李山鷹

(河南城建學(xué)院材料與化工學(xué)院，河南 平頂山 467036)

《綜合性大實(shí)驗(yàn)》是材料化學(xué)專業(yè)人才培養(yǎng)方案中的一門重要實(shí)踐教學(xué)課程，是培養(yǎng)學(xué)生掌握專業(yè)知識和實(shí)踐技能所不可缺少的一個(gè)重要教學(xué)環(huán)節(jié)[1-2]。在已掌握材料化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和物理化學(xué)、材料合成與制備、材料科學(xué)基礎(chǔ)等課程相關(guān)知識的基礎(chǔ)上，在2周的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行大實(shí)驗(yàn)的實(shí)踐教學(xué)工作。以往的材料大實(shí)驗(yàn)注重材料的合成及表征，所制備的材料一般為粉狀、塊狀、液態(tài)等，甚至有的還有刺激性氣味，大部分學(xué)生沒有參與的興趣，應(yīng)付了事。教學(xué)方法采用傳統(tǒng)的方式、方法，偏重程序化、步驟化，沒有在實(shí)踐中揭示內(nèi)涵理論，無法升華，間接地影響了材料化學(xué)《綜合性大實(shí)驗(yàn)》的教學(xué)效果[3-6]。

如果能夠改善實(shí)驗(yàn)方法和內(nèi)容，提高學(xué)生的興趣和參與度，同時(shí)，將抽象難懂的理論與實(shí)驗(yàn)有機(jī)地結(jié)合起來，將會有效提高實(shí)驗(yàn)效果，更好地實(shí)現(xiàn)實(shí)踐教學(xué)目的。根據(jù)目前材料化學(xué)專業(yè)實(shí)踐教學(xué)的實(shí)際情況，我們將陶瓷實(shí)驗(yàn)引入到綜合性大實(shí)驗(yàn)中，通過配方設(shè)計(jì)、模具成型(手工成型)、圖案繪制、高溫?zé)Y(jié)等實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，使學(xué)生不但能夠完成實(shí)踐教學(xué)任務(wù)，同時(shí)還能直觀地看到自己美觀的作品，通過理論分析可以進(jìn)一步揭示彩色釉料等陶瓷材料固體相變的基本原理和規(guī)律，加深對于《材料科學(xué)基礎(chǔ)》等專業(yè)課程理論知識的理解，提高教學(xué)目標(biāo)的達(dá)成度。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

(1)通過《綜合性大實(shí)驗(yàn)》，使學(xué)生們把已學(xué)的基礎(chǔ)化學(xué)課程、材料學(xué)專業(yè)課程等相關(guān)知識有機(jī)地聯(lián)系起來，使得學(xué)生能夠理論聯(lián)系實(shí)際，培養(yǎng)正確的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思想。

(2) 掌握釉料配方設(shè)計(jì)和陶瓷材料研究方法；掌握材料合成與制備過程中固相反應(yīng)、成型燒結(jié)、材料性能表征等相關(guān)的基本原理和基本概念，理解和掌握材料制備和燒結(jié)成型的一般工藝要點(diǎn)。

(3) 進(jìn)行學(xué)生所必備的基本技能訓(xùn)練，能運(yùn)用各類數(shù)據(jù)庫，查閱材料手冊和資料，培養(yǎng)和提高查閱資料和撰寫綜合性實(shí)驗(yàn)報(bào)告的能力，提高分析問題和解決問題的能力。

2 實(shí)驗(yàn)原理

釉是陶瓷制品的重要組成部分，釉料因各原料不同主要為高嶺石類粘土、方解石、石英等，堿金屬和堿金屬氧化物可以通過與釉料中的高熔點(diǎn)成分發(fā)生共晶反應(yīng)，在較低的燒結(jié)溫度下形成液相，降低釉質(zhì)燒成溫度，提高陶瓷釉的質(zhì)量，降低能耗。目前，通常采用引入含有MgO、CaO的滑石、白云石等材料。

陶瓷材料經(jīng)過燒結(jié)過程，將發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，主要是固相反應(yīng)，形成的玻璃相可以填充氣孔間隙，玻化成瓷。在陶瓷的成型、干燥、燒結(jié)過程中，可以通過測量陶瓷材料的性能數(shù)據(jù)，研究陶瓷固相反應(yīng)過程，確定合理工藝參數(shù)。

3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

3.1 釉料配制

3.1.1 釉料配方設(shè)計(jì)

按照下面釉式計(jì)算原料：

計(jì)算方法：已知釉式礦物原料(按理論組成計(jì)算)逐項(xiàng)平衡法：

(1)用長石平衡 K2O、Na2O 的含量，同時(shí)平衡部分Al2O3和SiO2；

(2)用粘土(高嶺土)平衡剩余的Al2O3，同時(shí)再平衡部分 SiO2；

(3)用滑石平衡MgO，同時(shí)再平衡部分 SiO2；

(4)用石英平衡剩余的SiO2；

(5)用其他原料平衡剩余的氧化物。

原料來源：鉀長石：K2O·Al2O3·6SiO2

鈉長石：Na2O·Al2O3·6SiO2

高嶺土：Al2O3·2SiO2·2H2O

滑石：3MgO·4SiO2·H2O

方解石：CaCO3

白云石：CaCO3·MgCO3

石英：SiO2

3.1.2 釉料制備工藝(生料釉)

釉料配方計(jì)算→配料→球磨→過篩→檢測→施釉

其中：料：球：水=1：1.8：0.5。

3.2 陶瓷制備工藝

3.2.1 坯體成型

注漿工藝：

(1)清潔模具內(nèi)腔體；

(2)倒入泥漿；

(3)在模具干燥的狀態(tài)下，3～5 min左右后回漿(回漿：把模具里的泥漿再倒出來)；

(4)靜置15～20 min左右，或手摸注漿口的泥漿有硬度之后開啟模具；

(5)清潔模具，晾干后收起，以備后續(xù)實(shí)驗(yàn)用；

(6)樣品晾干；修坯。

拉坯工藝：

(1)揉泥；

(2)拉坯成型；

(3)取下樣品，晾干；

(4)修坯。

手工成型工藝：

(1)揉泥；

(2)手捏成型；

(3)取下樣品，晾干；

(4)修坯。

3.2.2 陶瓷制備工藝流程

根據(jù)陶瓷材料性能及實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備現(xiàn)狀，制定了陶瓷制備工藝流程見圖1。

圖1 陶瓷制備工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of ceramic preparation

3.3 實(shí)驗(yàn)安全注意事項(xiàng)

(1)高溫電窯為大功率、高溫設(shè)備，要嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程使用，以防發(fā)生燙傷、觸電、過熱等安全事故。

(2)各類大型精密儀器需在指導(dǎo)教師指導(dǎo)下使用。

4 性能測試與表征

4.1 釉料性能測試

(1)粒度分析：采用馬爾文激光粒度分析儀分析球磨后釉漿的粒度，分散介質(zhì)為水，超聲分散2 min，每個(gè)試樣測3次，取平均值。

(2)釉漿濃度測試：采用婆梅氏比重計(jì)測量比重。將充分?jǐn)嚢璧挠詽{倒入250 mL量筒中，將擦拭干凈的比重計(jì)慢慢放入釉漿中，直接讀取數(shù)據(jù)，每個(gè)樣測3次，取平均值。

(3)釉漿粘度的測試：采用上海榮計(jì)達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司NDJ-5S數(shù)顯粘度計(jì)測量釉漿的粘度，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速30轉(zhuǎn)/min，旋轉(zhuǎn)時(shí)間在30 s左右，每個(gè)試樣分別測3次，取平均值。

4.2 燒結(jié)后釉面測試

(1)表面粗糙度分析：采用本原CSPM5000型掃描探針顯微鏡(SPM)輕敲模式分析試樣的釉面粗糙度Ra。

(2)光澤度測試：采用上海榮計(jì)達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司光澤度儀測量樣品釉面的光澤度。

(3)反射率測試：采用上海榮計(jì)達(dá)儀器有限公司反射率測定儀測量釉面的反射率。

(4)釉面表面形貌分析：采用透反射偏光顯微鏡觀察釉面形貌。

4.3 坯體性能測試

(1)收縮率：將坯體制成20 mm×10 mm×10 mm的條狀試樣，分別測量濕狀、晾干、素?zé)?、上釉燒結(jié)等4個(gè)階段的尺寸，計(jì)算出收縮率。

(2)真密度(氣孔率)測試：采用北京比奧德電子技術(shù)有限公司真密度分析儀分別測量素?zé)笈黧w、上釉燒結(jié)后的真密度。

5 燒結(jié)工藝設(shè)計(jì)

在燒結(jié)過程中，陶瓷材料將會發(fā)生一系列的物理變化和化學(xué)反應(yīng)，表1列出了燒結(jié)過程的關(guān)鍵溫度區(qū)間。

表1 陶瓷材料燒結(jié)過程關(guān)鍵溫度區(qū)間Table 1 The key temperature range in the sintering process of ceramic materials

根據(jù)陶瓷材料的燒結(jié)特性，在實(shí)驗(yàn)中推薦燒結(jié)工藝參數(shù)設(shè)置，在表2中列出。

表2 推薦燒結(jié)工藝參數(shù)設(shè)置Table 2 The recommended setting of sintering process parameters

6 學(xué)生作品

學(xué)生各展才藝，制作了很多作品，豐富多彩。圖2為部分學(xué)生作品。

圖2 部分學(xué)生作品Fig.2 Some student works

7 思考題

(1)釉料呈色的原理是什么？

(2)陶瓷材料表面的常用表征方法又哪些？

(3)陶瓷材料的相變過程。

8 實(shí)驗(yàn)結(jié)果評價(jià)

綜合性大實(shí)驗(yàn)的評價(jià)采用教師參與引導(dǎo)，學(xué)生互評的方式。學(xué)生全員參與，通過收集陶瓷材料制備過程中的參數(shù)與結(jié)果，對實(shí)驗(yàn)的全過程進(jìn)行評價(jià)，具有客觀、公正、公開的優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)評價(jià)結(jié)果：全班56人，優(yōu)秀13人，良好40人，中等3人。較好地反映了學(xué)生進(jìn)行綜合性大實(shí)驗(yàn)的真是能力和水平。

9 結(jié) 語

《綜合性大實(shí)驗(yàn)》是一門重要的專業(yè)實(shí)踐課程，通過將陶瓷實(shí)驗(yàn)引入到實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)過釉料配方設(shè)計(jì)、陶瓷成型、高溫?zé)Y(jié)等實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，通過直觀的實(shí)驗(yàn)過程，將抽象的理論知識與客觀實(shí)際有機(jī)地結(jié)合起來，可以深入地理解固相反應(yīng)中的相變過程、晶體結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系等材料科學(xué)知識。通過釉料配方設(shè)計(jì)、成型、燒結(jié)、性能測試等陶瓷材料制備工藝過程與表征方法的技能訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生的配方工藝設(shè)計(jì)和查閱技術(shù)資料能力，提高學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的綜合能力。