秦興林

(1.煤科集團(tuán)沈陽(yáng)研究院有限公司，遼寧 沈陽(yáng) 110016；2.煤礦安全技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 撫順 122113)

煤的孔隙、裂隙是瓦斯儲(chǔ)存的主要場(chǎng)所，同時(shí)也是瓦斯運(yùn)移的通道[1]。煤孔隙結(jié)構(gòu)的研究對(duì)于了解瓦斯賦存狀態(tài)、瓦斯解吸、擴(kuò)散及滲流、瓦斯抽采等特征十分重要[2-3]。于軍[4]結(jié)合掃描電鏡(SEM)和低溫液氮吸附，對(duì)比分析了不同軟煤孔隙結(jié)構(gòu)差異性，發(fā)現(xiàn)軟煤孔隙較同階硬煤更為發(fā)育，構(gòu)造軟煤孔隙結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜；于麗雅[5]也認(rèn)為構(gòu)造變形作用會(huì)導(dǎo)致煤儲(chǔ)層大孔和中孔數(shù)量減少，而微孔和小孔數(shù)量大量增加；柳先鋒等[6]分析了微結(jié)構(gòu)對(duì)軟硬煤瓦斯吸附控制機(jī)理，發(fā)現(xiàn)焦煤軟煤孔比表面積大于相應(yīng)的硬煤，表現(xiàn)出了更強(qiáng)的吸附性能，研究表明[7-8]，煤的孔隙裂隙系統(tǒng)具有多尺度分形特征，分形理論可以較好地描述孔隙分布特點(diǎn)；江丙友等[9]基于煤超微孔隙結(jié)構(gòu)分形特征，建立了煤體硬度與孔隙分形維數(shù)之間的量化關(guān)系；王軍[10]分析了煤表面分形特征對(duì)瓦斯吸附特性的影響，結(jié)果表明瓦斯吸附能力與孔隙分形維數(shù)成正比；姜文等[11]、張松航等[12]提出，可將分形維數(shù)分為擴(kuò)散分維數(shù)和滲流分維數(shù)，并探討了其與煤組分、變質(zhì)程度、儲(chǔ)層物性之間的關(guān)系；王博洋等[13]運(yùn)用分形理論描述了煤層孔隙發(fā)育特征，并分析了影響分維數(shù)的主控地質(zhì)因素；張曉輝等[14]采用FHH分形理論對(duì)構(gòu)造煤納米級(jí)孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征，認(rèn)為分形維數(shù)能夠定量反映煤構(gòu)造變形程度；秦躍平等[15]從煤樣孔隙表面積和體積分形角度，建立了煤樣吸水性能與分形維數(shù)之間的定量關(guān)系；徐欣等[16]提出了煤體孔隙結(jié)構(gòu)分形特征表征新方法，認(rèn)為分維數(shù)越大，煤層儲(chǔ)層物性越差，非均質(zhì)性也就越強(qiáng)。隨著科技的發(fā)展，煤孔隙結(jié)構(gòu)研究手段有多種，各有優(yōu)勢(shì)和局限性[17]。掃描電鏡(SEM)是一種簡(jiǎn)便高效的煤巖孔隙裂隙微觀測(cè)試方法，在國(guó)內(nèi)外已得到廣泛應(yīng)用?；诖?，本文采用SEM對(duì)煤體表面孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測(cè)，并分析其孔隙分形特征及其影響因素，以期為煤層氣開(kāi)發(fā)、瓦斯防治提供一定的參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 煤樣制備

實(shí)驗(yàn)所用煤樣均采自山西沁水盆地西山煤田，針對(duì)不同煤層，選取不同變質(zhì)程度的塊狀新鮮原煤煤樣，密封保存后運(yùn)往實(shí)驗(yàn)室，采樣方法參考標(biāo)準(zhǔn)《煤層煤樣采取方法》(GB/T4 82—2008)。對(duì)塊狀原煤進(jìn)行粉碎、研磨和篩分，選取粒徑為0.18～0.25 mm的煤樣約10 g，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T 212—2008)和《煤和巖石物理力學(xué)性質(zhì)測(cè)定方法》(GB/T 23561.12—2010)分別對(duì)煤的工業(yè)分析和堅(jiān)固性系數(shù)(f值)進(jìn)行測(cè)定，煤的鏡質(zhì)組反射率參照國(guó)標(biāo)《煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測(cè)定方法》(GB/T 6948—1998)測(cè)定，煤的基本工業(yè)參數(shù)見(jiàn)表1。從表1可看出，各煤樣的鏡質(zhì)組反射率(Ro)在1.18%～1.92%范圍內(nèi)變化，均為變質(zhì)程度較高的焦煤、瘦煤和貧煤；灰分含量為13.67%～23.08%，埋深為346～457 m，f值在0.46～1.69范圍內(nèi)變動(dòng)。

表1 煤樣基本工業(yè)參數(shù)Table 1 Basic industrial parameters of coal samples

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

采用掃描電鏡(SEM)對(duì)所選煤樣進(jìn)行表面孔隙結(jié)構(gòu)特征研究，所使用的掃描電鏡型號(hào)為日立S-4800。首先將煤樣破碎成1～2 cm3的小立方塊，進(jìn)行噴金處理后(消除靜電影響)，選取相對(duì)平整的表面作為觀察面，按照國(guó)標(biāo)《納米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法通則》(GB/T 20307—2006)對(duì)煤樣表面孔隙形貌特征進(jìn)行掃描實(shí)驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 SEM測(cè)試結(jié)果

圖1為各煤樣的SEM測(cè)試結(jié)果。從圖1可以看出，各煤樣表面孔隙結(jié)構(gòu)差異顯著，表現(xiàn)出了明顯的非均質(zhì)性。其中GD7煤樣和GD9煤樣表面最為粗糙，含有大量微米級(jí)的裂隙狀孔和楔形孔；TL8煤樣和XM3煤樣則以狹縫型孔和錐形孔為主，孔隙尺度多小于100 nm；其余煤樣表面則相對(duì)光滑，可見(jiàn)少量孔隙裂隙。

2.2 煤孔隙分形特征

分形維數(shù)能夠較好地描述固體表面不規(guī)則性或復(fù)雜程度，現(xiàn)已在煤表面孔隙結(jié)構(gòu)表征方面得到了廣泛應(yīng)用。分形理論于20世紀(jì)70年代創(chuàng)立，目前已發(fā)展出了多種不同的分形維數(shù)，如拓?fù)渚S、Hausdorff維、自相似維、關(guān)聯(lián)維和信息維等[18]。本文根據(jù)SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果，通過(guò)Hausdorff維，即盒維數(shù)(Box-counting Dimension)來(lái)量化分析煤表面孔隙分布特征。

圖2顯示了用盒維數(shù)求孔隙分形維數(shù)的具體過(guò)程。以TL8煤樣為例，基于原始SEM圖片，選定合適的閾值后，將灰度圖像(圖2(a))轉(zhuǎn)換為黑白二值圖(圖2(b))，選用不同邊長(zhǎng)(δ)的盒子來(lái)覆蓋黑白二值圖區(qū)域，數(shù)出含有孔隙的小盒子數(shù)量，然后利用式(1)即可計(jì)算出分形維數(shù)[19]。

(1)

式中：D為分形維數(shù)；δ為盒子的邊長(zhǎng)；N(δ)為覆蓋煤表面孔隙區(qū)域所需的盒子數(shù)量。

圖1 各煤樣SEM圖Fig.1 SEM results of coal samples

圖2 TL8煤樣分形維數(shù)計(jì)算示意圖Fig.2 The calculation process of fractal dimension for TL8 sample

各煤樣分形維數(shù)計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可以看出，擬合系數(shù)R2均大于0.99，說(shuō)明采用盒維數(shù)計(jì)算煤表面孔隙分形是合理的，得到的各煤樣分形維數(shù)值在1.33～1.92范圍內(nèi)變化。

2.3 煤孔隙分形影響因素

受煤層賦存條件的影響，煤表面孔隙分形影響因素眾多，如地應(yīng)力、煤變質(zhì)程度、煤體固有成分、煤變形破壞程度等。圖3為煤變質(zhì)程度及灰分含量與分形維數(shù)的關(guān)系。由圖3可知，煤變質(zhì)程度Ro對(duì)分形維數(shù)有顯著影響，本測(cè)試煤樣D值隨Ro的增加呈線性增加，這說(shuō)明高階煤較低階煤擁有更為發(fā)育的孔隙結(jié)構(gòu)，表面更為復(fù)雜。從圖3還可看出，在本測(cè)試煤樣中，煤灰分含量與分形維數(shù)呈現(xiàn)出良好的線性負(fù)相關(guān)關(guān)系(相關(guān)系數(shù)R2=0.868 9)，表明灰分的存在能夠降低煤表面粗糙程度。事實(shí)上，煤中灰分含有大量無(wú)機(jī)礦物質(zhì)，在成煤過(guò)程中，這些無(wú)機(jī)礦物質(zhì)會(huì)鑲嵌在煤大分子結(jié)構(gòu)中，阻塞部分孔隙，從而影響煤體表面孔隙結(jié)構(gòu)[7]。

表2 各煤樣分形維數(shù)Table 2 Fractal dimensions of coal samples

圖3 變質(zhì)程度及灰分對(duì)分形維數(shù)的影響Fig.3 Influence of coalification and ash content on D

圖4為煤中水分及埋深與分形維數(shù)之間的關(guān)系圖。從圖4可以看出，本測(cè)試煤樣的D值隨煤中水分含量的升高而減小。根據(jù)煤中水分存在形式，可分為內(nèi)在水分和外在水分，前者主要存在于煤大分子結(jié)構(gòu)內(nèi)部，一般不易發(fā)生變化；后者則主要附著在煤體表面，對(duì)表面孔隙裂隙起到填充作用，導(dǎo)致原本粗糙的煤體表面變得更為光滑，分形維數(shù)值減小。此外，煤層埋深也會(huì)影響煤孔隙結(jié)構(gòu)分布。由圖4可知，隨煤層埋深的增加，D值也在不斷增大。圖5為煤體堅(jiān)固性系數(shù)與D值之間的關(guān)系圖，顯然D值與f值呈現(xiàn)良好的線性負(fù)相關(guān)關(guān)系(R2=0.817 5)。f值與煤體破壞程度緊密相關(guān)，破壞程度越高，煤體f值也就越小。從分形維數(shù)與埋深及f值的變化關(guān)系來(lái)看，由于地應(yīng)力會(huì)隨著煤層埋深的增加而增大，在地應(yīng)力作用下煤層的破壞程度也相應(yīng)地增加，結(jié)果在煤體表面產(chǎn)生大量的微孔隙微裂紋(圖1)，使得煤體表面孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜化，分形維數(shù)值持續(xù)增大。此外，構(gòu)造應(yīng)力會(huì)對(duì)煤體產(chǎn)生搓揉作用，使得煤體破壞程度增加，力學(xué)強(qiáng)度降低，煤體變軟；在搓揉作用下，由于煤體應(yīng)力分布不均，導(dǎo)致煤體產(chǎn)生更多的孔裂隙網(wǎng)絡(luò)，使得煤體表面更為粗糙。在西山煤田現(xiàn)場(chǎng)瓦斯治理中，應(yīng)特別注意具有高分形維數(shù)的煤體。這類煤體受構(gòu)造作用明顯，破壞程度較高，往往具有復(fù)雜的孔隙結(jié)構(gòu)，煤體瓦斯含量高，孔隙連通性差，不易于氣體快速解吸和滲流，瓦斯流動(dòng)受阻，引起瓦斯抽采困難，在煤炭開(kāi)采過(guò)程中，容易導(dǎo)致煤與瓦斯突出、瓦斯涌出等災(zāi)害。

圖4 水分及埋深對(duì)分形維數(shù)的影響Fig.4 Influence of moisture and burial depth on D

圖5 f值對(duì)分形維數(shù)的影響Fig.5 Influence of f value on D

3 結(jié) 論

1) 不同煤樣表面孔隙結(jié)構(gòu)差異明顯，具有顯著的分形特征，分形理論能夠較好地描述煤體表面孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度。

2) 針對(duì)SEM圖片，經(jīng)黑白二值化處理后，采用盒維數(shù)法計(jì)算得到了各煤樣表面孔隙分形維數(shù)，不同煤樣分形維數(shù)值在1.33～1.92范圍內(nèi)變化。

3) 分析了煤孔隙分形維數(shù)的影響因素，煤變質(zhì)程度Ro對(duì)分形維數(shù)有顯著影響，隨Ro的增加，D呈線性增加，煤化作用使得煤表面趨于復(fù)雜，而灰分的存在能夠降低煤表面粗糙程度；煤中水分對(duì)表面孔隙裂隙起到填充作用，導(dǎo)致煤體表面變光滑，分形維數(shù)值減小；煤層埋深和f值也會(huì)影響煤體孔隙結(jié)構(gòu)，隨煤層埋深及破壞程度的增加，D值不斷增大。