橡膠防老劑TMQ的生產(chǎn)方法普遍存在著廢水量大等問(wèn)題。圣奧化學(xué)科技有限公司創(chuàng)新思路，以酮胺縮合催化劑為突破點(diǎn)，采用以強(qiáng)酸性復(fù)合固體酸催化劑為非均相催化劑，開(kāi)發(fā)出連續(xù)化兩步法生產(chǎn)高含量TMQ新工藝，成功解決了上述問(wèn)題，該工藝于近日入選了《石化綠色工藝名錄（2020年版）》。

防老劑TMQ傳統(tǒng)合成方法有一步法和兩步法。兩種方法都存在著廢水量大等問(wèn)題。這是由于工藝所選用的催化劑造成的。具體來(lái)看，傳統(tǒng)工藝的催化劑最初以濃鹽酸為主，得到產(chǎn)品的有效成分含量低，雜質(zhì)量大，組分復(fù)雜。隨著生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，合成催化劑開(kāi)始大量應(yīng)用，如對(duì)甲苯磺酸、苯磺酸等有機(jī)酸，還有以氯化鋁、氯化銅和氯化鋅為主的路易斯酸等，但這些催化劑都存在污染嚴(yán)重，廢液、廢渣等難以處理的問(wèn)題。

為解決上述問(wèn)題，圣奧化學(xué)科技有限公司創(chuàng)新思路開(kāi)發(fā)綠色工藝，以酮胺縮合催化劑為突破點(diǎn)，于2010年成功探索出固體酸催化清潔生產(chǎn)工藝，于2012年5月進(jìn)行了新工藝的大規(guī)模生產(chǎn)運(yùn)行。

采用以強(qiáng)酸性復(fù)合固體酸催化劑為非均相催化劑，相比其他均相酸性催化劑，不會(huì)進(jìn)入反應(yīng)液，從而克服了因催化劑分離、用堿中和產(chǎn)生廢水、廢渣等污染問(wèn)題。整個(gè)工藝的“三廢”量少，與傳統(tǒng)工藝相比，廢有機(jī)物、無(wú)機(jī)物排放均降低了90%，廢水總量減少了90%，化學(xué)需氧量（COD）降低了90%，無(wú)廢氣排出，符合清潔生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)要求。

該工藝還吸取了一步法和兩步法各自的優(yōu)點(diǎn)，形成連續(xù)化兩步法生產(chǎn)高含量防老劑TMQ新工藝，將作為原料的苯胺和丙酮連續(xù)通入裝有固體酸催化劑的反應(yīng)塔，使之在固體酸催化劑的催化下在固定床中進(jìn)行反應(yīng)，然后將縮合制得的含有TMQ單體的料液進(jìn)行下一步聚合。連續(xù)兩步法合成工藝將投料方式由間歇定量投料改為泵連續(xù)進(jìn)料，改善了現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)人員的操作安全性。

該項(xiàng)固體酸催化清潔生產(chǎn)工藝主要應(yīng)用于高含量防老劑H-TMQ和S-TMQ的合成，產(chǎn)品的二聚體、三聚體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別大于50%和25%，有效成分總質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到80%以上，解決了傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)效率低下的問(wèn)題，提高了防老劑TMQ的有效成分含量。

目前，該項(xiàng)目生產(chǎn)裝置已穩(wěn)定運(yùn)行近9年，年產(chǎn)量均達(dá)到設(shè)計(jì)產(chǎn)能，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，其中二聚體、三聚體、四聚體總含量可達(dá)85%以上，超過(guò)我國(guó)防老劑TMQ產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求，產(chǎn)品相關(guān)指標(biāo)也處于防老劑TMQ行業(yè)的先進(jìn)水平，產(chǎn)品質(zhì)量得到客戶的高度認(rèn)可和好評(píng)。

（摘自《中國(guó)化工報(bào)》，2021-04-30）