李雪梅,周 雪,梁 博,王 鑫
(牡丹江醫(yī)學院,黑龍江 牡丹江157011)
紅花黃色素(Safflorvellow)是紅花中最具藥理活性的水溶性成分,提取方法有滲漉法、有機溶媒提取法、微波提取等方法[1,2]。超聲輔助提取法具有節(jié)約時間、節(jié)約溶劑、效率高、清潔環(huán)保等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于中藥材的提取中。以水作為溶劑提取紅花黃色素[3],并對超聲輔助提取紅花黃色素的工藝進行優(yōu)化。
紅花干燥花,超聲波清洗器(DSA100-GL1,德森精工有限公司生產(chǎn)),紫外可見分光光度計(721N,上海分析儀器有限公司生產(chǎn))。
取適量紅花干燥花去雜,粉碎2 min,得紅花粉碎品。準確稱量2 g紅花粉碎品,置于燒瓶中,加蒸餾水進行提取,設(shè)置超聲時間、超聲頻率以及水浴溫度,靜置浸提。室溫下冷卻,取濾液,利用紫外分光光度計法在403 nm處測得吸光度[4],計算提取率。
紅花黃色素提取率=(V×C)/W×10-3×100%。
其中,C:紅花黃色素濃度;V:濾液體積;W:提取所用紅花藥材的質(zhì)量。
按照液料比5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1(mL/g)分別加入10、20、30、40、50 mL的蒸餾水,超聲時間60 min,超聲功率90 W,水浴溫度50℃,進行提取。取濾液室溫下冷卻,在403 nm處測定吸光度,計算不同液料比下紅花黃色素提取率。
分別設(shè)定超聲功率為60、70、80、90、100 W,處理60 min。加入蒸餾水40 mL,超聲時間30 min,水浴溫度50℃,進行提取。取濾液室溫下冷卻,在403 nm處測定吸光度,計算不同超聲功率下紅花黃色素提取率。
分別設(shè)定超聲提取時間0、15、30、45、60 min,靜置浸提60、45、30、15、0 min,加入蒸餾水40 mL,超聲頻率90 W,水浴溫度50℃,進行提取。取濾液室溫下冷卻,在403 nm處測定吸光度,計算不同超聲時間下紅花黃色素提取率。
分別設(shè)定提取水浴溫度為20、30、40、50、60℃,加入蒸餾水40 mL,超聲功率90 W,超聲時間60 min,進行提取。取濾液室溫下冷卻,在403 nm處測定吸光度,計算不同水浴溫度下紅花黃色素提取率。
料液比10∶1~20∶1,隨著溶劑量的加大,紅花黃色素提取率升高,在料液比為20∶1時提取率達到最大值,隨后提取率開始下降。最佳提取料液比為20∶1,結(jié)果見表1。
超聲功率為60~80 W,隨超聲功率增加,紅花黃色素的提取率增加。超聲功率80~100 W,提取率基本保持不變。超聲功率大于80 W,幾乎無影響。最佳提取超聲功率為80 W,結(jié)果見表2。
表1 料液比條件紅花黃色素吸光度、質(zhì)量濃度、提取率Tab.1 Carthamin yellow absorbancy, mass concentration and extraction rate of material and liquid ratio
表2 超聲功率、超聲時間條件紅花黃色素吸光度、質(zhì)量濃度、提取率Tab.2 Carthamin yellow absorbancy, mass concentration and extraction rate under the condition of ultrasonic power and time
超聲時間在0~30 min,紅花黃色素提取率逐漸升高,之后隨著溫度升高提取率沒有發(fā)生太大變化。最佳提取超聲時間為30 min,結(jié)果見表2。
水浴溫度低于40℃,水浴溫度增加,紅花黃色素提取率上升。高于40℃,水浴溫度增加,提取率降低。最佳水浴溫度為40℃,結(jié)果見表3。
表3 水浴溫度條件紅花黃色素吸光度、質(zhì)量濃度、提取率Tab.3 Carthamin yellow absorbancy, mass concentration and extraction rate under the condition of bath temperature
確定了超聲輔助提取紅花黃色素的最佳工藝條件,紅花黃色素提取率可達1.85%。由于超聲輔助提取是全物理過程[5],對于提取紅花黃色素是有效的途徑,也為紅花提取工藝及其研究提供一定的借鑒。