密度與65 ℃、30 min和65 ℃、35 min的相對(duì)密度相等，因此進(jìn)一步進(jìn)行數(shù)據(jù)分析來(lái)找尋最佳溫度、時(shí)間范圍。

對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理，模型預(yù)測(cè)擬合情況如表2所示。

表2 擬合匯總

如表2所示，預(yù)測(cè)模型擬合優(yōu)度R平方=0.992523，說(shuō)明模型效果很好，對(duì)模型進(jìn)行方差分析，具體結(jié)果如表3所示。

表3 方差分析

如表3所示，模型的方差檢驗(yàn)結(jié)果顯示顯著，可進(jìn)一步對(duì)模型進(jìn)行參數(shù)估計(jì)，具體結(jié)果如表4所示。

表4 參數(shù)估計(jì)

如表4所示，可根據(jù)參數(shù)估計(jì)結(jié)果寫出模型方程。

相對(duì)密度=1.0112758+0.0003532×溫度+0.0002333×?xí)r間-0.000029×(溫度-60)×(溫度-60)+0.00001×(溫度-60)×(時(shí)間-31.8182)

(1)

對(duì)公式進(jìn)行效應(yīng)檢驗(yàn)，具體結(jié)果如表5所示。

表5 效應(yīng)檢驗(yàn)

如表5所示，溫度、時(shí)間、溫度×溫度、溫度×?xí)r間的p值均小于0.05，說(shuō)明溫度、時(shí)間、溫度×溫度、溫度×?xí)r間對(duì)模型有顯著影響。

公式中溫度*溫度項(xiàng)所乘系數(shù)為負(fù)數(shù)(-0.000029)所以要使得溶出液相對(duì)密度最大，則溫度×溫度項(xiàng)數(shù)值應(yīng)為0，公式中溫度×溫度項(xiàng)為(溫度-60)×(溫度-60)，所以最佳提取溫度為60 ℃。

由檢驗(yàn)結(jié)果已知，溫度×溫度項(xiàng)較溫度×?xí)r間項(xiàng)顯著，所以當(dāng)溫度為60 ℃時(shí)，公式中溫度×?xí)r間項(xiàng)的數(shù)值也為0。由公式可知溫度×?xí)r間項(xiàng)系數(shù)為正(0.00001)，當(dāng)溫度不為60 ℃時(shí)，要得到溶出液相對(duì)密度最大，時(shí)間則需在31.8182 min兩側(cè)變化，即溫度<60 ℃時(shí)，時(shí)間<31.8182 min；溫度>60 ℃時(shí)，時(shí)間>31.8182 min。但已知最佳提取溫度為60 ℃，則意味最低浸泡時(shí)間為31.8182 min。

2.2 常規(guī)化學(xué)指標(biāo)分析

在研究和生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)常使用總糖、煙堿、總氮、硝酸根離子、鉀離子、氯離子等含量來(lái)衡量再造煙葉內(nèi)部化學(xué)指標(biāo)的變化情況。

提取溫度、時(shí)間的變化是否會(huì)導(dǎo)致提取液中化學(xué)指標(biāo)的變化，從而導(dǎo)致再造煙葉感官品質(zhì)發(fā)生變化。我們將所有樣品進(jìn)行總糖、煙堿、總氮、硝酸根離子、鉀離子、氯離子等含量檢測(cè)，其中硝酸根離子和鉀離子由于含量較低未檢出，其他檢測(cè)結(jié)果與其相對(duì)密度檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)應(yīng)作圖，具體結(jié)果如圖1所示。

圖1 相對(duì)密度與化學(xué)指標(biāo)的關(guān)系

如圖1所示，水溶性總糖、總植物堿的含量與溶液相對(duì)密度呈正比且線性相關(guān)，擬合公式優(yōu)度R平方為0.84和0.83，同理說(shuō)明兩項(xiàng)指標(biāo)從提取液到濃縮浸膏(相對(duì)密度變化)過(guò)程中是相對(duì)穩(wěn)定的，最終再造煙葉產(chǎn)品中此兩項(xiàng)指標(biāo)波動(dòng)受到其他因素的影響更大。

總氮含量與溶液相對(duì)密度無(wú)關(guān)，說(shuō)明其溶出速率與提取溫度與時(shí)間的優(yōu)化調(diào)整無(wú)關(guān)，說(shuō)明需要引入其他工藝環(huán)節(jié)對(duì)總氮進(jìn)行調(diào)控以保證最終成品總氮含量的穩(wěn)定。

氯離子在0.12%處形成了一個(gè)較長(zhǎng)的平臺(tái)，溶液相對(duì)密度最低點(diǎn)氯離子含量稍低于平臺(tái)，溶液相對(duì)密度最高點(diǎn)氯離子含量稍高于平臺(tái)(提高約0.01%)，說(shuō)明氯離子的溶出速率隨著提取溫度與時(shí)間的升高而加快，但是升高幅度有限。由于氯離子含量較低，后續(xù)工藝處理對(duì)其濃度提升有限，故在成品再造煙葉中氯離子波動(dòng)幅度不大。

綜上，可以認(rèn)為在55～65 ℃、25～40 min范圍內(nèi)，提取溫度與提取時(shí)間的變化并不會(huì)對(duì)最終成品再造煙葉化學(xué)指標(biāo)產(chǎn)生很大影響。

2.3 煙梗一級(jí)提取工藝

三級(jí)逆流提取中，煙梗一級(jí)提取分離得到的固形物將進(jìn)入到解纖機(jī)進(jìn)行解纖，以提升煙梗原料的比表面積，同時(shí)為后續(xù)制漿工序進(jìn)行準(zhǔn)備?？紤]到解纖機(jī)所需流量、濃度及梗液排放污水處理等因素，一級(jí)煙梗提取固液比為1：11。在此基礎(chǔ)上研究何種溫度與時(shí)間條件可以使水分充分的進(jìn)入煙梗原料中，使煙梗充分潤(rùn)脹有利于解纖及后續(xù)提取及制漿[20]。根據(jù)前置實(shí)驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)提取溫度55 ℃、60 ℃、65 ℃、75 ℃、85 ℃，提取時(shí)間25 min、30 min、35 min、40 min的全因素實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)煙梗潤(rùn)脹率的變化情況找出最適合的提取溫度、時(shí)間條件，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 時(shí)間、溫度對(duì)煙梗潤(rùn)脹的影響

如表6所示，在相同溫度下煙梗潤(rùn)脹率隨提取實(shí)驗(yàn)的延長(zhǎng)而增加，同樣在相同提取時(shí)間下提取溫度越高煙梗潤(rùn)脹率也越高，但是在不同溫度段的時(shí)間變化區(qū)間內(nèi)潤(rùn)脹率存在交集，而且最高潤(rùn)脹率并為出現(xiàn)在85 ℃，在85 ℃、40 min條件下潤(rùn)脹率出現(xiàn)下降，因此進(jìn)一步進(jìn)行數(shù)據(jù)分析來(lái)找尋最佳溫度、時(shí)間范圍。

使用對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理，模型預(yù)測(cè)擬合情況如表7所示。

表7 擬合匯總

如表7所示，預(yù)測(cè)模型擬合優(yōu)度R平方=0.930756，說(shuō)明模型效果不錯(cuò)，對(duì)模型進(jìn)行方差分析，具體結(jié)果如表8所示。

表8 方差分析

如表8所示，模型的方差檢驗(yàn)結(jié)果顯示顯著，可進(jìn)一步對(duì)模型進(jìn)行參數(shù)估計(jì)，具體結(jié)果如表9所示。

表9 參數(shù)估計(jì)

如表9所示，可根據(jù)參數(shù)估計(jì)結(jié)果寫出模型方程。

潤(rùn)脹率=0.3449517+0.0327053×溫度+0.0377558×?xí)r間-0.000893×(溫度-68)×(溫度-68)-0.001359×(溫度-68)×(時(shí)間-32.5)

(2)

對(duì)公式進(jìn)行效應(yīng)檢驗(yàn)，具體結(jié)果如表10所示。

表10 效應(yīng)檢驗(yàn)

如表10所示，溫度、時(shí)間、溫度×溫度、溫度×?xí)r間的p值均小于0.05，說(shuō)明溫度、時(shí)間、溫度×溫度、溫度×?xí)r間對(duì)模型有顯著影響。

公式中溫度*溫度項(xiàng)所乘系數(shù)為負(fù)數(shù)(-0.000893)所以要使得煙梗潤(rùn)脹率最大，則溫度*溫度項(xiàng)數(shù)值應(yīng)為0，公式中溫度*溫度項(xiàng)為(溫度-68)×(溫度-68)，所以最佳提取溫度為68 ℃。

由檢驗(yàn)結(jié)果已知，溫度*溫度項(xiàng)與溫度*時(shí)間項(xiàng)顯著程度相近，所以當(dāng)溫度為68 ℃時(shí)，公式中溫度*時(shí)間項(xiàng)的數(shù)值也為0。由公式可知溫度*時(shí)間項(xiàng)系數(shù)也為負(fù)(-0.001359)，當(dāng)溫度不為68 ℃時(shí)，要得到煙梗潤(rùn)脹率最大，時(shí)間則需在32.5 min兩側(cè)變化，即溫度<68 ℃時(shí)，時(shí)間>32.5 min；溫度>68 ℃時(shí)，時(shí)間<32.5 min。但已知最佳提取溫度為68 ℃，則意味最低浸泡時(shí)間為32.5 min。

2.4 生產(chǎn)線應(yīng)用

將實(shí)驗(yàn)所得提取溫度、時(shí)間條件在生產(chǎn)線上進(jìn)行應(yīng)用，并與原提取溫度、時(shí)間條件下生產(chǎn)效果進(jìn)行對(duì)比，以驗(yàn)證提取溫度、時(shí)間變化對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的影響。

在控制擠漿機(jī)干度一致，解纖機(jī)流量、功率無(wú)變化的情況下，對(duì)改進(jìn)前后工藝進(jìn)行考察，具體結(jié)果如表11所示。

如表11所示，煙末一級(jí)提取工藝改進(jìn)后，總提取率、一級(jí)提取率、出液濃度均有所提升，尤其是出液濃度上升可以縮短蒸發(fā)器處理時(shí)間、降低蒸發(fā)器能耗、提高濃縮浸膏出液量，有利于提高涂布液品質(zhì)從而提升產(chǎn)品感官品吸效果。

表11 在線實(shí)驗(yàn)結(jié)果

煙梗一級(jí)提取工藝改進(jìn)后，出解纖機(jī)濕重有明顯上升，漿料潤(rùn)脹程度的增加有利于煙梗中可溶物的溶出，因此提取工藝改進(jìn)后煙梗的總提取率也有所上升。煙梗漿料中不利于感官的物質(zhì)殘留量下降，有利于產(chǎn)品感官品質(zhì)提升。

綜上，證實(shí)生產(chǎn)線一級(jí)提取，提取溫度、提取時(shí)間的變化有利于整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程持續(xù)穩(wěn)定，有利于產(chǎn)品品質(zhì)提升。

3 結(jié) 論

在1：6.7固液比條件下最佳煙末一級(jí)提取溫度為60 ℃，最低浸泡時(shí)間為32 min；在1：11固液比條件下最佳煙梗一級(jí)提取溫度為68 ℃，最低浸泡時(shí)間為32.5 min；經(jīng)過(guò)生產(chǎn)線生產(chǎn)驗(yàn)證該提取條件可提升煙末提取出液濃度，提升煙梗潤(rùn)脹程度，有利于整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定性提升，有利于產(chǎn)品品質(zhì)提升。