李景芝 ，劉 忠，惠嵐峰，王慧梅，張 皓，馬 蘭，王曉迪

(1.天津市制漿造紙重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津科技大學(xué)輕工科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300457；2.生物基材料與綠色造紙國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，齊魯工業(yè)大學(xué)，濟(jì)南 250353)

木質(zhì)生物質(zhì)原料具有生物產(chǎn)量大、分布廣泛、可再生等優(yōu)點(diǎn)，得到了越來(lái)越多研究者們的關(guān)注[1].但是，木質(zhì)生物質(zhì)原料結(jié)構(gòu)復(fù)雜，含有豐富的纖維素、半纖維素以及木質(zhì)素，且這3 種組分緊密相連形成了天然緊密的植物細(xì)胞壁，從而使得其對(duì)常規(guī)化學(xué)試劑有一定的抵抗性，即形成了天然抗降解屏障[2].因此，為提高木質(zhì)生物質(zhì)原料的利用率，需對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理.目前，常見(jiàn)的預(yù)處理方式主要包括機(jī)械預(yù)處理法[3]、化學(xué)預(yù)處理法[4]、熱機(jī)械化學(xué)預(yù)處理法[5]以及生物預(yù)處理法[6]等.蒸汽爆破是一種熱機(jī)械化學(xué)預(yù)處理法，具有能耗低、污染小等特點(diǎn).蒸汽爆破主要是利用高溫高壓蒸汽處理纖維原料，并通過(guò)瞬間釋壓過(guò)程實(shí)現(xiàn)原料的組分分離和結(jié)構(gòu)變化[7].蒸汽爆破主要包括汽相蒸煮和減壓爆破兩個(gè)階段[8].影響汽相蒸煮過(guò)程中的因素主要是維壓溫度和時(shí)間[9-10]，較高的溫度和時(shí)間的延長(zhǎng)，都有利于半纖維素的溶出，但也會(huì)使得纖維素降解程度增加.影響減壓爆破過(guò)程的因素主要是爆破壓力，它直接影響爆破瞬間的撕裂強(qiáng)度.經(jīng)爆破處理后，木質(zhì)纖維原料的結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生一定程度的分離，纖維結(jié)構(gòu)變得疏松多孔，從而可提高木質(zhì)生物質(zhì)的利用率[11].蒸汽爆破對(duì)半纖維素的降解作用比較強(qiáng)，而對(duì)纖維素的降解作用相對(duì)較弱[12-13].傳統(tǒng)的蒸汽爆破溫度是由蒸汽壓力控制的，溫度和壓力呈現(xiàn)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，不能分別控制.為了提高爆破效果，實(shí)現(xiàn)在相對(duì)較低的溫度下提高爆破的撕裂程度，本實(shí)驗(yàn)采用一種新的爆破技術(shù)——溫壓分控爆破技術(shù).在爆破過(guò)程中，分別通入蒸汽和壓縮空氣，通過(guò)控制蒸汽和壓縮空氣的分壓來(lái)實(shí)現(xiàn)溫度和壓力的分別控制.通過(guò)控制系統(tǒng)中的蒸汽分壓來(lái)控制溫度，而壓縮空氣的通入可以在保證溫度不變的情況下增加總壓力，實(shí)現(xiàn)溫度和壓力分別控制的目的.

此外，預(yù)浸漬處理可提高爆破效果.預(yù)浸漬可將纖維軟化，使纖維發(fā)生一定的潤(rùn)脹，有利于增大蒸汽滲入程度，從而提高處理效果[14].稀鹽酸和稀硫酸預(yù)處理可以大大提高半纖維素的降解程度[15-16]，Pitarelo 等[17]的研究表明，稀磷酸對(duì)半纖維素的水解具有選擇性.林玲[18]研究表明，草酸可將半纖維素水解為木糖，具有水解性高、設(shè)備腐蝕性低等優(yōu)點(diǎn).同時(shí)，草酸可以作為氫氧自由基清除劑，減少其產(chǎn)生，減少纖維素的降解，對(duì)纖維素有一定的保護(hù)作用.

本實(shí)驗(yàn)采用草酸對(duì)楊木片進(jìn)行預(yù)浸漬，利用溫壓分控爆破的方法對(duì)楊木片進(jìn)行爆破處理，分別探究草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、維壓溫度、維壓時(shí)間以及壓力對(duì)爆破后樣品化學(xué)組分含量的影響，得到了最佳爆破條件，使得在盡可能多地降解半纖維素的同時(shí)保留纖維素.此外，采用掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜(FTIR)、X 射線衍射儀(XRD)以及熱失重分析(TGA)探究了爆破預(yù)處理對(duì)楊木纖維性能的影響.

1 材料與方法

1.1 原料與儀器

實(shí)驗(yàn)所用楊木片由山東太陽(yáng)紙業(yè)有限公司提供，楊木片的尺寸約為30 mm×25 mm×5 mm.D-(+)-葡萄糖、L-(+)-阿拉伯糖、D-(+)-木糖，色譜純，Sigma-Aldrich 公司；草酸，優(yōu)級(jí)純，上海麥克林生化科技有限公司；濃硫酸、無(wú)水乙醇，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；壓縮空氣，天津市軍糧城常福氣體有限公司.

1200 series 型高效液相色譜儀，安捷倫公司；Aminex HPX-87 H 型色譜柱，美國(guó)bio-rad 公司；BL-08 型汽爆試驗(yàn)臺(tái)，鶴壁正道生物能源有限公司；YA28X-4T 型立式壓力蒸汽滅菌器、HHS-21-4 型電熱恒溫水浴鍋，上海博迅有限公司；DFT-100 型手提式高速粉碎機(jī)，溫嶺林大機(jī)械有限公司；VERTEX 70型傅里葉變換紅外光譜儀，德國(guó)布魯克公司；JSMIT300LV 型掃描電子顯微鏡，日本電子公司；Q50 型熱重分析儀，美國(guó)TA 公司；6100 型X 射線衍射儀，日本島津公司.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 草酸浸漬

將楊木片進(jìn)行篩選除塵后，用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0～2%)的草酸浸漬楊木片12 h，風(fēng)干后，將浸漬后的楊木片水分調(diào)節(jié)至35%，然后置于自封袋中平衡24 h.

1.2.2 溫壓分控爆破實(shí)驗(yàn)

采用控制變量法設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，改變爆破過(guò)程中的溫度(190～220 ℃)、時(shí)間(3～12 min)以及壓力(2.2～3.0 MPa)進(jìn)行爆破處理，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1.

表1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)Tab.1 Design of the experiment

稱取絕干質(zhì)量為200 g 的浸漬過(guò)的楊木片于汽爆試驗(yàn)臺(tái)反應(yīng)容器中，然后通入不同量的蒸汽和壓縮空氣，并按照表1 設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行爆破，充分收集爆破后產(chǎn)物.用尼龍漿袋將爆破后的樣品固液分離，并用蒸餾水多次洗滌爆破后樣品以除去其中的可溶性糖等物質(zhì)，再置于50 ℃烘箱中進(jìn)行干燥后收集備用.

1.2.3 爆破后樣品組分相對(duì)含量的測(cè)定

采用NREL/TP-510-42618 方法[19]測(cè)定楊木爆破前后樣品組分的相對(duì)含量.將爆破前后的樣品磨粉之后篩分出40～60 目的樣品，用乙醇抽提8 h.稱取(300±10)mg 抽提后的樣品，加入3 mL 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72%的硫酸溶液，充分?jǐn)嚢韬笾糜?0 ℃的水浴鍋中反應(yīng)1 h.再加入84 mL 去離子水，攪拌均勻后密封，于高壓滅菌鍋中121 ℃保溫1 h.最后，采用G4 砂芯坩堝式過(guò)濾器對(duì)樣品進(jìn)行固液分離，并將固體殘?jiān)贸兯粗林行?，固體殘?jiān)礊樗岵蝗苣举|(zhì)素.

將濾液過(guò)0.22 μm 水系濾膜后，用高效液相色譜儀測(cè)定濾液中葡萄糖、木糖以及阿拉伯糖的含量.通過(guò)式(1)和式(2)分別計(jì)算纖維素和半纖維的相對(duì)含量.通過(guò)式(3)計(jì)算酸不溶木質(zhì)素的相對(duì)含量.使用紫外分光光度計(jì)測(cè)出濾液在240 nm 波長(zhǎng)處的吸光度，由式(4)計(jì)算酸溶木質(zhì)素的相對(duì)含量.總木質(zhì)素的相對(duì)含量即為酸不溶木質(zhì)素的相對(duì)含量和酸溶木質(zhì)素的相對(duì)含量之和.

式中：m0為爆破后樣品質(zhì)量，g；m1為G4 砂芯坩堝式過(guò)濾器質(zhì)量，g；m2為G4 砂芯坩堝式過(guò)濾器和酸不溶木質(zhì)素的總質(zhì)量，g；V 為溶液體積，mL；A 為濾液在波長(zhǎng)240 nm 處的吸光度；n 為該吸光度下濾液的稀釋倍數(shù)；ε 為吸光系數(shù)，取2.5×104mL/(g·cm)；d為比色皿厚度，1 cm；ρ1為濾液中葡萄糖質(zhì)量濃度，mg/mL；ρ2為濾液中木糖質(zhì)量濃度，mg/mL；ρ3為濾液中阿拉伯糖質(zhì)量濃度，mg/mL；0.90 為纖維素轉(zhuǎn)化系數(shù)；0.88 為半纖維素轉(zhuǎn)化系數(shù).

1.3 爆破前后樣品的表征

1.3.1 掃描電子顯微鏡(SEM)觀察

取部分干燥后的樣品置于樣品臺(tái)上，進(jìn)行噴金處理后，對(duì)樣品表面形貌觀察分析.

1.3.2 紅外光譜(FTIR)檢測(cè)

采用傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行紅外光譜分析，將樣品與KBr 按質(zhì)量比1∶100 進(jìn)行混合，采用溴化鉀混合壓片法制片，掃描范圍為 400～4 000 cm-1.

1.3.3 X 射線衍射儀(XRD)表征

采用X 射線衍射儀對(duì)爆破前后樣品的結(jié)晶度進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試范圍為10°～40°，掃描速度為4°/min，并用Segal 法計(jì)算結(jié)晶度，計(jì)算公式見(jiàn)式(5).

式中：I002為2θ≈22.5°處纖維素結(jié)晶區(qū)的衍射強(qiáng)度；Iam為2θ≈18°處纖維素?zé)o定形區(qū)的衍射峰強(qiáng)度.

1.3.4 熱失重分析(TGA)

釆用熱重分析儀對(duì)爆破前后樣品的熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析.取5～10 mg 樣品于坩堝內(nèi)進(jìn)行分析，采用高純氮?dú)庾鳛檩d氣，以20 ℃/min 的升溫速率進(jìn)行升溫，溫度范圍為50～750 ℃.

2 結(jié)果與討論

2.1 草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響

草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響如圖1 所示.

圖1 草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響Fig.1 Effects of oxalic acid concentration on the relative contents of samples after explosion

在探究草酸預(yù)浸漬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響實(shí)驗(yàn)中，維壓溫度為210 ℃，維壓時(shí)間為6 min，爆破壓力為2.8 MPa，草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、0.5%、1.0%、1.5%和2.0%.由圖1 可知：與爆破前樣品相比，經(jīng)草酸浸漬后，溫壓分控爆破處理的效果顯著提高.隨著草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，纖維素相對(duì)含量先升高后降低，半纖維素相對(duì)含量呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，木質(zhì)素相對(duì)含量先降低后升高.草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0～1.5%時(shí)，隨著草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，纖維素相對(duì)含量從52.8%升至61.0%，而半纖維素相對(duì)含量則從8.1%下降到1.3%，木質(zhì)素相對(duì)含量從22.5%降至20.6%再升至22.1%.在草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)，纖維素相對(duì)含量最高，半纖維素相對(duì)含量相對(duì)較低，當(dāng)草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%時(shí)，纖維素相對(duì)含量有所降低，半纖維素相對(duì)含量也稍有降低，木質(zhì)素含量相對(duì)升高.這是因?yàn)椴菟豳|(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)對(duì)纖維素具有保護(hù)作用，對(duì)半纖維素具有特定的降解作用.當(dāng)草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高時(shí)，草酸對(duì)纖維素的降解作用也會(huì)增強(qiáng)，使得纖維素相對(duì)含量降低，木質(zhì)素相對(duì)含量升高.綜上所述，草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不宜過(guò)高，最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%.

2.2 溫度對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響

溫度對(duì)爆破后樣品組分含量的影響如圖2 所示.

圖2 溫度對(duì)爆破后樣品組分含量的影響Fig.2 Effects of temperature on the relative contents of samples after explosion

在探究維壓溫度對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響實(shí)驗(yàn)中，草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1%，維壓時(shí)間為6 min，爆破壓力為2.8 MPa，維壓溫度分別為190、200、210、215、220 ℃.由圖2 可知：隨著爆破溫度的升高，纖維素相對(duì)含量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，半纖維素的相對(duì)含量先降低后略微升高，木質(zhì)素相對(duì)含量先降低后升高.當(dāng)溫度為210 ℃時(shí)，纖維素相對(duì)含量最高達(dá)60.2%，半纖維素相對(duì)含量則降低到1.5%，木質(zhì)素相對(duì)含量20.6%.當(dāng)溫度在190～210 ℃時(shí)，隨著溫度的升高，纖維素相對(duì)含量明顯升高，半纖維素相對(duì)含量明顯下降，這主要是因?yàn)殡S著溫度的升高，楊木片軟化程度有所提升，有利于半纖維素水解為以乙酸為主的有機(jī)酸，有機(jī)酸的產(chǎn)生對(duì)纖維素的水解具有自催化作用，使得半纖維素更容易水解.當(dāng)溫度超過(guò)210 ℃時(shí)，纖維素降解強(qiáng)度增強(qiáng)，相對(duì)含量有所降低，因此，半纖維素和木質(zhì)素的相對(duì)含量有所升高，這主要是因?yàn)殡S著溫度的升高，半纖維素降解的同時(shí)，纖維素的降解也越來(lái)越劇烈.綜上所述，最佳爆破溫度為210 ℃.

2.3 時(shí)間對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響

時(shí)間對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響如圖3所示.在探究維壓時(shí)間對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響實(shí)驗(yàn)中，草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，維壓溫度為210 ℃，爆破壓力為2.8 MPa，維壓時(shí)間分別為3、4.5、6、9、12 min.由圖3 可知：隨著維壓時(shí)間的增加，爆破后樣品中纖維素相對(duì)含量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，半纖維素和木質(zhì)素相對(duì)含量呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢(shì).在維壓時(shí)間為3～9 min 時(shí)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維素相對(duì)含量呈現(xiàn)升高的趨勢(shì)，半纖維素相對(duì)含量呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，木質(zhì)素相對(duì)含量先降低后升高.當(dāng)維壓時(shí)間為9 min 時(shí)，纖維素相對(duì)含量最高，半纖維素相對(duì)含量最低，而木質(zhì)素在6 min 時(shí)相對(duì)含量最低.當(dāng)維壓時(shí)間超過(guò)9 min 后，纖維素相對(duì)含量開(kāi)始呈下降趨勢(shì).這主要是因?yàn)殡S著維壓時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維素水解的越來(lái)越多，因此纖維素相對(duì)含量有所降低，半纖維素和木質(zhì)素相對(duì)含量有所升高.綜上所述，9 min 時(shí)纖維素相對(duì)含量最高，半纖維素相對(duì)含量最低，因此，最佳維壓時(shí)間為9 min.

圖3 時(shí)間對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響Fig.3 Effects of time on the relative contents of samples after explosion

2.4 壓力對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響

壓力對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響如圖4所示.在探究爆破壓力對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響實(shí)驗(yàn)中，草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，維壓溫度為210 ℃，維壓時(shí)間為6 min，爆破壓力分別為2.2、2.4、2.6、2.8、3.0 MPa.由圖4 可知：隨著壓力的升高，纖維素相對(duì)含量隨爆破壓力的增加先升高后降低，半纖維素和木質(zhì)素相對(duì)含量先降低后升高.在壓力為2.8 MPa 時(shí)，纖維素相對(duì)含量達(dá)到最高值為60.2%，半纖維素和木質(zhì)素相對(duì)含量最低，分別為1.5%和20.6%.但是當(dāng)壓力高于2.8 MPa 時(shí)，纖維素的含量隨著壓力的升高急劇下降，半纖維素和木質(zhì)素含量相對(duì)升高.這主要是因?yàn)殡S著壓力的升高，蒸汽進(jìn)入原料的速度越來(lái)越快，半纖維素和纖維素的水解程度明顯增強(qiáng)，纖維素水解程度的增強(qiáng)，使得纖維素相對(duì)含量有所降低.綜上所述，最佳爆破壓力為2.8 MPa.

圖4 壓力對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響Fig.4 Effects of exploding pressure on the relative contents of samples after explosion

通過(guò)以上單因素實(shí)驗(yàn)，分別探究了草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、維壓溫度、維壓時(shí)間以及爆破壓力對(duì)爆破后樣品組分相對(duì)含量的影響，得出最佳爆破條件為：草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%，溫度為210 ℃，時(shí)間為9 min，壓力為2.8 MPa.按照最佳爆破條件進(jìn)行爆破，爆破后樣品中纖維素相對(duì)含量為63.8%，半纖維素相對(duì)含量為0.8%，木質(zhì)素相對(duì)含量為25.3%，并對(duì)該條件下的爆破后樣品進(jìn)行分析表征.

2.5 掃描電子顯微鏡(SEM)分析

爆破前后樣品的掃描電鏡圖如圖5 所示.

圖5 爆破前后樣品SEM圖Fig.5 SEM of samples before and after explosion

由圖5 可知：爆破前樣品的纖維排列整齊，無(wú)破損，表面光滑致密；而爆破后樣品的形貌發(fā)生了較大的變化，纖維之間相互分離，形成了纖維束和單根纖維，且纖維凌亂無(wú)序，部分纖維出現(xiàn)卷曲折疊，同時(shí)出現(xiàn)細(xì)小纖維和碎片，結(jié)構(gòu)變得疏松.這是因?yàn)樵诒七^(guò)程中纖維被撕裂，物料中的大量半纖維素和部分木質(zhì)素發(fā)生水解并進(jìn)入液相，對(duì)纖維素的保護(hù)作用減弱，使得爆破后的纖維結(jié)構(gòu)變得疏松.

2.6 紅外光譜(FTIR)分析

采用紅外光譜對(duì)爆破前后的樣品進(jìn)行分析，以探究爆破對(duì)纖維原料的影響，爆破前后樣品紅外光譜如圖6 所示.

圖6 爆破前后樣品紅外光譜圖Fig.6 FTIR of samples before and after explosion

由圖6 可知：爆破前后樣品的紅外光譜譜圖相似，說(shuō)明爆破之后沒(méi)有新的官能團(tuán)生成，樣品的主體化學(xué)結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生變化.2 914 cm-1處的吸收峰歸屬于纖維素和半纖維素結(jié)構(gòu)中的C—H 拉伸振動(dòng)，爆破處理后該峰強(qiáng)度減弱，這主要是因?yàn)榘肜w維素脫除造成的.1 732 cm-1處為半纖維素中木聚糖中C＝O 的特征吸收峰[20]，經(jīng)爆破處理后該峰強(qiáng)度基本消失，這是由于在高溫高壓下，大部分半纖維素乙?；鶖嗔旬a(chǎn)生有機(jī)酸，半纖維素大量溶出.1 248 cm-1處為半纖維素的C—O 振動(dòng)吸收峰，經(jīng)爆破處理后峰強(qiáng)度降低，這也是由于半纖維素脫除造成的.綜上所述，經(jīng)爆破處理后，半纖維素可以得到很好地降解溶出.

2.7 X射線衍射(XRD)分析

楊木片爆破前后物料的X 射線衍射圖如圖7 所示.由圖7 可以看出，經(jīng)爆破處理后，物料的結(jié)晶度明顯增加.這主要是因?yàn)?，在爆破過(guò)程中，部分木質(zhì)素的軟化溶出和半纖維素的降解溶出使得纖維素的包裹作用降低，從而結(jié)晶度有所增加[21-23]，由爆破前50.6%增加到64.6%.另外，在高溫高壓下，蒸汽進(jìn)入纖維素的無(wú)定形區(qū)，無(wú)定形區(qū)的水解也使得結(jié)晶度增加.

圖7 爆破前后楊木的XRD曲線Fig.7 XRD of samples before and after explosion

2.8 熱重(TGA)分析

爆破前后樣品的TG 和DTG 曲線如圖8 所示.

圖8 爆破前后樣品的TG和DTG曲線Fig.8 TG and DTG curves of samples before and after explosion

在木質(zhì)生物質(zhì)原料的三大組分中，半纖維素的熱性能最差，熱解溫度為220～314 ℃，纖維素的熱解溫度次之，為315～400 ℃，而木質(zhì)素的熱解則是在整個(gè)溫度范圍內(nèi)緩慢進(jìn)行[24].由圖8 可知：在220～314 ℃，主要是半纖維素的熱解，同一溫度下，爆破后樣品的質(zhì)量損失小于爆破前樣品的質(zhì)量損失，這主要是因?yàn)榻?jīng)過(guò)爆破處理后，大部分半纖維素溶出，使得爆破后樣品的降解較少.同理，在315～400 ℃，主要是纖維素的熱解，該溫度下，樣品失重速率最大，爆破后樣品中纖維素相對(duì)含量較高，使得爆破后的質(zhì)量損失大于爆破前樣品的質(zhì)量損失.在溫度大于400 ℃時(shí)，主要為木質(zhì)素的熱解以及炭化和生成灰分的過(guò)程.最終爆破后樣品熱解殘?jiān)馁|(zhì)量大于爆破前樣品殘?jiān)馁|(zhì)量.

3 結(jié)論

以楊木片為原料，首先采用草酸對(duì)其進(jìn)行預(yù)浸漬，然后采用溫壓分控爆破技術(shù)進(jìn)行處理，研究草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度、時(shí)間以及壓力對(duì)爆破后樣品三大組分相對(duì)含量的影響，在盡可能多地去除半纖維素保留纖維素的基礎(chǔ)上，確定最佳爆破條件.結(jié)果表明：在草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%、溫度210 ℃、時(shí)間9 min、壓力2.8 MPa 時(shí)，爆破后樣品中纖維素相對(duì)含量為63.8%，半纖維素相對(duì)含量為0.8%，木質(zhì)素相對(duì)含量為25.3%.

通過(guò)溫壓分控爆破處理后，爆破后的樣品化學(xué)組分和結(jié)構(gòu)都發(fā)生了明顯的變化.在組分含量上，爆破后樣品中半纖維素降解比較完全，纖維素保留較多.在結(jié)構(gòu)上，爆破后樣品中纖維與纖維之間發(fā)生較好的分離，部分纖維出現(xiàn)卷曲折疊，并出現(xiàn)細(xì)小纖維和碎片化結(jié)構(gòu)，爆破前后的樣品表面形貌發(fā)生了較大的變化.