賀伯玨

一、建立檢測方法

（一）有機磷的方法建立

1.進樣口。選擇后進樣口，進樣口溫度設(shè)置250 ℃，不分流進樣模式，隔墊吹掃流量3 mL/min到分流出口的吹掃流量60 mL/min，吹掃時間1 min。

2.色譜柱。選擇DB-1701毛細色譜柱，流量5 mL/min。

3.柱箱溫度。初始溫度80 ℃，保持時間1 min;升溫速率50 ℃/min到200 ℃，保持1 min;升溫速率15 ℃/min到220 ℃，保持8 min;升溫速率50 ℃/min到250 ℃，保持15 min。

4.檢測器。選擇FPD火焰光度檢測器，檢測器溫度設(shè)定250 ℃，空氣流量60 mL/min，氫氣燃氣流量60 mL/min，尾吹氣（氮氣）流量60 mL/min。

5.信號。選擇后部信號，點擊保存。

6.配置。DB-1701色譜柱，應(yīng)對應(yīng)后進樣口和后檢測器，加熱源是柱箱。

（二）有機氯的方法建立

1.進樣口。選擇前進樣口，進樣口溫度設(shè)置260 ℃，分流模式進樣，分流比10：1，隔墊吹掃流量3 mL/min。

2.色譜柱。選擇HP-5毛細色譜柱，流量2 mL/min。

3.柱溫。初始溫度80 ℃，保持時間1 min;升溫速率15 ℃/min到250 ℃，保持5 min;升溫速率25 ℃/min到260 ℃，保持8 min。

4.檢測器。選擇ECD電子捕獲檢測器，檢測器溫度設(shè)定300 ℃。尾吹氣（氮氣）流量30 mL/min。

5.信號。選擇前部信號，點擊保存。

6.配置。HP-5色譜柱，應(yīng)對應(yīng)前進樣口和前檢測器，加熱源是柱箱。

二、建立序列

（一）序列參數(shù)

將數(shù)據(jù)文件存儲到相應(yīng)的子目錄中，即有機磷數(shù)據(jù)文件存儲到有機磷文件夾中，有機氯數(shù)據(jù)文件存儲到有機氯文件夾中，便于后期脫機處理數(shù)據(jù)時調(diào)用

信號。

（二）序列表

按照樣品數(shù)量，輸入樣品名稱、每瓶進樣次數(shù)和數(shù)據(jù)文件名稱，選擇檢測方法（有機磷或有機氯），保存序列表。

（三）保存序列模版

輸入合適的名稱便于查找。

三、數(shù)據(jù)處理

（一）調(diào)用主方法

有機磷的樣品數(shù)據(jù)處理選擇有機磷的主方法，有機氯的樣品數(shù)據(jù)處理選擇有機氯的主方法。

（二）調(diào)用信號，進行積分

根據(jù)不同的主方法，選擇調(diào)用相應(yīng)的信號，再選擇不同的峰寬、峰高、峰面積、斜率比和增減不同的時間段來進行積分，直至積出理想的峰形。

（三）校正及化合物標注

校正設(shè)置，信號的參比峰和其他峰的缺省保留時間的百分比應(yīng)根據(jù)信號運行時間設(shè)在相應(yīng)的百分比范圍內(nèi)，保證目標峰的時間范圍在±0.05 min內(nèi)，如果峰偏移，應(yīng)選擇修正全部保留時間和進行部分校正。然后新建校正表，將化合物名稱和濃度分別輸入相應(yīng)的表格內(nèi)保存即可。

（四）數(shù)據(jù)處理

選用不同的主方法，調(diào)取相應(yīng)的信號，因為已建立相應(yīng)的校正表，所以直接打開信號即可看到根據(jù)校正表而得出的數(shù)據(jù)處理結(jié)果。

（五）報告設(shè)定

報告設(shè)置為使用經(jīng)典報告模式的簡短報告，定量結(jié)果根據(jù)信號進行排序，未校正峰的報告格式與校正峰一起報告。定量設(shè)置應(yīng)基于峰面積采用外標法進行計算。

四、報告編制

檢測人員填寫完整的有機磷和有機氯檢測原始記錄，經(jīng)校核和審查后，附帶樣品的檢驗業(yè)務(wù)傳遞卡和原始圖譜，轉(zhuǎn)交業(yè)務(wù)室進行報告編制。業(yè)務(wù)室根據(jù)檢測人員提供的原始記錄編制報告內(nèi)容，根據(jù)檢驗依據(jù)、檢驗項目和判定標準，得出適合檢驗類別的檢驗結(jié)論。經(jīng)審核后加蓋檢驗專用章和資質(zhì)認定部門專用章，批準后發(fā)放報告。

檢驗結(jié)果準確與否，除了要求檢測人員的業(yè)務(wù)能力強、工作認真細心，儀器的故障排除也必不可少。應(yīng)該根據(jù)順序、分段排除，根據(jù)經(jīng)驗、綜合檢查，尋找故障原因。經(jīng)常出現(xiàn)的主要有以下幾種：

（一）氣路部分故障

應(yīng)檢查氣源部分是否正常。利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常。如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。

（二）基線漂移過大

檢查載氣是否污染或流量是否正常。檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。檢查是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱再次進行老化。

（三）點火不正常

檢查載氣、氫氣、空氣是否進入檢測器。檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。觀察點火絲是否發(fā)紅。

總之，要想檢驗結(jié)果準確，必須做好前處理，保證上機測試樣真實準確，建立正確的檢測方法，將機器故障排除掉，保證氣相色譜儀工作一切正常，才可能得到一個理想的檢驗結(jié)果。