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基于電特性的紅茶發(fā)酵中茶多酚含量快速檢測(cè)方法

2021-04-19 14:41王盛琳楊崇山劉中原柳善建董春旺
茶葉科學(xué) 2021年2期
關(guān)鍵詞:茶多酚紅茶特性

王盛琳,楊崇山,劉中原,柳善建,董春旺*

基于電特性的紅茶發(fā)酵中茶多酚含量快速檢測(cè)方法

王盛琳1,2,楊崇山2,劉中原2,柳善建1*,董春旺2*

1. 山東理工大學(xué)農(nóng)業(yè)工程與食品科學(xué)學(xué)院,山東 淄博 255000;2. 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所,浙江 杭州 310008

茶多酚是紅茶品質(zhì)的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)。以工夫紅茶發(fā)酵在制品為研究對(duì)象,利用電特性檢測(cè)技術(shù)與化學(xué)計(jì)量學(xué)方法相結(jié)合,構(gòu)建發(fā)酵中茶多酚含量的預(yù)測(cè)模型。探討了發(fā)酵中電參數(shù)的變化規(guī)律,以及不同標(biāo)準(zhǔn)化預(yù)處理和變量篩選算法對(duì)模型的影響。結(jié)果表明,對(duì)茶多酚最敏感的電參數(shù)為并聯(lián)等效電容()損耗因子()和電抗(),且集中在低頻范圍(0.05~0.10?kHz)。在茶多酚預(yù)測(cè)模型構(gòu)建中,Z標(biāo)準(zhǔn)化(Center and zero mean normalization,Zscore)預(yù)處理、迭代空間收縮算法混合迭代保留信息變量算法(Variables combination population analysis and iterative retained information variable algorithm,VCPA-IRIV)能有效提升模型性能。VCPA-IRIV算法將引入變量數(shù)由162降低到31,壓縮率達(dá)80.86%;VCPA-IRIV模型的最低交互驗(yàn)證均方根誤差(Root-mean-squares error of calibration,)和預(yù)測(cè)均方根誤差(Root-mean-square error of prediction,)分別為0.630和1.116,預(yù)測(cè)集的相關(guān)系數(shù)(Correlation coefficient of predication set,)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(Relative percent deviation,)為0.941和2.956,表明電特性檢測(cè)技術(shù)對(duì)紅茶發(fā)酵中茶多酚含量的快速無損檢測(cè)是可行的。

紅茶發(fā)酵;電特性;茶多酚;變量篩選;模型

紅茶是世界消費(fèi)量最大的茶類,發(fā)酵是其品質(zhì)形成的關(guān)鍵工序[1]。發(fā)酵過程中,揉捻葉細(xì)胞內(nèi)以兒茶素為主體的多酚類物質(zhì)與多酚氧化酶充分接觸,發(fā)生酶促氧化、聚合和縮合等一系列生化反應(yīng),形成了“紅葉紅湯”為特征的感官品質(zhì)[2-3]。多酚類物質(zhì)的組成及氧化聚合程度影響紅茶的湯色和滋味特征,是紅茶發(fā)酵品質(zhì)形成的物質(zhì)基礎(chǔ)[4]。

國(guó)內(nèi)外紅茶生產(chǎn)中,對(duì)發(fā)酵品質(zhì)適度的把握,主要依據(jù)制茶師傅的經(jīng)驗(yàn)判斷,具有主觀性和不穩(wěn)定性。若要精準(zhǔn)把握發(fā)酵品質(zhì),需借助理化檢測(cè)手段分析茶多酚等內(nèi)質(zhì)成分的變化。茶多酚含量的檢測(cè),主要采用紫外分光光度法和高效液相色譜法(HPLC),存在預(yù)處理復(fù)雜、周期長(zhǎng)、成本高等缺點(diǎn),難以滿足紅茶自動(dòng)化、規(guī)?;a(chǎn)中對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量快速檢測(cè)和在線成分含量監(jiān)控的需求[5]。

電特性檢測(cè)技術(shù)可直接測(cè)量樣本內(nèi)部的整體信息,建立待測(cè)物的電特性參數(shù)(介電常數(shù)、電容、電阻、電抗、損耗因子和阻抗)與內(nèi)含生化成分的關(guān)聯(lián),具有快速、靈敏、無損、低成本的優(yōu)點(diǎn),已在農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮、食品加工、品質(zhì)檢測(cè)、篩選分級(jí)等方面顯示出特殊的優(yōu)勢(shì)和廣泛應(yīng)用前景,但在茶葉領(lǐng)域研究較少[6-8]。Mizukami等[9]研究了不同測(cè)試頻率(10?Hz~1.0?MHz)、不同嫩度的蒸青綠茶在制品的電特性參數(shù)(阻抗、電容)與水分含量之間的數(shù)學(xué)關(guān)系。胡永光等[10]分析了冷凍損傷茶鮮葉的生理指標(biāo)和電參數(shù)(電容、阻抗、電阻和電抗)間的關(guān)系,并驗(yàn)證使用電特性表征臨界寒冷溫度的可行性。馮呈艷等[11]利用LCR數(shù)字電橋儀分析了不同茶樹品種、原料嫩度及水分含量對(duì)物料介電常數(shù)的影響規(guī)律。Zhu等[12]基于電參數(shù)檢測(cè)技術(shù),采集了工夫紅茶發(fā)酵過程中11個(gè)電參數(shù)值(測(cè)試頻率為100?Hz),明確了兒茶素和茶色素與電參數(shù)存在較顯著關(guān)聯(lián),并基于機(jī)器學(xué)習(xí)算法建立了4種不同紅茶發(fā)酵程度(揉捻葉、未適度發(fā)酵、適度發(fā)酵和過度發(fā)酵)的定性判別模型。

總結(jié)上述文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),紅茶發(fā)酵品質(zhì)快速、無損、定量檢測(cè)的研究較少,尚未有紅茶發(fā)酵加工過程中對(duì)茶多酚含量的電特性檢測(cè)研究報(bào)道。本文以紅茶發(fā)酵在制品為研究對(duì)象,探索電特性參數(shù)與茶多酚間的量化解析關(guān)系,并篩選電參數(shù)特征變量和測(cè)試頻率,結(jié)合偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)建模方法,構(gòu)建紅茶發(fā)酵過程中茶多酚含量的預(yù)測(cè)模型,旨在為實(shí)際生產(chǎn)中精準(zhǔn)預(yù)測(cè)發(fā)酵品質(zhì)和研制專用儀器提供理論參考和依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 樣品制備

茶鮮葉原料采摘于中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所嵊州市基地,茶樹品種為鐵觀音,嫩度為一芽一葉。按照鮮葉→萎凋→揉捻→發(fā)酵→毛火干燥→足火干燥的工序加工紅茶,保持各工序的工藝參數(shù)一致。發(fā)酵試驗(yàn)采用紅茶自動(dòng)化發(fā)酵機(jī),發(fā)酵溫度28℃,相對(duì)濕度≥90%,發(fā)酵時(shí)間為6?h,使樣本集覆蓋到不同發(fā)酵階段(揉捻葉、輕發(fā)酵、適度發(fā)酵、過度發(fā)酵)。發(fā)酵過程中,每隔30?min取樣1次,每次多點(diǎn)取樣8個(gè),單個(gè)樣品的質(zhì)量為150?g,共獲取104個(gè)發(fā)酵過程樣品,分別用于電特性和理化檢測(cè)。

1.2 理化成分測(cè)定

對(duì)樣品進(jìn)行凍干和磨粉預(yù)處理,參照國(guó)標(biāo)法(GB/T 8313—2018《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的測(cè)定方法》)測(cè)定茶多酚含量。所有生化成分的檢測(cè)均重復(fù)3次,檢測(cè)值以3次重復(fù)的平均值表示[13]。

1.3 茶鮮葉細(xì)胞切片方法

采用振動(dòng)切片法對(duì)萎凋葉、揉捻葉和發(fā)酵3?h的在制品進(jìn)行葉細(xì)胞切片,設(shè)備為VT1000S型LEICA振動(dòng)切片機(jī)(北京拓普時(shí)代科技有限公司),具體操作流程如下:

(1)取材:在每組待測(cè)樣中選取具有代表性的葉片沿中脈切成1?cm×1?cm正方形小塊,取材要準(zhǔn)確、迅速和新鮮,以免細(xì)胞組織發(fā)生自溶現(xiàn)象。

(2)固定:將切好的葉片組織迅速投入甲醛-乙酸-乙醇(FAA)固定液中,并于4℃條件下固定3?d以上,材料固定后轉(zhuǎn)入15%~30%蔗糖溶液中,并置于4℃冰箱過夜,次日用于振動(dòng)切片。

(3)沖洗:將固定好的材料用鑷子夾出,然后用0.2?moL·L-1磷酸鹽緩沖(PBS)溶液漂洗3~5次,每次10?min。

(4)包埋:將沖洗好的葉片用濾紙吸干表面緩沖液,然后插入冷卻至45℃左右的3%瓊脂多糖溶液中,使包埋劑完全浸沒葉片組織,待冷卻至室溫且完全固化后用于制備切片。

(5)修塊:使用解剖刀,將包埋塊修整合適。

(6)切片:在切片機(jī)上固定好包埋塊和切片刀,調(diào)整刀位后進(jìn)行對(duì)刀、進(jìn)刀,完成細(xì)修后切片,厚度在10~20?μm以上。

(7)鏡檢:使用鑷子將制好的切片放于載玻片上,蓋好蓋玻片,在光學(xué)顯微鏡下觀察試驗(yàn)結(jié)果,每片觀察5~10個(gè)視野,拍照保存。

1.4 電特性測(cè)定

電特性檢測(cè)系統(tǒng)由2816B型LCR電橋測(cè)試儀(常州同惠電子有限公司)、自制測(cè)試盒、自制平行電極及配套采集軟件組成。電極材質(zhì)為鍍金銅,電極板的接觸表面積均為20?cm2(長(zhǎng)、寬、厚分別為5?cm、4?cm和1?mm)。通過終端采集軟件,實(shí)現(xiàn)電參數(shù)信息的實(shí)時(shí)檢測(cè)和自動(dòng)記錄,信息采集與分析流程如圖1所示。

測(cè)量前,LCR測(cè)量?jī)x開機(jī)預(yù)熱30?min,并校準(zhǔn)清零。然后稱取每個(gè)待測(cè)樣品50?g,均勻裝入到測(cè)試盒內(nèi),再將LCR的測(cè)量電極與平行極板的外接線連接,開展樣品的電參數(shù)測(cè)定。LCR測(cè)試儀的測(cè)試頻率范圍為50?Hz~200?kHz,測(cè)試電壓設(shè)為1?V,測(cè)量在50、60、80、100、200、300、400、500、600、800?Hz和1、2、3、4、5、6、8、10、20、30、40、50、60、80、100、150、200?kHz等27個(gè)測(cè)試頻率對(duì)應(yīng)的電參數(shù)。

LCR的電參數(shù)測(cè)試電路分為串聯(lián)、并聯(lián)等效電路模型,通常低阻抗元件用串聯(lián),從數(shù)值上來說,即阻抗小于100?Ω用串聯(lián)[14-15]。本試驗(yàn)中測(cè)試的阻抗最小值大于200?Ω,故選用并聯(lián)測(cè)試電路。測(cè)試的電特性參數(shù)為:并聯(lián)等效電容()、復(fù)阻抗()、電阻()、電抗()、損耗因子()和相位損耗角(),整個(gè)發(fā)酵過程中可獲得104個(gè)27(測(cè)試頻率)×6(電參數(shù))的二維矩陣。

圖1 電特性信息采集與分析方法流程

1.5 數(shù)據(jù)處理與分析

1.5.1 數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)化

各電參數(shù)的量綱和數(shù)量級(jí)不同,故對(duì)電特性參數(shù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化預(yù)處理,將電信號(hào)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換到同一數(shù)量級(jí)水平。本研究分別采用卷積平滑(Smooth)、多元散射校正(Multiplicative scatter correction,MSC)、離差標(biāo)準(zhǔn)化(Min-Max normalization,Min-Max)和Z標(biāo)準(zhǔn)化(Center and Zero mean normalization,ZScore)等4種方法。

1.5.2 特征變量篩選方法

電參數(shù)的全頻率變量間還存在一定的相關(guān)性,某個(gè)頻率點(diǎn)下的變量能夠由其他頻率點(diǎn)下的變量共同解釋,因此該變量即為冗余信息[16]。這些冗余信息在建模時(shí)會(huì)增加模型的復(fù)雜度,降低模型的精度,所以對(duì)原始信息進(jìn)行篩選十分重要[17]。本文采用經(jīng)典的競(jìng)爭(zhēng)性自適應(yīng)權(quán)重取樣法(Competitive adaptive reweighted sampling,CARS)和連續(xù)投影(Successive projections algorithm,SPA)、蒙特卡洛無信息變量消除(Monte Carlo based uninformative variable elimination,MCUVE),以及較新的變量迭代空間收縮算法(Variable iterative space shrinkage approach,VISSA)、混合算法-迭代空間收縮算法和迭代保留信息變量(Variables combination population analysis and iterative retained information variable algorithm,VCPA-IRIV)等算法對(duì)電參數(shù)進(jìn)行特征變量篩選,并確定最優(yōu)的變量選擇方法。

1.5.3 建模方法與性能評(píng)價(jià)

以VCPA-PLS模型為例,為基于VCPA算法篩選的特征變量為輸入,采用PLS建立茶多酚含量的線性預(yù)測(cè)模型。VCPA-IRIV-PLS模型是在VCPA算法篩選的變量基礎(chǔ)上,用IRIV算法進(jìn)一步挖掘和精簡(jiǎn)變量,最后利用經(jīng)兩種算法聯(lián)合篩選的特征變量為輸入,構(gòu)建茶多酚含量的PLS預(yù)測(cè)模型(即VCPA-IRIV-PLS)。

模型建立過程中,采用交互驗(yàn)證法優(yōu)化模型,以最低的交互驗(yàn)證均方根誤差(Root-mean-squares error of calibration,)值確定建模的最優(yōu)主成分個(gè)數(shù)。模型性能評(píng)價(jià)指標(biāo)包括校正集的相關(guān)系數(shù)(Correlation coefficient of calibration set,)和,以及預(yù)測(cè)集的相關(guān)系數(shù)(Correlation coefficient of predication set,)和預(yù)測(cè)均方根誤差(Root-mean-square error of prediction,)。通常值和值越小,且和值越大,模型的預(yù)測(cè)效果越好,并且和值間的差值越小,則預(yù)測(cè)模型的泛化性能越好[17]。同時(shí),引入相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(Relative percent deviation,)作為關(guān)鍵評(píng)判指標(biāo)[18-19]。

建模之前,先采用Kennard Stone(K-S)法[20]從收集的104個(gè)樣本中挑選出30個(gè)作為預(yù)測(cè)集,余下的74個(gè)作為校正集,預(yù)測(cè)集和校正集比例約為3∶7。所有的數(shù)據(jù)處理在MATLAB 2019a(Math Works,Natick,USA)平臺(tái)下完成。

2 結(jié)果與分析

2.1 葉面顯微結(jié)構(gòu)變化

采用振動(dòng)切片法采集萎凋葉、揉捻葉、發(fā)酵葉的細(xì)胞切片,40倍光學(xué)顯微鏡下的顯微結(jié)構(gòu)如圖2所示,茶葉經(jīng)揉捻后,柵欄組織和海綿組織細(xì)胞出現(xiàn)損傷,細(xì)胞液內(nèi)的果膠質(zhì)(茶汁)釋放。同時(shí),隨著發(fā)酵中茶汁內(nèi)多酚類物質(zhì)的氧化聚合反應(yīng),形成了色素類化合物,使切片內(nèi)細(xì)胞組織呈現(xiàn)“黃褐色”。生物體是由電介質(zhì)、導(dǎo)體和電解質(zhì)組合成的復(fù)合體,在外電場(chǎng)作用下,物質(zhì)分子中的束縛電荷將對(duì)外加電場(chǎng)形成一定的響應(yīng)關(guān)系[21]。紅茶發(fā)酵過程中,細(xì)胞結(jié)構(gòu)和成分的變化,將引起發(fā)酵中電荷阻抗能力提升,容抗能力減小[12,15]。

2.2 測(cè)試頻率對(duì)電特性的影響

以27個(gè)測(cè)試頻率點(diǎn)和13個(gè)發(fā)酵時(shí)間節(jié)點(diǎn)為(,)坐標(biāo)軸,各電參數(shù)值為軸,繪制3因素間的影響關(guān)系的三維網(wǎng)絡(luò)圖(圖3)。由圖3可知,檢測(cè)頻率對(duì)紅茶發(fā)酵樣品電參數(shù)有明顯的影響,且發(fā)酵時(shí)間對(duì)電參數(shù)的影響力小于頻率。

由圖3-A和3-C可以看出,紅茶發(fā)酵樣品的和值變化規(guī)律基本吻合,均隨頻率增大而逐漸減小,隨發(fā)酵進(jìn)程而逐漸增加。由圖3-B和3-E可知,紅茶發(fā)酵樣品的和值變化規(guī)律相似,均隨著測(cè)試頻率的增加呈先增后降的趨勢(shì),分別在4?kHz和10?kHz附近達(dá)到峰值。由圖3-D和3-F可知,紅茶發(fā)酵樣品的和值變化規(guī)律相反,值隨測(cè)試頻率的增加急劇降低,頻率越低變化越劇烈,在800?Hz后趨于穩(wěn)定。值隨著頻率的增大呈現(xiàn)先緩慢增加,在1?kHz后急劇下降的變化規(guī)律。

2.3 發(fā)酵時(shí)間對(duì)電特性和茶多酚含量的影響

由于發(fā)酵樣品的電參數(shù)在不同測(cè)試頻率,而1?kHz是本LCR測(cè)試儀高低頻段的臨界點(diǎn),因此選1?kHz作為特征頻率,進(jìn)一步明確發(fā)酵時(shí)間對(duì)電特性的影響,結(jié)果如圖4所示。整體來看,各電特性參數(shù)均呈現(xiàn)規(guī)律性變化,其中與呈先增后降趨勢(shì),、和隨發(fā)酵時(shí)間逐漸增加,且損耗因子在發(fā)酵2?h后趨于穩(wěn)定。和的變化曲線基本吻合,均呈四段式(0~2?h、2.5~3?h、3.5~4.5?h和5~6?h)趨勢(shì),其中0~2?h時(shí)緩慢增加,隨后急劇升高。電容和茶多酚含量均隨發(fā)酵時(shí)間呈線性減小趨勢(shì),表明茶多酚含量與50?Hz的電容值存在較高的相關(guān)性。

2.4 變量信息關(guān)聯(lián)分析

提取13個(gè)發(fā)酵節(jié)點(diǎn)下各頻率的值,可得一組27×13的變量矩陣,對(duì)變量矩陣進(jìn)行相關(guān)性分析,并繪制相關(guān)性系數(shù)的二維熱力圖(圖5-A)和三維切片圖(圖5-B)。如圖5-A所示,相關(guān)性系數(shù)在低頻段(50~800?Hz)與高頻段(1~200?kHz)相對(duì)獨(dú)立,2個(gè)波段之間的變量呈負(fù)相關(guān),2個(gè)波段內(nèi)部的變量呈正相關(guān);低頻段與低頻段和高頻段變量均有較高的相關(guān)性,其中高頻段內(nèi)部變量之間相關(guān)程度較復(fù)雜,但整體存在較高關(guān)聯(lián)性。圖5-B所示,各變量間的相關(guān)系數(shù)絕對(duì)值大多高于0.5,電特性數(shù)據(jù)在頻率、電參數(shù)間均存在較嚴(yán)重的相互干擾和較大冗余,應(yīng)進(jìn)行特征變量的篩選和主成分提取。

圖2 不同工序下的茶葉細(xì)胞切片

2.5 電參數(shù)數(shù)據(jù)預(yù)處理方法優(yōu)選

采用Smooth、Min-Max、MSC和Zscore對(duì)電參數(shù)數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理,并建立茶多酚的PLS預(yù)測(cè)模型,結(jié)果如表1所示。結(jié)果表明,經(jīng)Smooth、MSC方法處理后的模型與原始模型性能相當(dāng)。而Min-Max和Zscore方法明顯優(yōu)于其他預(yù)處理方法,其中Zscore為電特性參數(shù)最佳預(yù)處理方法,其將值從原始數(shù)據(jù)的0.715提高至0.819,為1.231,也顯著低于其他預(yù)處理方法。此外,Zscore模型的和的差值為0.429,在所有預(yù)處理方法中最小,表明Zscore標(biāo)準(zhǔn)化處理后使模型具備較好的泛化性能。

2.6 特征電參數(shù)篩選和線性預(yù)測(cè)模型

將27個(gè)頻率下的電參數(shù)()按順序循環(huán)排列,可得162個(gè)變量組合,利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)組合變量進(jìn)行篩選,提取與茶多酚成分有關(guān)聯(lián)的特征變量和特征頻率,以建立共線性最小、更為簡(jiǎn)潔的預(yù)測(cè)模型。發(fā)酵樣品的電參數(shù)經(jīng)過Zscore預(yù)處理后,分別利用MCUVE、SPA、CARS、VISSA和VCPA-IRIV等5種算法結(jié)合PLS,建立發(fā)酵過程中茶多酚含量的預(yù)測(cè)模型。

圖3 電特性參數(shù)隨頻率和發(fā)酵時(shí)間的變化規(guī)律

圖4 電特性參數(shù)及茶多酚在發(fā)酵中的變化規(guī)律

注:A為相關(guān)系數(shù)的二維熱力圖,B為相關(guān)系數(shù)的三維切片圖

表2為各變量篩選方法優(yōu)選的特征變量,表3為不同篩選方法的模型結(jié)果。由表2可知,不同方法篩選的特征變量中,尤其是排名靠前的變量,主要集中在低頻段(0.05、0.08、0.1?kHz),且較相關(guān)的電參數(shù)均為和。

由表3可知,SPA、MCUVE、CARS、VISSA和VCPA-IRIV篩選的變量數(shù)分別4、22、15、47、31個(gè),各方法均有效壓縮了變量,壓縮率在80%以上。對(duì)比5種變量選擇方法,各方法模型的性能參數(shù)均優(yōu)于全譜模型,其中VCPA-IRIV方法的結(jié)果最優(yōu),SPA、VISSA方法次之,而CARS方法則較差。較全變量的PLS模型,VCPA-IRIV-PLS模型將校正集和預(yù)測(cè)集的相關(guān)系數(shù)分別由0.857、0.819上升為0.983、0.941;及則分別由0.802、1.231下降為0.630、1.116。建模所用的變量數(shù)由162壓縮為31,變量壓縮率達(dá)81%,在保證模型性能前提下,有效篩選出對(duì)茶多酚敏感的特征變量。此外,VCPA-IRIV-PLS模型的為2.956(大于2.5),表明模型具有非常好的預(yù)測(cè)能力,可用于定量分析及生產(chǎn)實(shí)際中的品質(zhì)控制。

表1 不同預(yù)處理方法對(duì)模型性能的影響

表2 不同變量選擇方法篩選的特征電參數(shù)

注:*表示變量篩選方法篩選的變量數(shù)較多,并且排名較后的變量對(duì)結(jié)果影響較小,僅列出排在前10的特征變量

Note: *It means that the variable screening method screens more variables, and the lower-ranked variables have less influence on the results, and only the top 10 characteristic variables are listed

表3 不同變量?jī)?yōu)選方法所建茶多酚預(yù)測(cè)模型的結(jié)果

3 討論與結(jié)論

本研究采集紅茶發(fā)酵在制品電特性信息,表明發(fā)酵過程中電抗與損耗角呈先增后降趨勢(shì),損耗因子、電阻和阻抗隨發(fā)酵時(shí)間逐漸增加,電容和茶多酚含量呈線性降低趨勢(shì),且不同測(cè)試頻率、不同電參數(shù)變量間存在較高的相關(guān)性。對(duì)茶多酚變化敏感的電參數(shù)為、和,且集中在0.05、0.08、0.1?kHz等低頻率范圍。利用CARS、SPA、MCUVE、VISSA和VCPA-IRIV算法篩選電參數(shù)特征變量,其中VCPA-IRIV模型的性能最佳,將變量數(shù)由162個(gè)壓縮為31個(gè),僅占原變量數(shù)的19.14%?;诤Y選的特征變量,構(gòu)建了的茶多酚含量的VCPA-IRIV預(yù)測(cè)模型,其、和值分別為0.941、1.116、2.956,表明采用電參數(shù)可實(shí)現(xiàn)紅茶發(fā)酵品質(zhì)的快速檢測(cè)。

變量?jī)?yōu)選后模型優(yōu)于全變量模型的原因在于紅茶發(fā)酵是以消耗多酚類物質(zhì)為底物的復(fù)雜化學(xué)發(fā)應(yīng),發(fā)酵過程中酚類物質(zhì)的組分、含量和比例均發(fā)生變化,導(dǎo)致復(fù)雜的電響應(yīng)特性,使電參數(shù)信息呈現(xiàn)出時(shí)序性和多變性特征。適合的變量篩選方法,能夠從光譜矩陣中尋找含有最低限度冗余信息的變量,在一定程度上集中和提高了電信號(hào)與目標(biāo)成分的關(guān)聯(lián)。同時(shí),VCPA-IRIV是一種考慮了所有變量組合效應(yīng)的新型混合算法變量,可剔除大量干擾變量和共線性信息,基于篩選的特征電參數(shù),使茶多酚含量的定量預(yù)測(cè)模型性能有顯著提高。

此外,Li等[22]開展了基于近紅外光譜的茶多酚含量預(yù)測(cè)模型,最優(yōu)回歸模型驗(yàn)證相關(guān)性為0.905,均方根誤差為1.027,能測(cè)定14個(gè)茶樹品種中茶多酚含量。將本研究的電特性模型預(yù)測(cè)結(jié)果與之比較,結(jié)果表明,兩種模型的和值相當(dāng),電特性法略優(yōu)于近紅外光譜法,均能較好檢測(cè)紅茶的茶多酚含量。但近紅外光譜檢測(cè)點(diǎn)為紅茶樣品的表面,而電特性檢測(cè)樣品為堆積狀,模型結(jié)果更能反映樣品的整體信息而非葉面變化,更符合生產(chǎn)工藝技術(shù)要求。本研究結(jié)果為紅茶品質(zhì)的在線動(dòng)態(tài)監(jiān)控及數(shù)字化、智能化加工設(shè)備的研發(fā)提供了理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

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Rapid Detection Method of Tea Polyphenol Content in Black Tea Fermentation Based on Electrical Properties

WANG Shenglin1,2, YANG Chongshan2, LIU Zhongyuan2, LIU Shanjian1*, DONG Chunwang2*

1. School of Agricultural and Food Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255000, China; 2. Tea Research Institute, The Chinese Academy of Agricultural Sciences, Hangzhou 310008, China

Tea polyphenols are an important evaluation index for the quality of black tea. The quantitative prediction model of tea polyphenol content in the fermentation process was established by combining electrical characteristics detection technology with chemometric method. The changes of electrical parameters during the fermentation process and the influence of different standardized pretreatment methods and variable optimization algorithms on the model were discussed. The results show that the most sensitive electrical parameters to tea polyphenols were,and, all of which were concentrated in the low frequency range (0.05-0.10?kHz). In the construction of tea polyphenol prediction model, normalization processing (Zscore) and mixed variable screening (VCPA-IRIV) can effectively improve the performance of the model. The number of variables introduced in the VCPA-IRIV-PLS model was reduced from 162 to 31, and the compression rate reached 80.86%.andwere reduced to 0.630 and 1.116, respectively.andwere increased to 0.941 and 2.956. The research results show that the electrical characteristics detection technology is feasible for the rapid non-destructive detection of the content of tea polyphenols in black tea fermentation.

black tea fermentation, electrical characteristics, tea polyphenols, variable screening, model

S571;TS207.3

A

1000-369X(2021)02-251-10

2020-11-09

2021-01-19

國(guó)家自然科學(xué)基金(31972466)、中央級(jí)院所科研基本業(yè)務(wù)專項(xiàng)(1610212016018)

王盛琳,碩士研究生,主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)研究。*通信作者:liushanjian08@163.com;dongchunwang@163.com

(責(zé)任編輯:黃晨)

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