蘇雨田

（東臺中玻特種玻璃有限公司，江蘇 東臺 224200）

0 引言

東臺中玻特種玻璃有限公司通過采用 “在線CVD化學(xué)氣相沉積法”工藝，生產(chǎn)在線低輻射鍍膜玻璃，即在線LOW-E玻璃。該產(chǎn)品具有高可見光透射比，低可見光反射比，穩(wěn)定的理化性能、熱加工性能和機械性能，對中遠紅外線有很高的反射率和良好的節(jié)能保溫性能。研究通過穩(wěn)定浮法生產(chǎn)工藝制度、改進反應(yīng)裝置和優(yōu)化鍍膜操作來達到提高鍍膜玻璃產(chǎn)品質(zhì)量和延長鍍膜生產(chǎn)周期的目的。

1 生產(chǎn)概述

在線LOW-E玻璃生產(chǎn)是指在浮法玻璃生產(chǎn)過程中，在熱的玻璃表面通過化學(xué)氣相沉積法噴涂上以錫為主要成分的化學(xué)溶液，形成多層具有低輻射功能的錫化合物膜層。反應(yīng)裝置分為阻擋層反應(yīng)器和功能層反應(yīng)器，分別安放于錫槽和退火窯內(nèi)，如圖1，2所示。

在阻擋層反應(yīng)器中通入硅烷、乙烯、二氧化碳和氮氣在700℃左右的溫度下氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在玻璃表面沉積出折射率在1.5~2的低價氧化硅（化學(xué)通式Six(chy)2）作為鈉離子擴散的阻擋膜和減反射膜。反應(yīng)后廢氣經(jīng)腔道排出處理。阻擋層反應(yīng)器示意如圖3所示；工藝流程如圖4所示。

圖1 鍍膜工藝布置

圖2 鍍膜設(shè)備布置

圖3 阻擋層反應(yīng)器示意

圖4 阻擋層工藝流程

在功能層反應(yīng)器中，有機錫與三氟乙酸及水以氮氣作載氣，經(jīng)汽化在600℃左右的玻璃表面沉積出SnO2:F膜，反應(yīng)后廢氣經(jīng)腔道排出處理。功能層反應(yīng)器示意如圖5所示；工藝流程如圖6所示。

圖5 功能層反應(yīng)器示意

圖6 阻擋層工藝流程

2 影響鍍膜周期和產(chǎn)品質(zhì)量的原因分析

2.1 鍍膜環(huán)境的不穩(wěn)定性

在鍍膜生產(chǎn)中，錫槽和退火窯提供了鍍膜的生產(chǎn)環(huán)境，反應(yīng)過程中溫度、壓力、玻璃帶速度、玻璃帶的溫度與溫差、保護氣體的用量及槽壓等是否穩(wěn)定等外部各種因素都對整個系統(tǒng)有或多或少的影響。且在鍍膜的過程中，反應(yīng)器系統(tǒng)本身的調(diào)整變化也會反過來對錫槽和退火窯的工況產(chǎn)生影響。雙方相互影響對鍍膜系統(tǒng)的穩(wěn)定運行提出了挑戰(zhàn)，對生產(chǎn)周期和產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。

2.2 生產(chǎn)過程中鍍膜設(shè)備的狀態(tài)變化

在生產(chǎn)過程中，進入反應(yīng)器的原料一部分在玻璃板上反應(yīng)；一部分未反應(yīng)和反應(yīng)后未附著在玻璃板上經(jīng)反應(yīng)器通道作廢氣排出；還有一部分提前在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)生很多生成物。在這些產(chǎn)物中，大都以超細粉體存在，很容易吸附在反應(yīng)器的各個進排氣通道中，在生產(chǎn)周期的前期和中期，體量很小，不足以破壞鍍膜系統(tǒng)的穩(wěn)定，對生產(chǎn)基本不產(chǎn)生影響，但在生產(chǎn)周期后期，累積量較多，堵塞嚴重時，將對反應(yīng)氣體的流速、流量及尾氣的順利排出產(chǎn)生影響，破壞反應(yīng)層的穩(wěn)定，將使玻璃表面膜層出現(xiàn)不均勻的情況，嚴重影響生產(chǎn)質(zhì)量、縮短生產(chǎn)周期。

2.3 鍍膜設(shè)備本身存在的影響

尾氣中的粉體在阻擋層反應(yīng)器中主要是在排氣通道和排氣室內(nèi)附著聚集，容易造成堵塞，排氣不暢，進而影響生產(chǎn)周期。且在排氣腔道中有許多固定石墨與反應(yīng)器的連接塊，尾氣中的粉體也極易在連接塊上附著，在排氣過程中阻礙了排氣的通暢，因此在這些位置形成阻擋層的膜層與其它地方差別較大，極易在后面的成膜過程中出現(xiàn)膜層色度和均勻性的偏差，影響玻璃質(zhì)量。

3 解決辦法

3.1 穩(wěn)定工藝制度

首先要保證主傳動速度和拉引量的穩(wěn)定，這是各反應(yīng)區(qū)穩(wěn)定的基礎(chǔ)。

反應(yīng)器各區(qū)的溫度要保持穩(wěn)定，阻擋層反應(yīng)器的溫度控制在700℃左右，功能層反應(yīng)器的溫度控制在600℃左右，在確定的溫度制度下溫度波動△T≤5℃，且玻璃板的橫向溫差△T≤5℃。

在生產(chǎn)過程中，要確保槽壓的穩(wěn)定，△p≤5 Pa，從而穩(wěn)定錫槽內(nèi)的氣流，減少對反應(yīng)器氣流的影響。

生產(chǎn)中保持鍍膜各種供料溫度、壓力、流量、濃度的穩(wěn)定。

3.2 優(yōu)化鍍膜操作

玻璃帶經(jīng)功能層反應(yīng)器成膜后，膜層對玻璃帶的溫度影響將立刻突顯出來，此時應(yīng)及時對退火窯各溫區(qū)進行控制，以確保退火質(zhì)量，保證產(chǎn)品質(zhì)量。

在生產(chǎn)中要嚴格按照操作規(guī)程對反應(yīng)器進行操作，并做到快速準確。每個生產(chǎn)周期前做好反應(yīng)器的吹掃清理工作；進反應(yīng)器前檢查好反應(yīng)器各通道有無雜物，并調(diào)整錫槽與退火窯的工況到規(guī)定的工藝制度；降低反應(yīng)器高度時觀察石墨與玻璃的倒影，確保每次石墨高度的一致。

生產(chǎn)中時刻跟蹤膜層檢測數(shù)據(jù)，及時調(diào)整各工藝參數(shù)，并根據(jù)反應(yīng)器的狀態(tài)調(diào)整進排氣系統(tǒng)，確保氣體流速流量的穩(wěn)定進而穩(wěn)定膜層。

3.3 升級、改進設(shè)備

（1）對阻擋層反應(yīng)器排氣室自動清掃裝置加以改進，改變清掃針的形狀，增大清掃面積，提高清掃頻率，減緩尾氣粉體的堵塞。

（2）改進下游反應(yīng)器金屬支撐點，減少連接塊的使用，并改進連接方式從而減少對氣流的影響。

（3）適當(dāng)擴大功能層反應(yīng)器的阻流孔板孔徑，減弱粉體附著對氣流的影響，并對孔板端頭連接塊進行改進，使生產(chǎn)過程中能在短時間內(nèi)對阻流孔板進行清理。

（4）對反應(yīng)器的阻流板及排氣通道設(shè)備表面進行處理，降低粉體附著力。

4 結(jié)語

現(xiàn)階段的在線LOW-E生產(chǎn)設(shè)備相對復(fù)雜，設(shè)備成本較高，反應(yīng)效率偏低，且在生產(chǎn)中必須頻繁地對系統(tǒng)進行維護。隨著在線LOW-E產(chǎn)品的逐步推廣和鍍膜設(shè)備及工藝的技術(shù)革新，現(xiàn)狀將會逐步得到改變。