韓一德，崔永俊，郭 峰

(中北大學(xué)儀器與電子學(xué)院，儀器科學(xué)與動(dòng)態(tài)測(cè)試教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，電子測(cè)試技術(shù)國防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西太原 030051)

0 引言

電導(dǎo)率的測(cè)定廣泛應(yīng)用于化工、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)保等領(lǐng)域，目前溶液電導(dǎo)率的測(cè)量主要是通過測(cè)量電導(dǎo)率池極間的電導(dǎo)來確定。常用的測(cè)量方式主要有電磁法和電極法，電極法實(shí)現(xiàn)方便，應(yīng)用更普遍。傳統(tǒng)的兩電極測(cè)量由于驅(qū)動(dòng)電極與感應(yīng)電極共用一對(duì)電極，引入了極化效應(yīng)帶來的誤差,同時(shí)電極與液體接觸面積大，易受污染[1-2]。目前，美國HACH、ORION等國外研究機(jī)構(gòu)已相繼研究出三電極、四電極、七電極等多電極結(jié)構(gòu)，國內(nèi)多采用二電極結(jié)構(gòu)[3]。本文設(shè)計(jì)的電導(dǎo)率檢測(cè)系統(tǒng)采用四環(huán)電極結(jié)構(gòu)，可以有效避免極化效應(yīng)，并消除因電極表面污染或鈍化的影響與電纜誤差，電導(dǎo)率的測(cè)量不會(huì)因電極自身所發(fā)生的反應(yīng)而受到影響。

1 四電極電導(dǎo)率檢測(cè)原理

電導(dǎo)率的測(cè)量原理是將2塊平行的極板放到被測(cè)溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢(shì)(通常為正弦波電壓)，然后測(cè)量極板間流過的電流[4-5]。文中采用的四環(huán)電極傳感器由嵌在聚醚醚酮PEEK材質(zhì)主體上的4個(gè)鉑金屬環(huán)組成，其中1、4電極為驅(qū)動(dòng)電極，2、3電極為感應(yīng)電極， 驅(qū)動(dòng)信號(hào)經(jīng)1、4電極輸入流過電導(dǎo)池，在2、3電極上產(chǎn)生壓降，根據(jù)歐姆定律，同時(shí)考慮電極因素，電導(dǎo)率為

(1)

式中：I1,4為1、4驅(qū)動(dòng)電極輸入電流；U2,3為2、3感應(yīng)電極輸出電壓；K為電極常數(shù)。

根據(jù)式(1)可以計(jì)算電導(dǎo)率k，環(huán)形電極形狀不同于規(guī)則平板電極，環(huán)形電極間的電場(chǎng)存在部分非均勻電場(chǎng)，所以在測(cè)試前用已知電導(dǎo)率的KCl溶液進(jìn)行標(biāo)定，經(jīng)標(biāo)定，本系統(tǒng)電極常數(shù)K為1.2。

2 整體方案設(shè)計(jì)

四環(huán)電極電導(dǎo)率檢測(cè)系統(tǒng)主要包括激勵(lì)源模塊、量程切換模塊、信號(hào)調(diào)理模塊、采集傳輸模塊及上位機(jī)。

測(cè)量時(shí)，電極探頭應(yīng)完全浸沒在溶液中央，且不觸壁；激勵(lì)源給驅(qū)動(dòng)電極提供激勵(lì)信號(hào)，信號(hào)調(diào)理電路接收感應(yīng)電極上的檢測(cè)信號(hào)，經(jīng)過解調(diào)放大后由采集電路進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換進(jìn)而上傳至上位機(jī)進(jìn)行處理[6-7]。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

2.1 探頭

四電極式探頭從開始的棒狀、片狀再到針狀，直到現(xiàn)在的環(huán)狀。棒狀電極體積較大，測(cè)量時(shí)不易放置，受到測(cè)量實(shí)際情況的限制。片狀電極由于觸底易彎曲，對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大。針狀電極極化面積小，接收信號(hào)弱，環(huán)狀電極不易變形，有利于傳感器探頭小型化且有一定面積的極化面，目前被廣泛應(yīng)用于四電極電導(dǎo)率測(cè)量。

如圖2所示，傳感器探頭棒體采用聚醚醚酮PEEK材料，具有良好的耐高溫、高壓、耐腐蝕性能和電絕緣性，大量應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域。電極環(huán)采用金屬材質(zhì)為99.99%的鉑金。鉑金電極具有惰性，不易氧化，有一定的韌性，方便加工，也有很強(qiáng)的導(dǎo)電性，本身不參與電極反應(yīng)，非常適用于電導(dǎo)率測(cè)量，常作為溶液電導(dǎo)率測(cè)量中的輸入電極。電極鉑絲直徑0.5 mm，2號(hào)和3號(hào)環(huán)形電極間距1 cm，可有效提高輸出電壓，便于測(cè)量。

圖2 四環(huán)電極探頭

3 硬件設(shè)計(jì)

3.1 激勵(lì)源

為了進(jìn)一步保證整個(gè)系統(tǒng)檢測(cè)的準(zhǔn)確性，激勵(lì)源模塊采用同期項(xiàng)目中已完成的FPGA+DDS的雙通道正交信號(hào)源設(shè)計(jì)。該激勵(lì)源模塊利用DDS原理，采用FPGA控制AD9854芯片方式產(chǎn)生高精度的正弦波信號(hào)驅(qū)動(dòng)信號(hào)源。FPGA通過邏輯控制，在每個(gè)時(shí)鐘周期輸出14位正弦波數(shù)字量，然后由AD9854將離散的數(shù)字量轉(zhuǎn)換為對(duì)應(yīng)的模擬量，經(jīng)過低通濾波器輸出。輸出信號(hào)為頻率1 kHz、幅值1 V的正弦波信號(hào)，作為驅(qū)動(dòng)電極的激勵(lì)信號(hào)。

3.2 信號(hào)調(diào)理電路

在采集前端設(shè)計(jì)了一種包含同步解調(diào)的信號(hào)調(diào)理電路。該電路包括差分接收電路、同步解調(diào)電路及低通濾波電路。

3.2.1 差分接收電路

差分接收電路用于接收感應(yīng)電極輸出的電壓信號(hào)，如圖3所示。

圖3 差分接收電路

差分接收電路主要以運(yùn)算放大器AD8001和OP2177為核心構(gòu)成，采用三運(yùn)放結(jié)構(gòu)。AD8001為低功耗、高速運(yùn)算放大器，適合信號(hào)調(diào)理與數(shù)據(jù)采集應(yīng)用。OP2177具有高精度和極低失調(diào)電壓等優(yōu)點(diǎn)。放大器的第1級(jí)U1、U2采用AD8001電流型運(yùn)算放大器作為電壓跟隨器，用于提高放大電路的輸入阻抗，隔離放大電路并增加抗干擾能力。為保證輸出穩(wěn)定，AD8001的反饋電阻必須采用芯片手冊(cè)建議數(shù)值。第2級(jí)U3采用OP2177作為差動(dòng)電路，以提高共模抑制比，同時(shí)固定2倍放大倍數(shù)保證解調(diào)輸出滿足信號(hào)采集要求。電阻R3、R4用于阻抗匹配。

3.2.2 同步解調(diào)電路

同步解調(diào)電路采用AD835四象限模擬乘法器組成。AD835是首款單芯片250 MHz四象限電壓輸出型模擬乘法器，具有兩通道最大±1 V差分輸入功能，低乘法器噪聲50 nV/Hz，適用于高速乘除法、寬帶調(diào)制和解調(diào)及相位檢測(cè)和測(cè)量等各種信號(hào)處理應(yīng)用。正常工作采用±5 V雙電源供電，AD835乘法器主要由高阻抗差分X、Y輸入端、高阻抗求和輸入端Z以及低阻抗電壓輸出端W組成。其傳遞函數(shù)為

(2)

式中：U為電壓調(diào)節(jié)系數(shù)；為保證電壓調(diào)節(jié)系數(shù)U為1，求和端Z為0。

電路中應(yīng)保證R1=20R2，同時(shí)Z端接地。同步解調(diào)電路如圖4所示。

圖4 同步解調(diào)電路

差分接收電路將差分信號(hào)變?yōu)閱味诵盘?hào)，由AD835的X1端口輸入，同時(shí)該信號(hào)作為參考信號(hào)由Y1輸入，實(shí)現(xiàn)信號(hào)的相乘。X1輸入信號(hào)形式為

x(t)=Asin(ωt+θ)

(3)

則輸出解調(diào)信號(hào)為

(4)

式中：x(t)為輸入信號(hào)；y(t)為解調(diào)信號(hào)。

3.2.3 二階有源低通濾波電路

經(jīng)由同步解調(diào)電路輸出的電壓信號(hào)中含有交流和直流分量，由式(4)可知，輸出信號(hào)中直流分量與交流分量具有相同的幅值信息，考慮到測(cè)量電導(dǎo)率只需提取出信號(hào)的幅值變化即可，因此設(shè)計(jì)二階低通濾波器濾除交流成分，提取直流成分。低通濾波電路如圖5所示。

圖5 二階有源低通濾波電路

采用LT6023低功率精準(zhǔn)軌到軌運(yùn)放芯片構(gòu)成二階有源低通濾波器。LT6023具有低靜態(tài)電流和高動(dòng)態(tài)輸入阻抗，最大輸入偏置電流3 nA，增益帶寬積40 kHz，3～30 V寬電源供電。同時(shí)利用LT6023運(yùn)放的輸入阻抗高、低輸出阻抗，起到緩沖和隔離的作用，從而提高系統(tǒng)的抗干擾能力，滿足抑制噪聲的特性。

通過計(jì)算該低通濾波器的上限截止頻率為

(5)

根據(jù)二階有源低通濾波器幅頻響應(yīng)圖：-3 dB處濾波器帶寬為200 Hz，幅頻響應(yīng)較平坦；當(dāng)ω/ωC=1和10時(shí)，增益分別為-3 dB和-40 dB，基本濾除交流信號(hào)，滿足后續(xù)采集的要求。

3.2.4 采集電路

采集部分采用STM32F103ZET6處理器，內(nèi)部有3個(gè)12位ADC，最大采樣率為1 MHz。ADC模塊工作電壓范圍為2.4～3.6 V。ADC的信號(hào)輸入范圍為VREF-～VREF+，VREF+連接VDDA，VREF-連接VSSA。模擬信號(hào)從引腳STM_ADC1和STM_ADC2輸入。部分采樣電路如圖6所示。

3.2.5 信號(hào)傳輸電路

信號(hào)傳輸采用CH340G轉(zhuǎn)換芯片實(shí)現(xiàn)，通過USB方式上傳到上位機(jī)進(jìn)行顯示和處理，傳輸電路如圖7所示。芯片外接12 MHz晶振，串聯(lián)22 Ω電阻進(jìn)行阻抗匹配。

圖6 采樣電路周邊電路

圖7 信號(hào)傳輸電路

3.3 溫度補(bǔ)償

溫度能夠改變?nèi)芤褐须x子的運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度，對(duì)電導(dǎo)率的測(cè)量值具有很大的影響。因此溫度補(bǔ)償是電導(dǎo)率測(cè)量精度的重要環(huán)節(jié)。電導(dǎo)率檢測(cè)采用25 ℃下的KCl溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液，溫度每升高1 ℃，電導(dǎo)率增加2.2%/℃。本系統(tǒng)采用Pt1000溫度傳感器采集溶液溫度，通過計(jì)算當(dāng)前溶液溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度差值，對(duì)當(dāng)前溫度下的電導(dǎo)率進(jìn)行補(bǔ)償。其溫度補(bǔ)償模型為

K=β·KS·(T-25)+KS

(6)

式中：K為T℃下溶液電導(dǎo)率值；β為溫度補(bǔ)償系數(shù)，取2.2%/℃；KS為標(biāo)準(zhǔn)溫度下溶液電導(dǎo)率值；T為當(dāng)前溶液溫度。

3.4 量程切換

為了提高電導(dǎo)率測(cè)量的測(cè)量精度與測(cè)量范圍，系統(tǒng)利用電阻分壓原理，系統(tǒng)設(shè)置4檔采樣電阻實(shí)現(xiàn)對(duì)電導(dǎo)率的分段測(cè)量，采樣電阻取值100 Ω、200 Ω、500 Ω、1 kΩ。FPGA控制模擬開關(guān)ADG706選通采樣電阻，ADG706具有較大的關(guān)斷電阻、較小的導(dǎo)通電阻及較短的切換時(shí)間，可以保證足夠的傳輸精度。同時(shí)為避免電阻隨著激勵(lì)源頻率改變，減小測(cè)量誤差，采樣電阻均采用誤差0.1%的高精度電阻。溶液電導(dǎo)率偏低時(shí)使用高電阻檔位，溶液電導(dǎo)率偏高時(shí)使用低電阻檔位。

4 軟件設(shè)計(jì)

系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)主要包括采集邏輯時(shí)序設(shè)計(jì)及上位機(jī)的軟件設(shè)計(jì)。系統(tǒng)上電后首先進(jìn)行復(fù)位及初始化，AD9854經(jīng)由DDS控制程序產(chǎn)生1路正弦波信號(hào)源到驅(qū)動(dòng)電極，感應(yīng)電極接收到電壓信號(hào)，控制核心接收上位機(jī)的指令，進(jìn)行電導(dǎo)率檢測(cè)及溫度檢測(cè)，通過調(diào)理電路及A/D采樣后計(jì)算得到被測(cè)液體的電導(dǎo)率，經(jīng)RS485串口傳輸至上位機(jī)進(jìn)行顯示[8]。

4.1 采樣邏輯設(shè)計(jì)

通過設(shè)置ADC_CR2寄存器的ADON位使A/D轉(zhuǎn)換模塊處于喚醒狀態(tài)。ADC轉(zhuǎn)換前需要一個(gè)穩(wěn)定時(shí)間TSTAB，上電延時(shí)TSTAB后，再次設(shè)置ADON，A/D轉(zhuǎn)換模塊開始工作。清除ADON位停止轉(zhuǎn)換狀態(tài)，并使ADC處于斷電狀態(tài)。當(dāng)A/D轉(zhuǎn)換模塊處于連續(xù)轉(zhuǎn)換模式中，ADC轉(zhuǎn)換結(jié)束后，EOC為高電平，標(biāo)志本次ADC轉(zhuǎn)換結(jié)束。轉(zhuǎn)換結(jié)果存入寄存器ADC_DR的bit15～0位。隨后拉低EOC清除結(jié)束標(biāo)志，再次拉高ADON，啟動(dòng)下一通道轉(zhuǎn)換。采樣邏輯流程圖如圖8所示。

圖8 采樣邏輯流程圖

4.2 上位機(jī)軟件設(shè)計(jì)

上位機(jī)軟件采用跨平臺(tái)Qt類庫進(jìn)行開發(fā)，上位機(jī)用于對(duì)信號(hào)源輸出信號(hào)參數(shù)設(shè)置，同時(shí)顯示電導(dǎo)率測(cè)量值。上位機(jī)監(jiān)測(cè)界面如圖9所示。

圖9 上位機(jī)監(jiān)測(cè)界面

5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理

為了測(cè)試本系統(tǒng)的溫度補(bǔ)償實(shí)驗(yàn)及電導(dǎo)率測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇KCl電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液及GWB(E)00849編號(hào)電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測(cè)試溶液[9-10]。實(shí)驗(yàn)分別在不同環(huán)境溫度下及不同電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液條件下對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試。部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1與表2所示。

設(shè)定25 ℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度，利用恒溫箱保持溶液溫度穩(wěn)定，減小溫度對(duì)電導(dǎo)率的影響。分別在20、25、30、35 ℃下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率值。

根據(jù)測(cè)定結(jié)果，在同一溫度環(huán)境下，測(cè)量相對(duì)誤差均小于0.6%，溫度補(bǔ)償可達(dá)到行業(yè)要求。

不同溫度環(huán)境下，高于標(biāo)準(zhǔn)溫度25 ℃，標(biāo)準(zhǔn)溶液中離子運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度增加，測(cè)量電導(dǎo)率值相對(duì)誤差增大。溫度補(bǔ)償后測(cè)量精度誤差均小于0.8%，測(cè)量范圍可以達(dá)到40 mS/cm以上，達(dá)到了設(shè)計(jì)指標(biāo)。

為提高電導(dǎo)率檢測(cè)精度，選取25組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用最小二乘法進(jìn)行擬合標(biāo)定，在25 ℃條件下，綜合考慮測(cè)量精度與需求，目標(biāo)函數(shù)為

表1 不同環(huán)境溫度下及不同電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液下電導(dǎo)率測(cè)量結(jié)果

y=ax+b

(7)

式中：y為約定真值；x為測(cè)量值；a、b為待測(cè)系數(shù)。

根據(jù)最小二乘法原理，在MATLAB軟件中采用polyfit曲線擬合函數(shù)，輸出擬合多項(xiàng)式的待測(cè)系數(shù)，得到目標(biāo)函數(shù)為

y=1.004 8x-0.032 4

(8)

利用目標(biāo)函數(shù)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行重新測(cè)量，同時(shí)加入補(bǔ)償誤差進(jìn)行修正，部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 擬合后測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果

由表2可知，經(jīng)過擬合后的數(shù)據(jù)由擬合前的最大相對(duì)誤差0.78%降低到0.42%，測(cè)量精度得到提高。

6 結(jié)論

本文基于電導(dǎo)率測(cè)量原理，設(shè)計(jì)了一種電導(dǎo)率檢測(cè)系統(tǒng)。電導(dǎo)率傳感探頭采用四環(huán)電極方式，有效地避免了兩電極式所帶來的電極極化效應(yīng)?；贔PGA的DDS信號(hào)源為系統(tǒng)提供高精度輸入信號(hào)，差分接收電路減小共模噪聲的干擾，為便于采集，采用電壓輸出型乘法器芯片解調(diào)出電壓幅值，降低了硬件性能要求。電導(dǎo)率測(cè)量經(jīng)由上位機(jī)控制并顯示，便于實(shí)際操作測(cè)量。測(cè)試結(jié)果表明，電導(dǎo)率檢測(cè)系統(tǒng)的測(cè)量精度與檢測(cè)范圍均達(dá)到了設(shè)計(jì)要求。該系統(tǒng)可以應(yīng)用在環(huán)保等多種領(lǐng)域，提供參考信息。