王 勇，孟巧榮，高 力，張永鋒

(太原理工大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院，太原 030024)

無煙煤是一種煤化程度高、固定碳含量高、揮發(fā)成分低，成形速度慢的優(yōu)質(zhì)煤。隨著智能化開采技術(shù)的進(jìn)步，無煙煤埋藏淺層的煤炭資源日益減少，開發(fā)利用逐漸向埋藏深煤層方向發(fā)展。深層無煙煤受到多場耦合的影響，具有“三高一低”的地質(zhì)特征。這一特征不僅嚴(yán)重影響了無煙煤的開采，而且限制了其共生資源煤層氣的抽采。研究表明，無煙煤不僅儲量豐富，而且蘊(yùn)藏豐富的煤層氣資源。無煙煤中孔裂隙用于煤層氣運(yùn)移，其孔隙的空間連通性和發(fā)育狀況影響著煤層氣的滲透性。為了能夠解決深部煤層資源綠色開發(fā)和最大化利用問題，目前主要的開采手段有煤氣共采技術(shù)、煤氣化開采技術(shù)及其注熱增滲技術(shù)。通過溫度可以改變煤層中孔裂隙的滲透性，從而提高煤層氣的抽采率，因此開展熱解無煙煤三維孔裂隙定量表征研究對注熱增滲提高煤層氣抽采具有重要的現(xiàn)實意義。

許多國內(nèi)外學(xué)者運(yùn)用壓汞法、液氮吸附法及CT法對煤巖孔裂隙參數(shù)表征進(jìn)行了多層次研究。由于CT能夠進(jìn)行無損檢測，現(xiàn)被廣泛運(yùn)用于礦業(yè)及地質(zhì)等領(lǐng)域的研究。其中基于CT掃描技術(shù)，付裕等[1]分析了煤巖內(nèi)部裂隙結(jié)構(gòu)發(fā)育狀況，得出裂隙數(shù)量隨著直徑的增大而減小。馬尚權(quán)等[2]利用分形維數(shù)對煤巖裂隙二維空間進(jìn)行了分析，得出分形維數(shù)越大煤巖裂隙發(fā)育越發(fā)達(dá)且分形維數(shù)值越趨于2.金智敏等[3]利用MATLAB對煤巖CT圖進(jìn)行了處理，得出孔隙直徑主要分布在0.1～0.2 μm且隨著直徑的增大孔隙數(shù)減少。李相臣等[4]通過CT值分布對煤巖孔裂隙空間分布進(jìn)行了定性描述。MAYO et al[5]對煤中滲透率進(jìn)行了研究并分析了所含氣體的擴(kuò)散情況。傳統(tǒng)實驗法對煤巖裂隙分布發(fā)育狀況表征在三維空間測試上有局限，不能夠精準(zhǔn)描述裂隙三維空間孔裂隙滲透特性。隨著計算機(jī)可視化技術(shù)的興起，基于CT圖像及其可視化數(shù)值模型分析技術(shù)對煤巖孔裂隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行三維重構(gòu)分析方法被廣泛應(yīng)用。王登科等[6]通過VG Studio Max可視化技術(shù)對不同受載作用下煤巖裂隙發(fā)育狀況進(jìn)行研究。王剛等[7]、張平等[8]運(yùn)用CT三維重構(gòu)技術(shù)對煤巖裂隙進(jìn)行了三維構(gòu)建，分析了煤巖內(nèi)部孔裂隙的空間分布規(guī)律，研究表明一般條件下孔隙率與滲透率呈正比。ZHANG et al[9]利用可視化技術(shù)對煤巖孔隙網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行構(gòu)建，分析了孔隙度與滲透率的關(guān)系。陳彥君等[10]、熊健等[11]借助AVIZO可視化軟件對煤巖孔裂隙進(jìn)行了重構(gòu)，并對三維裂隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。BAUER et al[12]、ZHANG et al[13]、PENG et al[14]構(gòu)建了三維裂隙網(wǎng)絡(luò)，并進(jìn)行了定量分析。馮子軍等[15]對在熱力耦合條件下無煙煤滲透率進(jìn)行了分析研究。已有學(xué)者運(yùn)用CT可視化技術(shù)對煤巖滲透結(jié)構(gòu)進(jìn)行了系統(tǒng)評價，其研究成果對煤巖孔裂隙的空間分布和定量分析有重要作用，并為煤巖微細(xì)觀結(jié)構(gòu)研究奠定了基礎(chǔ)。但是，目前通過該技術(shù)對熱解作用下無煙煤三維孔裂隙定量表征鮮有研究。

本文利用高精度μCT225 kVFCB顯微系統(tǒng)對熱解條件下的晉城無煙煤進(jìn)行了實時掃描，采用三維可視化技術(shù)，實現(xiàn)煤樣的三維重構(gòu)。利用由裂隙矢量面確定的裂隙三維特征參數(shù)(長、寬、高)，定量地描述裂縫的空間分布和演化，并研究了裂隙體積、等效直徑等變量與溫度的關(guān)系，探究了熱解作用下晉城無煙煤內(nèi)部的微細(xì)觀結(jié)構(gòu)隨溫度演化規(guī)律，為晉城無煙煤提高煤層氣的注熱增滲率提供了理論依據(jù)。

1 實驗設(shè)備與過程

1.1 煤樣制備

實驗煤樣取至?xí)x城礦區(qū)無煙煤，在太原理工大學(xué)原位改性采礦教育部重點實驗室對煤樣進(jìn)行制備。用鉆孔取樣機(jī)對大塊煤樣進(jìn)行加工，該取樣機(jī)可獲取圓柱煤巖試樣直徑范圍為Φ5～10 mm，煤樣最大長度為60 mm.將塊煤固定在鉆孔機(jī)拖臺上，選用Φ7 mm的鉆頭鉆取圓柱體煤樣，再通過切割機(jī)將Φ7 mm圓柱體進(jìn)行切高工序，為了保證煤巖試樣的使用性能，在對煤芯切高時，留有2 mm余量，總高為12 mm.最后利用端面磨石機(jī)對2 mm余量進(jìn)行研磨，制成Φ7 mm×10 mm的圓柱試樣。

1.2 實驗設(shè)備

本文采用太原理工大學(xué)原位改性采礦教育部重點實驗室的μCT225 kVFCB型高精度CT掃描試驗系統(tǒng)[16]，如圖1所示。該系統(tǒng)掃描參數(shù)：空間最小掃描分辨率0.485 μm，電流75 μA，電壓60 kV，掃描速率3 s/幅。對Φ7 mm×10 mm的晉城無煙煤煤樣進(jìn)行了掃描，得到灰度圖像1 500幅，單層大小15.8 MB，像素分辨率2 041×2 041.

圖1 μCT225 kVFCB型高精度CT實驗系統(tǒng)

煤樣試件的熱解試驗，采用自主研制的高溫氣氛爐進(jìn)行加熱。該裝置主要由加熱底盤、旋轉(zhuǎn)托架及調(diào)位支柱3部分組成。主要參數(shù)：爐膛20 mm×80 mm，功率300 W，升溫速率10 ℃/min，精度范圍-1 ℃～+1 ℃.氣氛爐與CT掃描系統(tǒng)相結(jié)合，煤樣置于氣氛爐中央，將爐固定在旋轉(zhuǎn)托架上，通過旋轉(zhuǎn)托架與調(diào)位支柱對氣氛爐的位置進(jìn)行調(diào)節(jié)，氣氛爐與CT機(jī)裝配位置，如圖2所示。

圖2 加熱時CT機(jī)和高溫氣氛爐位置圖

1.3 試驗過程

本實驗溫度段為常溫到600 ℃(7個加熱溫度)，實驗主要過程為試樣固定—加熱—CT掃描。具體操作步驟如下。

1) 卡盤固定：將制備完封存的煤樣取出，放入直徑為10 mm石英管。用具有優(yōu)異耐溫膠密封管口，待膠凝固。將石英管裝載至CT機(jī)固定臺，三爪卡盤進(jìn)行固定。

2) CT掃描：固定完成，設(shè)置CT掃描參數(shù)。其中掃描電流75 μA，電壓60 kV，幀頻1 fps，幀數(shù)2，設(shè)置結(jié)束對常溫煤樣進(jìn)行初次掃描。

3) 高溫氣氛爐加熱：初次掃描結(jié)束后，調(diào)節(jié)高溫氣氛爐位置，將煤樣置于加熱爐膛的中心,進(jìn)行充氣，當(dāng)氬氣注入完成，以10 ℃/min升溫速率進(jìn)行加熱。當(dāng)溫度達(dá)到100 ℃，停止加熱設(shè)定半小時恒溫時間，保溫結(jié)束經(jīng)自然冷卻，CT掃描。

4)不同溫度煤樣掃描：重復(fù)步驟3)，對其余5個溫度煤樣依次進(jìn)行加熱—恒溫—冷卻—掃描。

5) 掃描結(jié)束：除常溫不需要加熱外，其余6個溫度重復(fù)步驟3)和4)，直至掃描結(jié)束。

2 三維裂隙可視化及定量分析

2.1 三維裂隙重構(gòu)定量分析

經(jīng)過CT掃描系統(tǒng)得到的圖像不能夠反映煤樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)演化特征，所以為了能準(zhǔn)確地研究煤樣內(nèi)部裂隙結(jié)構(gòu)在熱解作用下的發(fā)育規(guī)律并進(jìn)行定量分析，利用三維可視化軟件AVIZO對CT圖像進(jìn)行處理，建立煤樣內(nèi)部孔裂隙三維網(wǎng)絡(luò)模型。對煤樣掃描后，不同的物質(zhì)所對應(yīng)的灰度值不同，孔裂隙灰度值較小，如圖3所示。

圖3 煤樣CT灰度圖

從圖3中可以看出，煤中不同物質(zhì)具有不同的灰度值。在此基礎(chǔ)上，提出了一種基于分水嶺閾值分割的方法，該方法對煤樣中孔裂隙與煤基質(zhì)進(jìn)行分割，并得出了最優(yōu)分割值28.93，分割結(jié)果如圖4所示。

圖4 分水嶺分割結(jié)果

利用Non-Local Means算法對CT圖像進(jìn)行濾波，提取煤樣的孔裂隙結(jié)構(gòu)，研究煤樣在高溫?zé)峤庾饔孟碌娜S孔隙發(fā)育情況。在三維孔裂隙結(jié)構(gòu)中，由于裂隙各向異性，其幾何參數(shù)不易直接測量，所以在三維孔裂隙結(jié)構(gòu)研究中利用與裂隙體積相等的球體直徑定義為裂隙的等效直徑[17]，其計算公式如下：

(1)

式中：Deq為等效直徑，μm；VF為裂隙體積，μm3.

在7個溫度作用下，掃描后的三維裂隙網(wǎng)絡(luò)重建結(jié)果如圖5所示。

從圖5(a)可以看出，在常溫下，只有1條微裂隙，等效直徑為101.6 μm，且裂隙體積為5.5×105μm3；100 ℃時煤樣處于脫水脫氣階段，溫度對孔裂隙結(jié)構(gòu)變化的影響稱之熱破裂。因受到熱破裂作用，原先微裂隙擴(kuò)展發(fā)育直徑變大，體積增加同時伴隨著新裂隙的產(chǎn)生,裂隙數(shù)量增加(如圖5(b)所示)；200 ℃煤樣熱解反應(yīng)開始，原始裂隙發(fā)育劇烈，同比增長率0.9；滲流裂隙產(chǎn)生，裂隙數(shù)量為11條，最大等效直徑729.566 μm，體積為2.17×108μm3(如圖5(c)所示)；300 ℃～600 ℃時，圖5(d)中滲流裂隙不斷發(fā)育，體積呈上升趨勢；熱破裂作用下，300 ℃時等效直徑300 μm以下裂隙數(shù)量為5，隨著溫度升高，該尺度下裂隙數(shù)減少，裂隙體積增加；體積微裂隙空間擴(kuò)展延伸與紅色大裂隙形成一條連通的裂隙，如圖5(g)所示，等效直徑增加到1 456.1 μm，體積為1.60×109μm3，為煤層氣的高效抽采提供了有效的運(yùn)移通道。

圖5 三維裂隙參數(shù)隨溫度演化規(guī)律

由此可知，在熱解作用下，煤樣內(nèi)部裂隙結(jié)構(gòu)一直在發(fā)育連通，當(dāng)溫度達(dá)到600 ℃時，形成連通的滲流裂隙網(wǎng)絡(luò)，同時伴隨著新生裂隙的產(chǎn)生。由圖5(a)-(g)可以看出，原生微裂隙存在于煤樣邊緣，隨著溫度的升高，原生裂隙延伸發(fā)育呈“板條”狀，熱解作用下新生裂隙邊緣發(fā)育較為明顯，可以預(yù)測裂隙由外向內(nèi)衍生，發(fā)育縱橫交錯，分布復(fù)雜。從裂隙等效直徑可以明確得出，在300 ℃時大裂隙數(shù)量增加，總的裂隙數(shù)量減少，煤樣中裂隙融合貫通形成大的裂隙；因此可以預(yù)測煤樣在熱破裂作用下無煙煤裂隙發(fā)育以擴(kuò)展為主，而在300 ℃以后，裂隙等效直徑持續(xù)增長，體積變大，且裂隙數(shù)量也呈上升趨勢，故可以預(yù)測煤樣在熱解作用下，其內(nèi)部孔裂隙結(jié)構(gòu)擴(kuò)展同時伴隨著新生裂隙的產(chǎn)生。

2.2 三維單裂面數(shù)值模型建立

裂隙幾何尺寸是煤層氣擴(kuò)散滲透的一個指標(biāo)，裂隙的長、寬、深代表其空間發(fā)育尺度，三者的積與滲透率成正相關(guān)關(guān)系,而主裂隙面的矢量則代表著裂隙的發(fā)展方向?？?裂隙結(jié)構(gòu)及獨(dú)立裂隙空間相互延展連通，構(gòu)成了三維裂隙網(wǎng)絡(luò)，因此裂隙的連通性是衡量滲透性優(yōu)劣的另一指標(biāo)。根據(jù)裂隙三維幾何參數(shù)、傾斜角及其連通性對煤樣裂隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行量化表征。為了能夠準(zhǔn)確說明煤樣裂隙面之間的貫通關(guān)系，基于AVIZO三維可視化技術(shù)，對三維裂隙面進(jìn)行網(wǎng)格劃分，利用裂隙面點云法，建立主裂隙面，并在球坐標(biāo)系下對點進(jìn)行測量，如圖6所示。其中圖6(a)方位角θ與天頂角φ的測量方向分別為沿逆時針方向與從上到下順時針方向。P為所建立的主裂隙面，AB為主裂隙面上的最長徑；圖6(b)為主裂隙面所建立數(shù)值模型面。

圖6 主裂隙面數(shù)值模型

本文研究長度L>1 000 μm單裂隙的空間演化規(guī)律，常溫與100 ℃下不存在該尺度的單裂隙，因此，單裂隙空間演化從200 ℃開始分析。 圖7為不同溫度下單裂隙提取。由圖7可知受溫度作用，200 ℃時，煤樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生長度L>1 000 μm的3條裂隙，隨著溫度的升高裂隙1，裂隙3空間體積增大，長度增加，新的裂隙不斷與其貫通；裂隙1不斷的延伸擴(kuò)張，裂隙3層理和面割理相互垂直，形成貫通網(wǎng)絡(luò)；由于裂隙結(jié)構(gòu)不同，裂隙2近似垂直煤樣層理，在低溫下發(fā)育劇烈，300 ℃開始，由于熱解反應(yīng)的發(fā)生，裂隙2有裂解現(xiàn)象，主裂隙面上的次生裂隙變少。

圖7 單裂隙空間演化規(guī)律

主裂隙面的確定，用于表征裂隙在不同溫度作用下裂隙空間位置及張量的變化。表1為單裂隙主裂隙面矢量統(tǒng)計。由表1可知，不同溫度作用下，裂隙1主裂隙面角的變化范圍為305.83°～345.51°；裂隙2的主裂隙面角的變化350.38°～354.37°，裂隙3的主裂隙面角沒有發(fā)生變化，其次生裂隙發(fā)育較為劇烈。因此，不同單裂隙的主裂隙面空間位置變化不大，主要發(fā)育為層理擴(kuò)張與次生裂隙，600 ℃時，次生裂隙與主裂隙相互貫通形成滲透性較好的網(wǎng)絡(luò)。

2.3 不同溫度下等效直徑最大裂隙演化定量分析

本文研究的目的是熱解作用下，煤樣內(nèi)部裂隙幾何結(jié)構(gòu)變化，從而預(yù)測煤層滲透性。根據(jù)霍多特[18]對裂隙的劃分，直徑大于100 μm屬于滲透裂隙。基于煤樣三維裂隙，對其三維幾何參數(shù)特性參數(shù)(L、B、D)進(jìn)行了提取，其三維示意如圖8所示。

對不同溫度下等效直徑最大單裂隙隨溫度的發(fā)育演化進(jìn)行量化分析，如圖9所示。從圖9(a)可以看出，不同溫度下最大裂隙等效直徑尺度變化范圍為101.600 μm～1 456.100 μm，200 ℃時煤樣內(nèi)部裂隙發(fā)生聚變，產(chǎn)生等效直徑為652.270 μm的大裂隙，且隨著溫度的升高裂隙等效直徑呈上升趨勢。由圖9(b)可得，隨著溫度的升高，裂隙沿層理方向發(fā)育最為劇烈；且在300 ℃與600 ℃時，裂隙空間長、寬、深發(fā)育差值Δl最大；圖9表明在20 ℃和100 ℃時，等效直徑較小屬微裂隙，裂隙幾何尺度均勻，空間位置小；200 ℃時，最大裂隙為裂隙2且開始發(fā)育，擴(kuò)展長度L占煤樣直徑48%，徑向方向擴(kuò)展深度D為813.080 μm；且隨著溫度的上升裂隙沿割理方向發(fā)育緩慢。綜合單裂隙提取可知，空間裂隙在層理方向?qū)儆谘由鞌U(kuò)展型發(fā)育，而在割理方向?qū)儆谕蛔冃桶l(fā)育，從200 ℃到600 ℃，同一裂隙割理方向裂隙深度延伸增量40.140 μm.在200 ℃之前裂隙主要由熱破裂作用所致，裂隙空間發(fā)育平緩，長、寬、深變化細(xì)微。300 ℃開始，裂隙產(chǎn)生主要致裂因素為熱解，最大裂隙為裂隙1長度增量134.872 μm；寬度與常溫相比同期增長率為18%，滲透率增加。溫度600 ℃時，裂隙長、寬、深三個方向的發(fā)育開度達(dá)到最大，裂隙與裂隙相互連通，形成裂隙網(wǎng)絡(luò)，滲透性最好。

表1 單裂隙主裂隙面矢量統(tǒng)計

圖8 三維幾何特征參數(shù)示意圖

圖9 (a) 不同溫度下最大等效直徑隨溫度變化曲線；(b) 最大等效直徑單裂隙三維幾何參數(shù)隨溫度的變化曲線

3 三維滲透裂隙定量分析

基于三維裂隙網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建，對煤樣滲透裂隙進(jìn)行了提取。上述分析表明在不同溫度下，裂隙沿層理發(fā)育較快，故根據(jù)長度L可將裂隙類別分為3類：1 μm

圖10 不同類型裂隙數(shù)量隨溫度演化規(guī)律

4 結(jié)論

基于AVIZO三維可視化重構(gòu)技術(shù)，對無煙煤內(nèi)部裂隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了三維重構(gòu)，通過對裂隙的三維幾何參數(shù)統(tǒng)計分析，得出如下結(jié)論：

1) 通過對無煙煤煤樣裂隙三維可視化重構(gòu)，精準(zhǔn)描述了裂隙空間幾何分布特征?？芍?，長度L>1 000 μm裂隙主要分布在煤樣的邊緣，隨著溫度的升高裂隙開始延伸擴(kuò)展并伴隨著新裂隙的產(chǎn)生。

2) 不同溫度階段，對煤樣裂隙發(fā)育的影響也不同。300 ℃之前，裂隙發(fā)育主要為熱破裂引起，對裂隙2發(fā)育影響較大，主要沿層理、割理擴(kuò)展延伸為主；隨著溫度的升高，裂隙2發(fā)生裂解現(xiàn)象，裂隙1、3受熱解作用，發(fā)育主要為次生裂隙的衍生及貫通，在600 ℃時，形成等效直徑為1 456.1 μm的裂隙網(wǎng)絡(luò)，滲透性最好。

3) 不同溫度下，煤樣內(nèi)部裂隙總共分為三類。其中1 μm