肖 陽(yáng)，蕭漢敏，姜振學(xué)，唐相路，張 帆，朱 林，李曉慧

(1.中國(guó)石油大學(xué)(北京) 油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249；2.中國(guó)石油大學(xué)(北京) 非常規(guī)油氣科學(xué)技術(shù)研究院，北京 102249； 3.中國(guó)石油勘探開(kāi)發(fā)研究院，北京 100083)

進(jìn)入21世紀(jì)以來(lái)，非常規(guī)油氣資源正在成為全球油氣儲(chǔ)量及產(chǎn)量增長(zhǎng)的新熱點(diǎn)，以美國(guó)為例，2009年美國(guó)致密油氣與頁(yè)巖油氣產(chǎn)量分別占油氣總產(chǎn)量的12%和16%。截至2017年，頁(yè)巖氣產(chǎn)量達(dá)到4 500億m3，占總天然氣產(chǎn)量的63%；致密油產(chǎn)量為2.11億t，對(duì)總原油的貢獻(xiàn)達(dá)到39%。截至2019年，這個(gè)比例達(dá)到70%和60%，由于美國(guó)致密油氣的成功開(kāi)發(fā)使美國(guó)能源對(duì)外依賴度銳減。全球常規(guī)油氣資源量與非常規(guī)油氣資源量共約5萬(wàn)億t，其中，非常規(guī)資源占其中80%。目前非常規(guī)資源在我國(guó)鄂爾多斯盆地、四川盆地、渤海灣盆地、準(zhǔn)噶爾盆地已經(jīng)實(shí)現(xiàn)商業(yè)開(kāi)發(fā)[1-3]。

目前，全球非常規(guī)資源實(shí)現(xiàn)商業(yè)生產(chǎn)的主要包括頁(yè)巖油氣、致密油氣。這些資源的共同點(diǎn)是所在的儲(chǔ)集層比較致密，目前國(guó)際上一般把孔隙度小于10%、滲透率小于0.1×10-3μm2的儲(chǔ)層稱為致密儲(chǔ)層[4-5]。致密儲(chǔ)層與常規(guī)儲(chǔ)層最大的區(qū)別之一就是孔喉結(jié)構(gòu)，致密儲(chǔ)層的孔喉結(jié)構(gòu)是影響儲(chǔ)層儲(chǔ)集能力和滲流能力的關(guān)鍵，其不僅控制儲(chǔ)層物性，也直接決定油氣的采收率[6-7]。孔喉結(jié)構(gòu)指的是巖石中孔隙和喉道的大小、幾何形態(tài)、配位數(shù)、連通性等。油藏的許多宏觀油氣富集規(guī)律和生產(chǎn)規(guī)律，均是儲(chǔ)集層微觀結(jié)構(gòu)及孔隙尺度下各相流體運(yùn)移的綜合反映，即儲(chǔ)層內(nèi)部微觀特征是本質(zhì)，宏觀特征是表象。在歷史成藏過(guò)程中，孔喉結(jié)構(gòu)差異造成儲(chǔ)層含油性不同，在開(kāi)發(fā)上表現(xiàn)為采收率不同，進(jìn)而導(dǎo)致單井產(chǎn)量差異大。因此，致密儲(chǔ)層微觀孔喉結(jié)構(gòu)研究是當(dāng)前許多石油學(xué)家研究的熱點(diǎn)，其中，壓汞法是研究致密儲(chǔ)層孔喉結(jié)構(gòu)的常用技術(shù)。壓汞技術(shù)進(jìn)一步分為高壓壓汞和恒速壓汞，這2種方法研究致密儲(chǔ)層孔喉有不同的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，具體的差異性如何，本文將對(duì)其進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)原理

1.1 高壓壓汞實(shí)驗(yàn)原理

隨著致密儲(chǔ)層成為研究的熱點(diǎn)，常規(guī)壓汞方法難以識(shí)別出納米孔，因而誕生出高壓壓汞技術(shù)，與常規(guī)壓汞相比最大特點(diǎn)是壓力大，一般在200～400 MPa。壓汞實(shí)驗(yàn)的基本原理是汞對(duì)一般固體不潤(rùn)濕，通過(guò)施加外壓使汞進(jìn)入孔隙中，外壓越大，汞能進(jìn)入的孔隙越小。通過(guò)測(cè)量不同外壓和進(jìn)汞體積，根據(jù)Washburn方程，可以計(jì)算不同壓力下相應(yīng)孔徑分布與孔體積大小[8-9]。該實(shí)驗(yàn)主要介質(zhì)是汞，汞是一種化學(xué)穩(wěn)定性較好、界面張力較大的非潤(rùn)濕相流體，因而選擇汞作為介質(zhì)計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。該實(shí)驗(yàn)測(cè)量時(shí)間較快，一般對(duì)致密儲(chǔ)層來(lái)說(shuō)需要1～2 h。高壓壓汞實(shí)驗(yàn)所需巖芯規(guī)格為直徑2.5 cm、厚約2 cm。實(shí)驗(yàn)步驟：①巖樣如果含油，首先要洗完油、烘干并抽真空；②測(cè)量樣品質(zhì)量及孔隙度；③將樣品裝入容器中，開(kāi)啟系統(tǒng)；④保存測(cè)量數(shù)據(jù)；⑤實(shí)驗(yàn)結(jié)束后對(duì)廢液進(jìn)行處理(注：汞在常溫易揮發(fā)且有毒)。

1.2 恒速壓汞實(shí)驗(yàn)原理

恒速壓汞與常規(guī)壓汞相比有不可替代的優(yōu)越性，G.L.Gates早在1959年就在室內(nèi)用水銀孔隙儀測(cè)定溶洞性碳酸巖時(shí)觀察到了壓力波動(dòng)；1996年，Crawford和Hoover[10]在人造多孔介質(zhì)的注水過(guò)程中記錄下壓力波動(dòng)。1970年，Morrow[11]對(duì)非濕相以極低的速度驅(qū)替濕相的情況進(jìn)行了詳細(xì)討論，并引入了一些術(shù)語(yǔ)來(lái)描述壓力波動(dòng)的特征。1971年，Gaulier[12]也發(fā)表了類似實(shí)驗(yàn)技術(shù)的文章，但他的測(cè)試精度較低。真正實(shí)際應(yīng)用的恒速壓汞試驗(yàn)的是Yuan和Swanson[13]在孔隙測(cè)定儀APEX(Apparatus for Pore Examination)上首先開(kāi)展的。

與高壓壓汞不同的是，恒速壓汞是以很低的恒定速度(通常為5×10-5mL/min)，可保證準(zhǔn)靜態(tài)進(jìn)汞過(guò)程的發(fā)生，以準(zhǔn)靜態(tài)進(jìn)汞過(guò)程將汞注入巖石孔隙，在此過(guò)程中，界面張力與接觸角保持不變[14]。進(jìn)汞端經(jīng)歷的每一個(gè)孔隙形狀的變化，都會(huì)引起彎月面形狀的改變，首先汞優(yōu)先進(jìn)入樣品的大孔隙，當(dāng)孔隙被汞充滿后，汞會(huì)通過(guò)喉道進(jìn)入下一個(gè)與之相連的孔隙，此時(shí)壓力會(huì)發(fā)生落差[11，13]，從而引起系統(tǒng)毛管壓力的改變。

恒速壓汞測(cè)試原理如圖1[15]所示。圖1中，汞首先進(jìn)入喉道1，壓力上升到一定值后，汞突破該喉道進(jìn)入孔隙1，壓力降低，孔隙1填滿后壓力上升，汞突破喉道2進(jìn)入孔隙2，壓力再次降低，依此類推當(dāng)汞充填所有能進(jìn)入的孔隙和喉道。記錄此過(guò)程的壓力一體積變化曲線，可以獲得孔喉結(jié)構(gòu)的信息。恒速壓汞通過(guò)檢測(cè)汞注入過(guò)程中的壓力升降將巖石內(nèi)部的孔隙和喉道分開(kāi)[13]，恒速壓汞的測(cè)試結(jié)果能夠分別提供孔隙和喉道的毛管壓力曲線，根據(jù)壓力大小能計(jì)算孔隙半徑、喉道半徑、孔喉半徑比等巖石微觀孔喉結(jié)構(gòu)特征參數(shù)[8]。

圖1 恒速壓汞測(cè)試原理Fig.1 Schematic diagram of constant speed mercury intrusion test

實(shí)驗(yàn)儀器選用ASPE-730型恒速壓汞實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持進(jìn)汞速率為5×10-5mL/min，接觸角140°，最大進(jìn)汞壓力6.22MPa，對(duì)應(yīng)最小喉道半徑0.12 μm實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)采用SY/T 5346—2005測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。該實(shí)驗(yàn)需要的樣品規(guī)格為直徑2.5 cm、長(zhǎng)1～3 cm的標(biāo)準(zhǔn)巖芯。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 高壓壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果

鄂爾多斯長(zhǎng)致密砂巖樣品高壓壓汞曲線如圖2所示，不同喉道半徑對(duì)應(yīng)的進(jìn)汞飽和度如圖3所示。由圖2可以得到以下參數(shù)：①該樣品的排驅(qū)壓力達(dá)到1.36 MPa，指示汞進(jìn)入該樣品的最大孔喉半徑為540 nm；②中值壓力，定義為進(jìn)汞飽和度為50%時(shí)對(duì)應(yīng)的壓力，一般來(lái)說(shuō)該壓力越小儲(chǔ)層質(zhì)量越好，該樣品中值壓力為5.01 MPa；③最大進(jìn)汞飽和度，是指進(jìn)汞壓力最大時(shí)進(jìn)入樣品中汞的體積，在200 MPa的壓力下，汞進(jìn)入樣品94%左右的儲(chǔ)集空間；④退汞效率，即壓力回落時(shí)退出汞的體積占進(jìn)入汞總體積的比例，退汞效率越高開(kāi)發(fā)程度越好，該樣品退汞效率達(dá)到29.49%；⑤進(jìn)汞曲線平臺(tái)長(zhǎng)短，曲線平臺(tái)越長(zhǎng)代表孔喉分選越均勻分選系數(shù)越小。由圖3可以得到不同喉道控制的進(jìn)汞飽和度，該樣品的儲(chǔ)集空間被0.03～1.00 μm的喉道所控制。其中0.10～0.50 μm的喉道是連接孔隙的主要貢獻(xiàn)者。

圖3 延長(zhǎng)組致密砂巖不同孔喉區(qū)間對(duì)應(yīng)進(jìn)汞飽和度Fig.3 Corresponding mercury saturation map for different pore throat intervals of Yanchang Formation tight sandstone

圖2 延長(zhǎng)組致密砂巖高壓壓汞曲線Fig.2 High pressure mercury injection curve of tight sandstone of Yanchang Formation

2.2 恒速壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果

與高壓壓汞相比，恒速壓汞能定性區(qū)分孔隙和喉道。延長(zhǎng)組致密砂巖恒速壓汞曲線如圖4所示。由圖4可以看到，樣品總進(jìn)汞飽和度約52.54%，其中孔隙進(jìn)汞飽和度41.12%，喉道進(jìn)汞飽和度11.42%。這反映致密儲(chǔ)層孔隙所占的體積遠(yuǎn)大于喉道。延長(zhǎng)組致密砂巖孔隙和喉道分布區(qū)間如圖5所示。由圖5可知，該樣品的喉道半徑主要分布在0.2～1.0 μm，而孔隙半徑主要分布在120～150 μm。并且還發(fā)現(xiàn)了一個(gè)特殊的現(xiàn)象，在1～100 μm幾乎沒(méi)有孔喉存在。恒速壓汞實(shí)驗(yàn)根據(jù)進(jìn)汞壓力曲線的漲落還能得到樣品的平均孔喉比，這對(duì)分析不同致密儲(chǔ)層在開(kāi)發(fā)過(guò)程中受賈敏效應(yīng)的影響有極大幫助。

圖4 延長(zhǎng)組致密砂巖恒速壓汞曲線Fig.4 Curve of constant rate mercury injection in tight sandstone of Yanchang Formation

圖5 延長(zhǎng)組致密砂巖孔隙和喉道分布區(qū)間Fig.5 Distribution intervals of pores and throats in tight sandstone of Yanchang Formation

2.3 2種實(shí)驗(yàn)差異性分析

恒速壓汞和高壓壓汞實(shí)驗(yàn)都是表征儲(chǔ)層孔喉結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)手段，但是表征的結(jié)果還是有差異的，這些差異的原因是什么？對(duì)研究致密儲(chǔ)層孔喉結(jié)構(gòu)有什么啟示，值得分析和挖掘。首先，2個(gè)實(shí)驗(yàn)的所用的介質(zhì)都是汞，利用Washburn方程，根據(jù)進(jìn)汞壓力計(jì)算對(duì)應(yīng)的孔喉半徑。高壓壓汞實(shí)驗(yàn)由于高的進(jìn)汞壓力和汞的流速，因而常會(huì)遺漏一些大孔的信息，所測(cè)的進(jìn)汞曲線反映的是某一喉道控制的進(jìn)汞體積，并不能定性得到喉道和孔隙的信息。所以高壓壓汞測(cè)得的壓汞曲線就只有1條。恒速壓汞通過(guò)汞注入過(guò)程中的壓力升降將巖石內(nèi)部的孔隙和喉道分開(kāi)，恒速壓汞的測(cè)試結(jié)果能夠分別提供孔隙和喉道的毛管壓力曲線，提供孔隙半徑分布、喉道半徑分布、平均孔喉半徑比分布等巖石微觀孔喉結(jié)構(gòu)特征參數(shù)。恒速壓汞技術(shù)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可測(cè)量喉道數(shù)量，并克服常規(guī)壓汞技術(shù)的不足。因此，與高壓壓汞相比，恒速壓汞不僅能夠提供更多的巖石物性參數(shù)，而且能夠提供更詳細(xì)的信息。恒速壓汞的實(shí)驗(yàn)原理和較高的精度決定了該實(shí)驗(yàn)方法和儀器能較為準(zhǔn)確地測(cè)定巖芯的喉道、孔隙大小及分布。由于恒速壓汞技術(shù)能同時(shí)得到孔隙和喉道的信息，更適用于孔、喉性質(zhì)差別很大的低滲透、致密儲(chǔ)層。恒速壓汞實(shí)驗(yàn)分析可以客觀地反映儲(chǔ)層的微觀孔喉結(jié)構(gòu)，克服了常規(guī)壓汞等方法的不足。

分析恒速壓汞實(shí)驗(yàn)測(cè)得孔隙半徑、喉道半徑對(duì)應(yīng)的進(jìn)汞飽和度曲線，由圖5可以看出，恒速壓汞曲線有明顯的左峰與右峰，左峰對(duì)應(yīng)的是喉道半徑在0.12～1.00 μm，右峰對(duì)應(yīng)的是孔隙半徑在100～200 μm。而在1～100 μm，孔喉基本沒(méi)有進(jìn)汞飽和度。此次恒速壓汞能檢測(cè)的最小進(jìn)汞壓力為0.377 MPa，該壓力下對(duì)應(yīng)的孔喉半徑為1.98 μm，但是恒速壓汞實(shí)驗(yàn)測(cè)出的孔隙半徑遠(yuǎn)大于1.98 μm。這是因?yàn)楹闼賶汗瘜?shí)驗(yàn)計(jì)算孔隙半徑應(yīng)用等效球法，當(dāng)汞每次從喉道進(jìn)入孔隙時(shí)，壓力會(huì)發(fā)生跳躍，此時(shí)的進(jìn)汞增量對(duì)應(yīng)的孔隙體積，假定孔隙為理想球形，利用球體積的計(jì)算公式可以計(jì)算孔隙半徑。對(duì)致密儲(chǔ)層來(lái)說(shuō)，孔隙并不是單獨(dú)存在，而是多個(gè)孔隙連在一起，此時(shí)恒速壓汞實(shí)驗(yàn)把多個(gè)孔隙看成單個(gè)孔隙，用等效球體積計(jì)算孔隙半徑。因此，計(jì)算的孔隙半徑遠(yuǎn)大于1.98 μm。一些小孔的體積和大孔的體積被累加到一起，小孔的孔隙半徑會(huì)被忽略，而大孔的孔隙半徑被計(jì)算偏大，這也導(dǎo)致在1～100 μm孔喉基本沒(méi)有進(jìn)汞飽和度。

高壓壓汞和恒速壓汞測(cè)量同一塊樣品的進(jìn)汞曲線如圖6所示。由圖6可以看出，在初始進(jìn)汞階段2條曲線形態(tài)基本吻合，這是因?yàn)?條曲線所反映的進(jìn)汞壓力都是由低向高遞增的，這說(shuō)明2個(gè)實(shí)驗(yàn)在進(jìn)汞初始階段反映的孔喉信息一致。而當(dāng)進(jìn)汞壓力達(dá)到6.2 MPa，恒速壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)束，高壓壓汞實(shí)驗(yàn)可以繼續(xù)進(jìn)行。此次高壓壓汞實(shí)驗(yàn)最終進(jìn)汞飽和度94%，恒速壓汞實(shí)驗(yàn)最終進(jìn)汞飽和度52.54%，這指示該樣品內(nèi)6%的儲(chǔ)集空間小于3.6 nm，47.46%的儲(chǔ)集空間小于120 nm。

圖6 高壓壓汞與恒速壓汞曲線對(duì)比Fig.6 Comparison of curves between high pressure mercury intrusion and constant speed mercury intrusion

綜上所述，高壓壓汞實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)汞壓力大，能識(shí)別更小孔喉的信息；缺點(diǎn)是不能定性區(qū)分孔喉。恒速壓汞實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)是能定性區(qū)分孔喉以及能得到許多巖石微觀參數(shù)；缺點(diǎn)是進(jìn)汞壓力小，對(duì)小于0.12 μm的孔喉不能識(shí)別。由于致密儲(chǔ)層孔喉非均質(zhì)性強(qiáng)，對(duì)致密儲(chǔ)層孔喉精確的研究需要結(jié)合2種實(shí)驗(yàn)共同表征。

3 結(jié)論

(1)高壓壓汞實(shí)驗(yàn)由于高的進(jìn)汞壓力和汞的流速，因而常會(huì)遺漏一些大孔的信息，所測(cè)的進(jìn)汞曲線反映的是某一喉道控制的進(jìn)汞體積，并不能定性得到喉道和孔隙的信息。恒速壓汞技術(shù)能同時(shí)得到孔隙和喉道的信息，更適用于孔、喉性質(zhì)差別很大的低滲透、致密儲(chǔ)層。

(2)高壓壓汞實(shí)驗(yàn)利用Washburn方程計(jì)算對(duì)應(yīng)的孔喉半徑。恒速壓汞計(jì)算喉道半徑也是依據(jù)Washburn方程，但是計(jì)算孔隙半徑應(yīng)用等效球法，因此計(jì)算出的孔隙半徑常常偏大，導(dǎo)致孔隙和喉道曲線呈明顯雙峰狀。

(3)由于致密儲(chǔ)層孔喉非均質(zhì)性強(qiáng)，對(duì)致密儲(chǔ)層孔喉結(jié)構(gòu)精確研究需要結(jié)合恒速壓汞和高壓壓汞實(shí)驗(yàn)共同表征。