包 興，常建忠，相興華，翟志偉，季長(zhǎng)江

（1.山西能源學(xué)院，山西 太原030006；2.煤與煤層氣共采國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 晉城048000；3.易安藍(lán)焰煤與煤層氣共采技術(shù)有限責(zé)任公司，山西 晉城048000）

與常規(guī)油氣儲(chǔ)層相比，煤層氣儲(chǔ)層通常具有低孔、低滲、低壓以及低含氣飽和度的特點(diǎn)，自然產(chǎn)能極低，必須通過(guò)壓裂的方式進(jìn)行儲(chǔ)層改造以達(dá)到有效開(kāi)發(fā)的目的，壓裂液在煤層氣儲(chǔ)層壓裂施工過(guò)程中扮演著至關(guān)重要的角色，其性能的好壞是壓裂施工成功與否的關(guān)鍵[1-4]。因此，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者開(kāi)始對(duì)煤層氣壓裂液開(kāi)展了越來(lái)越多的研究，其中針對(duì)常規(guī)油氣儲(chǔ)層壓裂用的活性水壓裂液和胍膠壓裂液在煤層氣儲(chǔ)層中的研究及應(yīng)用比較多?；钚运畨毫岩河捎谄渚哂谐杀镜汀Φ鸵约笆┕ず?jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在煤層氣儲(chǔ)層壓裂施工中得到了較為廣泛的應(yīng)用，但由于其黏度較低，導(dǎo)致攜砂能力和造縫能力較差，從而影響了壓裂施工的效果[5-10]。胍膠壓裂液通常具有較高的黏度和良好的攜砂性能，使其具有較強(qiáng)的造縫能力，但由于常規(guī)胍膠具有水不溶物含量高、溶解速度慢且破膠后殘?jiān)扛叩热秉c(diǎn)，容易對(duì)煤層氣儲(chǔ)層造成比較嚴(yán)重的損害[11-15]。因此，為解決以上問(wèn)題，通過(guò)對(duì)常規(guī)胍膠進(jìn)行改性，研制了1種新型多元改性胍膠DX-HPG，并以此為基礎(chǔ)，通過(guò)大量室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，研究出1 套適合煤層氣儲(chǔ)層的超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系，其不僅具有常規(guī)胍膠壓裂液的攜砂造縫能力，而且由于稠化劑的使用濃度低，使壓裂液體系具有破膠迅速?gòu)氐?、殘?jiān)康汀?duì)儲(chǔ)層的傷害低以及成本較低的特點(diǎn)[16-18]。室內(nèi)對(duì)超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系的性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)，并在山西沁水盆地某煤層氣區(qū)塊成功進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，具有較好的推廣應(yīng)用前景。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

實(shí)驗(yàn)材料：胍膠粉、羥丙基胍膠，鄭州普爾化工產(chǎn)品有限公司；氫氧化鈉、有機(jī)分散介質(zhì)、羧甲基化試劑、羥丙基化試劑、無(wú)水乙醇、冰乙酸，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；交聯(lián)劑GLY-109，實(shí)驗(yàn)室自制；助排劑ZB-50、防膨劑FP-4、殺菌劑SY-30、復(fù)合破膠劑PJS-03、pH 值調(diào)節(jié)劑，市售工業(yè)品，湖北天恒化工有限公司；煤巖心取自目標(biāo)煤層氣區(qū)塊儲(chǔ)層段。

實(shí)驗(yàn)儀器：FA2104S 型電子天平，上海儀天科學(xué)儀器有限公司；HH-420 型恒溫水浴鍋，萊州市電子儀器有限公司；哈克RS6000 型流變儀，上海金山化工發(fā)展有限公司；ZNN-D6 型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，青島恒泰達(dá)機(jī)電設(shè)備有限公司；ZL1021 型表面張力測(cè)定儀，西瓦卡精密量?jī)x有限公司；STY 型巖心滲透率測(cè)定儀，南通儀創(chuàng)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。

1.2 新型多元改性胍膠的制備

將胍膠粉使用80%乙醇水溶液進(jìn)行提純后烘干粉碎，然后稱取一定質(zhì)量提純后的胍膠粉置于裝有攪拌裝置和冷凝裝置的3 口燒瓶中，加入有機(jī)分散介質(zhì)后攪拌均勻。在通入氮?dú)獾那闆r下加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿化反應(yīng)一段時(shí)間，再緩慢加入羧甲基化試劑和羥丙基化試劑，在50 ℃下繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后，使用冰乙酸調(diào)節(jié)溶液pH 值至中性，再使用乙醇溶液對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，抽濾、烘干后粉碎，即得新型多元改性胍膠DX-HPG。

1.3 壓裂液體系配方及配制方法

為降低胍膠類壓裂液對(duì)煤層氣儲(chǔ)層的損害程度，最直接的辦法是減少稠化劑胍膠的用量，因此，通過(guò)大量室內(nèi)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)，以新型多元改性胍膠DXHPG 為主要處理劑，研究出1 種適合煤層氣儲(chǔ)層壓裂施工用的超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系，其具體配方為：0.2%多元改性胍膠DX-HPG+0.35%交聯(lián)劑GLY-109+0.5%助排劑ZB-50+0.3%防膨劑FP-4+0.15%殺菌劑SY-30+pH 值調(diào)節(jié)劑。

選取山西沁水盆地某煤層氣礦區(qū)儲(chǔ)層煤樣，制備成煤巖心，使用不同類型壓裂返排液污染，測(cè)定壓裂返排液對(duì)煤巖心滲透率的傷害情況。其中煤巖心的制備、保存、飽和、滲透率測(cè)定及滲透率損害率計(jì)算等方法均參照國(guó)家能源標(biāo)準(zhǔn)NB/T 10034—2016《煤層氣藏用水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》中煤巖心滲透率傷害測(cè)定部分。

1.4 性能評(píng)價(jià)方法

1）剪切流變性能。在哈克RS6000 型流變儀中加入配制好的壓裂液，調(diào)節(jié)溫度加熱至40 ℃，剪切速率設(shè)置為170 s-1，測(cè)試時(shí)間設(shè)置為120 min，測(cè)定壓裂液體系的黏度變化情況。

2）攜砂性能。參照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5185—2016《礫石充填防砂水基攜砂液性能評(píng)價(jià)方法》，測(cè)定了支撐劑陶粒在超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系中的沉降速度，陶粒的粒徑為0.425～0.500 mm，實(shí)驗(yàn)溫度為40 ℃。

3）破膠性能。在配制好的壓裂液中按不同質(zhì)量比加入復(fù)合破膠劑PJS-03，然后在40 ℃下進(jìn)行破膠實(shí)驗(yàn)，測(cè)定壓裂液不同破膠時(shí)間后的黏度變化。

4）殘?jiān)考氨砻鎻埩?。按上述方法配制不同濃度的多元改性胍膠壓裂液凍膠，加入質(zhì)量濃度為0.2%的復(fù)合破膠劑PJS-03，在40 ℃下破膠3 h 后，然后測(cè)定破膠液的殘?jiān)亢捅砻鎻埩ΑＷ鳛閷?duì)比，按相同的實(shí)驗(yàn)方法評(píng)價(jià)不同濃度的羥丙基胍膠壓裂液破膠后的殘?jiān)亢捅砻鎻埩Α?/p>

5）煤巖心損害性能。參照國(guó)家能源行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NB/T 10034—2016《煤層氣藏用水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》，分別選擇多元改性胍膠和羥丙基胍膠濃度為0.2%的壓裂液破膠液，測(cè)試其對(duì)目標(biāo)區(qū)塊儲(chǔ)層段煤巖心的滲透率損害情況，實(shí)驗(yàn)溫度為40 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 剪切流變性

按照實(shí)驗(yàn)方法評(píng)價(jià)了超低濃度多元改性胍膠壓裂液的剪切流變性能，壓裂液體系剪切流變性能如圖1。從圖1 可以看出，在40 ℃、170 s-1下剪切20 min 左右，壓裂液體系的黏度由165.4 mPa·s 迅速降低至60 mPa·s 左右，然后繼續(xù)在此條件下進(jìn)行剪切實(shí)驗(yàn)，壓裂液體系的黏度基本趨于穩(wěn)定，當(dāng)剪切120 min 后，體系的黏度仍能達(dá)到60 mPa·s 以上，這說(shuō)明研制的超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系具有良好的耐剪切性能，能夠滿足煤層氣壓裂施工中對(duì)攜砂和造縫性能的要求。

圖1 壓裂液體系剪切流變性能Fig.1 Shear rheological properties of fracturing fluid system

2.2 攜砂性能

超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系攜砂性能見(jiàn)表1。由表1 可知，隨著多元改性胍膠加量的增大，支撐劑陶粒的沉降速度逐漸下降，當(dāng)多元改性胍膠加量為0.2%時(shí)，支撐劑沉降速度降低至0.028 mm/s以下，說(shuō)明該壓裂液體系具有良好的攜砂性能。

表1 超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系攜砂性能Table 1 Sand carrying performance of ultra low concentration polybasic modified guar gum fracturing fluid system

2.3 破膠性能

壓裂液破膠性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。由表2 可以看出，隨著復(fù)合破膠劑PJS-03 加量的增大和破膠時(shí)間的延長(zhǎng)，壓裂液破膠液的黏度逐漸降低，當(dāng)PJS-03 加量為0.2%時(shí)，壓裂液能夠在3 h 內(nèi)實(shí)現(xiàn)完全破膠，此時(shí)破膠液黏度能夠降低至3 mPa·s，可以達(dá)到返排作業(yè)的要求，說(shuō)明研制的超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系具有良好的破膠性能。

表2 壓裂液破膠性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Experimental results of gel breaking performance of fracturing fluid

2.4 殘?jiān)考氨砻鎻埩?/h3>

不同濃度壓裂液破膠液的殘?jiān)亢捅砻鎻埩σ?jiàn)表3。由表3 可以看出，隨著胍膠用量的增大，2 種壓裂液體系破膠液的殘?jiān)烤饾u增大，當(dāng)胍膠用量為0.2%和0.3%時(shí)，多元改性胍膠壓裂液的殘?jiān)糠謩e為29、42 mg/L，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于相同濃度的羥丙基胍膠壓裂液。不同濃度多元改性胍膠壓裂液破膠液的表面張力也略低于羥丙基胍膠壓裂液破膠液，說(shuō)明研制的超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系破膠后不僅具有較低的殘?jiān)?，還具有較低的表面張力，在保證快速返排的同時(shí)，能夠盡可能的降低壓裂液對(duì)煤層氣儲(chǔ)層的二次損害。

表3 不同濃度壓裂液破膠液的殘?jiān)亢捅砻鎻埩able 3 Residue content and surface tension of fracturing fluid breaker with different concentrations

2.5 煤巖心損害性能

不同壓裂液破膠液對(duì)煤巖心的損害性能見(jiàn)表4。由表4 可以看出，在相同濃度條件下，多元改性胍膠壓裂液破膠液對(duì)煤巖心的滲透率損害率平均為12.9%，而羥丙基胍膠壓裂液破膠液則為30.4%，說(shuō)明研制的超低濃度多元改性胍膠壓裂液具有良好的低傷害特點(diǎn)，其在煤層氣壓裂施工中對(duì)儲(chǔ)層的損害較小，能滿足煤層氣壓裂增產(chǎn)對(duì)壓裂液性能的要求。

表4 不同壓裂液破膠液對(duì)煤巖心的損害性能Table 4 Damage performance of different fracturing fluid gel breaker on coal core

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系在山西沁水盆地某煤層氣區(qū)塊成功應(yīng)用了3 井次，施工成功率為100%。其中XS-1 井的施工目的層為3#煤層，該煤層厚度較大（6.5 m），壓裂施工井段為1 032.5～1 036.9 m，該井累計(jì)注入壓裂液量為402.6 m3，凈液量達(dá)到381.5 m3，加砂量為46.3 m3，平均砂比為22.4%，施工排量為4.2～6.5 m3/min，壓裂施工過(guò)程順利，無(wú)井下復(fù)雜事故出現(xiàn)，破膠后返排液的黏度為3.3～3.8 mPa·s，返排施工順利，達(dá)到了施工設(shè)計(jì)的要求。

該井壓裂后日產(chǎn)氣量較高，與同區(qū)塊內(nèi)使用常規(guī)羥丙基胍膠壓裂液施工的鄰井X-25 井相比，產(chǎn)氣量明顯增高。XS-1 井使用超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系施工后日產(chǎn)氣量能穩(wěn)定在1 200 m3以上，而使用常規(guī)羥丙基胍膠壓裂液施工的X-25 井日產(chǎn)氣量只有800 m3左右，說(shuō)明研制的超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系起到了良好的壓裂增產(chǎn)效果，可以在類似煤層氣區(qū)塊繼續(xù)推廣應(yīng)用。

4 結(jié) 語(yǔ)

1）將胍膠粉經(jīng)過(guò)堿化、醚化反應(yīng)進(jìn)行改性后，制備了一種新型多元改性胍膠DX-HPG，并以此為主要處理劑，研究出了1 種適合煤層氣儲(chǔ)層壓裂施工用的超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系。

2）超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系具有良好的耐剪切性能、攜砂性能和破膠性能，其殘?jiān)棵黠@低于相同濃度的羥丙基胍膠壓裂液，且其破膠液的表面張力較低，能夠壓裂后返排施工的要求。

3）超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系對(duì)目標(biāo)區(qū)塊儲(chǔ)層段煤巖心的滲透率損害率小于13%，損害率遠(yuǎn)低于常規(guī)羥丙基胍膠壓裂液，具有低傷害特點(diǎn)。

4）現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用結(jié)果表明，XS-1 井使用超低濃度多元改性胍膠壓裂液體系施工后，日產(chǎn)氣量明顯高于同區(qū)塊內(nèi)使用常規(guī)羥丙基胍膠壓裂液施工的X-25井，達(dá)到了良好的壓裂增產(chǎn)效果。