張麗民, 劉淑鳳, 馬會娜, 左玉婷

[有研科技集團有限公司 國標(北京)檢驗認證有限公司, 北京 100088]

3D打印是基于離散-堆積原理，以粉末、絲、片等材料為原材料，在高能量束源作用下，通過三維軟件計算機輔助設(shè)計(CAD)數(shù)學(xué)模型直接逐層堆積、層層疊加而直接制備構(gòu)件的一種新型制造技術(shù)。以粉末作為原材料的3D打印技術(shù)應(yīng)用最為廣泛，3D打印金屬粉末的化學(xué)成分、粒度、密度、流動性、球形度、空心率等物理、化學(xué)性能會直接影響3D打印構(gòu)件的成型性，其中球形度直接影響粉末的流動性，球形度越高，粉末的流動性越好，越容易混合均勻，從而降低3D打印構(gòu)件的組織偏析和孔隙率[1-2]。筆者利用掃描電鏡和圖像分析軟件對3D打印金屬粉末的球形度進行了測試分析。

1 球形度定義和試驗方法

1.1 球形度定義

掃描電鏡拍攝的圖片為二維形貌圖[3]，球形度二維定義為顆粒的面積等效直徑與顆粒周長等效直徑之比，當球形度為1時，為嚴格意義的球形顆粒,球形度的計算式

Q=dS/dC

(1)

式中:dS為顆粒的面積等效直徑；dC為顆粒的周長等效直徑。

1.2 試樣制備

該次測試的金屬粉末參數(shù)如表1所示。測試時，將掃描電鏡測試用導(dǎo)電膠黏貼到樣品臺上，用牙簽挑取試樣粉末，輕震手臂，粉末輕輕灑落在導(dǎo)電膠上，然后用洗耳球吹掉黏結(jié)不牢固的粉末，重復(fù)上述操作，直到導(dǎo)電膠表面平鋪一層粉末。

表1 金屬粉末試樣的粒徑范圍Tab.1 Particle size range of metal powder samples

1.3 試驗方法

首先將制備好的粉末試樣置于掃描電鏡下進行觀察，調(diào)整焦距，選擇放大倍數(shù)，放大倍數(shù)的選擇要依據(jù)金屬粉末的粒度，一般情況下，視場中有200～300顆的顆粒為宜，既方便統(tǒng)計，也可以保證顆粒圖像的清晰度。其次要保證獲得的圖像具有隨機性和統(tǒng)計性，因為隨機獲取的圖片在后續(xù)處理后得到的數(shù)據(jù)具有代表性，能夠真實反映金屬粉末的實際情況；統(tǒng)計性是保證數(shù)據(jù)具有量化性效應(yīng)，以盡可能保證結(jié)果的準確性。因此在拍攝圖片的時候，首先要高倍聚焦，然后再降低倍數(shù)隨機移動樣品臺，連續(xù)拍攝圖片3～5張。圖1所示為拍攝的NiTi50合金粉末掃描電鏡背散射電子圖片。

圖1 NiTi50合金粉末掃描電鏡背散射電子圖片F(xiàn)ig.1 Scanning electron microscopy backscatter morphology of NiTi50 alloy powder:a) field A; b) field B; c) field C

將拍攝的掃描電鏡圖片導(dǎo)入Image-Pro Plus圖像分析軟件，對圖片中粉末顆粒進行識別劃分，圖2 a),c),e)為圖像識別圖，然后在Image-Pro Plus圖像分析軟件中得到圖像中有效顆粒的面積和周長，將結(jié)果輸出到Excel表格中，按照球形度的計算公式進行計算，得到球形度的結(jié)果。為直觀表征每一視場中顆粒的球形度情況，將數(shù)據(jù)結(jié)果繪成散點圖,見圖2 b),d),f)。也可將每一視場中顆粒的球形度進行平均，得到一個視場中的平均球形度，如表2所示。

圖2 NiTi50合金粉末圖像顆粒識別圖與球形度散點圖Fig.2 Image particle identification morphology and sphericity scatter morphology of NiTi50 alloy powder:a) identification morphology of field A; b)scatter morphology of field A; c) identification morphology of field B;d) scatter morphology of field B; e) identification morphology of field C; f) scatter morphology of field C

表2 NiTi50合金粉末的平均球形度Tab.2 Average sphericity of NiTi50 alloy powder

2 影響因素分析

2.1 掃描電鏡拍攝模式的影響

對金屬粉末拍攝形貌圖片時，也可以采用掃描電鏡二次電子模式，如圖3所示為NiTi合金粉末掃描電鏡二次電子圖片，該圖片和圖1a)是同一視場。將該圖片導(dǎo)入Image-Pro Plus圖像分析軟件，對其顆粒進行識別，計算其球形度為0.99，大于通過背散射電子形貌圖所得到的球形度結(jié)果0.98。這是因為圖3左側(cè)和右下角的位置明顯可見有很多異形顆粒,沒有統(tǒng)計進去，從而導(dǎo)致了球形度結(jié)果偏高。

圖3 NiTi50合金粉末掃描電鏡二次電子圖片F(xiàn)ig.3 Scanning electron microscopy secondary electron image of NiTi50 alloy powder

同一視場下，背散射電子圖片在圖像分析軟件中的識別率高，而同一視場中的二次電子圖片識別率較低。在Image-Pro Plus圖像分析軟件上，也可以調(diào)節(jié)圖片的對比度和亮度，使圖像中顆粒灰度更均勻一些，提高識別率，但增加了分析步驟，對球形度測試結(jié)果的準確性卻沒有提高，因此在拍攝照片時，首推背散射電子拍攝模式，在軟件中的識別率更高，更適于球形度的計算。

2.2 粉末粒形的影響

圖4為GH4169合金掃描電鏡背散射電子照片。粉末粒形不規(guī)則，粉末粒徑為15～60 μm，但也有一些更小的顆粒，這些小顆粒容易黏附到大顆粒上，并且不規(guī)則的顆粒流動性較差，分散性差，容易聚集在一起。在制樣時，首先要使粉末充分混合，然后再用牙簽挑取粉末，輕輕灑落到導(dǎo)電膠上，但仍然會有粉末黏結(jié)到一起。圖5 a)為在Image-Pro Plus圖像分析軟件中自動識別的圖像，聚集的顆粒容易被識別為一個顆粒(圖中黑色圈內(nèi)所示)。這時在軟件中計算顆粒的面積和周長，計算球形度為0.79，球形度的散點圖如圖5 b)所示；然后再對自動識別后顆粒進行手動分離，將聚集的顆粒分割開，圖6 a)所示為手動分離后的顆粒識別圖。然后計算球形度為0.85，球形度散點圖如圖6 b)所示。

圖4 GH4169合金粉末掃描電鏡背散射電子圖片F(xiàn)ig.4 Scanning electron microscopy backscatter morphology of GH4169 alloy powder

圖5 GH4169合金粉末圖像顆粒自動識別圖與球形度散點圖Fig.5 Image particle automatic identification morphology and sphericity scatter morphology of GH4169 alloy powder: a) image particle automatic identification morphology;b) sphericity scatter morphology

由圖5和圖6可知，手動分離前后球形度分析結(jié)果差別較大，球形度散點圖可以清晰表明，參與計算的顆粒數(shù)增多，球形度小于0.8的顆粒減少。因此，對于易于聚集、粒形不規(guī)則、含有衛(wèi)星粉的金屬粉末，除了需要按照標準規(guī)范制樣外，可在圖像分析軟件自動識別顆粒后再參照原圖進行手動分離，提高結(jié)果的準確性。但在分離時要參照原圖，避免誤判，從而提高顆粒球形度的準確性。

圖6 GH4169合金粉末圖像顆粒手動分離圖與球形度散點圖Fig.6 Image particle manual separation morphology and sphericity scatter morphology of GH4169 alloy powder: a) image particle manual separation morphology;b) sphericity scatter morphology

3 結(jié)論

(1) 采用掃描電鏡背散射電子圖像和Image-Pro Plus圖像分析軟件可以對3D打印金屬粉末的球形度進行檢測。

(2) 掃描電鏡拍攝金屬粉末的形貌時，優(yōu)先采用背散射電子模式,背散射電子模式的圖片在圖像識別時優(yōu)于二次電子模式的圖片。

(3) 對于粒形較差的3D打印金屬粉末，可在分析軟件對圖片顆粒自動識別后，再進行手動分離，提高金屬粉末球形度的準確性。