樊慶緣， 許 飛， 張家志， 谷向東

(1中國(guó)石油集團(tuán)川慶鉆探工程有限公司鉆采工程技術(shù)研究院 2低滲透油氣田勘探開(kāi)發(fā)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室 3中石油長(zhǎng)慶油田分公司第一采氣廠(chǎng) 4中石油長(zhǎng)慶油田分公司第四采氣廠(chǎng))

0 引言

隨著蘇里格氣田的二次加快開(kāi)發(fā)，水平井?dāng)?shù)量及壓裂規(guī)模均明顯擴(kuò)大，由此產(chǎn)生的大量壓裂返排液給環(huán)境保護(hù)、節(jié)能降耗、清潔化生產(chǎn)等方面都帶來(lái)巨大壓力，如何環(huán)保、高效、低成本地進(jìn)行減量化處理成為亟待解決的難題。目前壓裂返排液的主要處理方式為拉運(yùn)集中處理和現(xiàn)場(chǎng)重復(fù)利用[1- 3]，但現(xiàn)有壓裂液體系普遍存在對(duì)配液水質(zhì)要求高、現(xiàn)場(chǎng)回用處理速度慢且成本高等問(wèn)題，整體回收利用率較低，導(dǎo)致大量返排液因得不到及時(shí)回收處理而影響施工進(jìn)度；特別是在冬季施工過(guò)程中，液體性能變差，此類(lèi)問(wèn)題更加突出。因此，為了降低返排液處理成本、提高處理速度和整體回用率，室內(nèi)通過(guò)開(kāi)展可回收聚合物壓裂液體系[4- 7]的耐鹽性能和抗凍性能優(yōu)化研究，形成了可快速回用的防凍壓裂液體系，以滿(mǎn)足氣田清潔化生產(chǎn)和越冬作業(yè)的雙重要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

冰點(diǎn)試驗(yàn)器，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；混調(diào)器，成都千德勒科技有限公司；六速旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，青島海通達(dá)專(zhuān)用儀器有限公司；RS6000模塊化旋轉(zhuǎn)流變儀，德國(guó)HAKKE公司；高溫高壓巖心流動(dòng)試驗(yàn)儀，美國(guó)TEMCO公司。

速溶稠化劑PAMC(超支鏈聚丙烯酰胺，相對(duì)分子量600×104～900×104、交聯(lián)劑YJA(有效含量≥45%)、黏土穩(wěn)定劑YWJ(小分子陽(yáng)離子聚合物≥20%)，助排劑YZ(氟碳表面活性劑≥2%)、工業(yè)品，西安川秦石油科技有限公司；過(guò)硫酸銨APS，工業(yè)品，陜西寶化科技有限責(zé)任公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)基液制備。取500 mL清水加入混調(diào)器，轉(zhuǎn)速為1 200 r/min，緩慢添加0.42%速溶稠化劑PAMC，加完后再添加0.5%助排劑YZ和0.5%黏土穩(wěn)定劑YWJ，攪拌5 min后可得該壓裂液基液。

(2)溶脹速率測(cè)定。按上述方法配制基液，按比例緩慢加入速溶稠化劑，加完后開(kāi)始計(jì)時(shí)，每2 min用六速粘度計(jì)測(cè)定一次溶液黏度。當(dāng)溶液黏度不再發(fā)生變化時(shí)即為速溶稠化劑充分溶脹后的溶液黏度。

(3)液體添加劑的冰點(diǎn)測(cè)試。量取一定量試樣加入雙壁冷卻管，將雙壁冷卻管浸入冷槽，攪拌速度60～80次/min，在試樣降溫過(guò)程中記錄溫度計(jì)讀數(shù)并觀(guān)察試樣狀態(tài)，在試樣達(dá)到預(yù)定冰點(diǎn)時(shí)每15 s記錄一次溫度，以防止出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象。

(4)壓裂液制備。將液體交聯(lián)劑按0.3%比例加入所制備的基液，用玻璃棒快速攪拌均勻，形成可挑掛凍膠后記錄交聯(lián)時(shí)間。按照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5107—2005《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》對(duì)所配制壓裂液進(jìn)行性能評(píng)價(jià)。

(5)耐鹽性能測(cè)試。按照標(biāo)準(zhǔn)鹽水NaCl∶KCl∶CaCl2∶MgCl2=2∶5∶0.55∶0.45的比例制備濃度為5 000～70 000 mg/L不同礦化度的水溶液，作為基液的配液水。用RS6000旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試其配制壓裂液的耐溫耐剪切性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 體系性能優(yōu)化研究

2.1.1 液體添加劑的低溫影響分析

蘇里格地區(qū)冬季野外環(huán)境溫度通常為-10 ℃左右，最低達(dá)到-20 ℃以下，這對(duì)于壓裂液體系中的液體添加劑會(huì)造成不利影響，隨著低溫環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間的靜置，每種液體添加劑的外觀(guān)和狀態(tài)都會(huì)產(chǎn)生不同程度的變化。因此，室內(nèi)開(kāi)展了體系配方中液體添加劑在低溫條件下的防凍性能優(yōu)化。

(1)低溫下液體添加劑外觀(guān)變化。室內(nèi)對(duì)可回收聚合物壓裂液3種液體添加劑靜置于-10 ℃的低溫下進(jìn)行觀(guān)察，隨著靜置時(shí)間的增加，除黏土穩(wěn)定劑以外的2種添加劑均出現(xiàn)不同程度的絮凝、結(jié)晶現(xiàn)象，見(jiàn)表1。

表1 液體添加劑在低溫下的外觀(guān)變化

(2)液體添加劑冰點(diǎn)測(cè)試分析。室內(nèi)采用冰點(diǎn)測(cè)試儀分別對(duì)3種液體添加劑進(jìn)行了冰點(diǎn)測(cè)試，其中交聯(lián)劑YJL冰點(diǎn)為-2 ℃，助排劑YZ- 1冰點(diǎn)為-4 ℃，黏土穩(wěn)定劑YWJ冰點(diǎn)為-11 ℃。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，黏土穩(wěn)定劑主要成分為無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)鹽類(lèi)，冰點(diǎn)在-10 ℃以下，本身具有良好的防凍性能；但交聯(lián)劑和助排劑由于冰點(diǎn)較高，在低溫環(huán)境下很容易出現(xiàn)絮凝、結(jié)晶現(xiàn)象，導(dǎo)致有效成分降低，影響壓裂液性能。

2.1.2 液體添加劑防凍性能優(yōu)化

(1)防凍交聯(lián)劑。由于防凍劑的加入可降低水溶液的冰點(diǎn)并減緩結(jié)冰速度[8- 9]，室內(nèi)通過(guò)篩選防凍劑的類(lèi)型和加量，在保證壓裂液性能不變的前提下，將交聯(lián)劑水溶液的冰點(diǎn)降至-10 ℃左右。

室內(nèi)選取3種不同類(lèi)型防凍劑，按照不同比例加入交聯(lián)劑溶液中，并測(cè)試相應(yīng)的冰點(diǎn)溫度，結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同類(lèi)型防凍劑加入比例對(duì)交聯(lián)劑冰點(diǎn)的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，F(xiàn)WJ- 1、FWJ- 2、FWJ- 3的加入比例分別達(dá)到12%、10%、16%都可以將交聯(lián)劑冰點(diǎn)降至-10 ℃。通過(guò)流變測(cè)試，在105 ℃、170 s-1條件下，連續(xù)剪切60 min后，最終黏度保持值分別為149.3 mPa·s、106.4 mPa·s、142.6 mPa·s。因此，為保證壓裂液攜砂性能好，同時(shí)以低成本的原則，優(yōu)選確定了加量較少流變測(cè)試黏度值最高的12%FWJ- 1作為交聯(lián)劑的防凍添加劑。

(2)防凍助排劑。根據(jù)交聯(lián)劑的防凍性能優(yōu)化結(jié)果，將FWJ- 1按不同比例加入助排劑中，并對(duì)其冰點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試(圖2)。

圖2 FWJ- 1加入比例對(duì)助排劑冰點(diǎn)的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，F(xiàn)WJ- 1加入比例為8%時(shí)，助排劑冰點(diǎn)可降至-10 ℃，滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)冬季施工要求。

2.1.3 高價(jià)陽(yáng)離子屏蔽劑的添加

通常壓裂返排液具有較高的礦化度，特別是隨著返排液重復(fù)利用次數(shù)的增加，返排液的礦化度和硬度會(huì)隨之增大[10- 11]。由于高價(jià)陽(yáng)離子對(duì)壓裂液性能會(huì)造成嚴(yán)重影響，因此室內(nèi)通過(guò)添加一種高價(jià)陽(yáng)離子屏蔽劑，利用其能與Ca2+、Mg2+、Fe2+等金屬陽(yáng)離子結(jié)合為螯合物的作用，降低返排液中高價(jià)陽(yáng)離子對(duì)壓裂液交聯(lián)性能的影響，從而提高可回收壓裂液對(duì)高硬度和高礦化度水質(zhì)的適應(yīng)性，使返排液經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單快速的過(guò)濾處理，即可達(dá)到回用要求。

室內(nèi)采用CaCl2、MgCl2配制了鈣、鎂離子物質(zhì)的量比為1∶1的500～3 000 mg/L的水溶液，并添加適量的NaCl、KCl，保持總的礦化度為40 000 mg/L。以此作為溶劑配制壓裂液，測(cè)試其流變性能，并與添加0.6%屏蔽劑的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較，如圖3所示。

圖3 添加屏蔽劑前后壓裂液黏度隨鈣鎂離子濃度變化

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用不同硬度的配液水配制壓裂液通過(guò)流變測(cè)試后，最終黏度均低于80 mPa·s，但高價(jià)陽(yáng)離子屏蔽劑的加入使壓裂液流變測(cè)試的最終黏度達(dá)到100 mPa·s以上，說(shuō)明壓裂液性能得到明顯改善。

2.2 體系性能評(píng)價(jià)

2.2.1 速溶稠化劑低溫溶脹性能評(píng)價(jià)

由于蘇里格地區(qū)冬季氣溫低，在壓裂作業(yè)過(guò)程中，現(xiàn)場(chǎng)儲(chǔ)液罐中配液水溫度一般可降至2℃左右，從而影響一般稠化劑的正常溶脹性能，這就要求稠化劑具有良好的低溫溶脹性能，才能夠滿(mǎn)足連續(xù)混配的施工要求。

室內(nèi)采用2 ℃冷水配制可回收壓裂液基液，評(píng)價(jià)速溶稠化劑在低溫環(huán)境下的溶脹性能，結(jié)果如圖4所示。

圖4 速溶稠化劑在2 ℃水中的溶脹性能

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，用2 ℃冷水配制，壓裂液的溶脹時(shí)間和增黏性能與常溫下配制無(wú)明顯變化，均在3 min內(nèi)完全溶脹，說(shuō)明該體系的固體稠化劑在低溫水中的溶脹性能良好，滿(mǎn)足冬季低溫環(huán)境下連續(xù)混配施工的要求。

2.2.2 耐溫耐剪切性能

采用RS6000流變儀評(píng)價(jià)優(yōu)化改進(jìn)后的壓裂液體系的耐溫耐剪切性能，結(jié)果如圖5所示。

圖5 2℃冷水配制的壓裂液耐溫耐剪切性能

室內(nèi)用2℃自來(lái)水配制的壓裂液在105 ℃、170 s-1條件下，連續(xù)剪切60 min，最終黏度保持在160 mPa·s左右，顯示出良好的耐溫耐剪切性能，滿(mǎn)足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.2.3 耐鹽性能

為了評(píng)價(jià)壓裂液體系，可利用現(xiàn)場(chǎng)未經(jīng)深度處理的高礦化度特別是高硬度返排液進(jìn)行配液，室內(nèi)對(duì)體系的耐鹽性能進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果如圖6所示。

圖6 壓裂液耐鹽性能測(cè)試

實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，礦化度在45 000 mg/L以下時(shí)，該壓裂液體系黏度基本不隨礦化度的升高而變化，說(shuō)明該體系的耐鹽達(dá)到45 000 mg/L，滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)快速處理回用的技術(shù)要求。

2.2.4 破膠性能

向壓裂液中添加不同濃度的破膠劑，在95 ℃下評(píng)價(jià)了體系的破膠性能，結(jié)果如表2所示。

表2 壓裂液破膠性能

結(jié)果表明，當(dāng)破膠劑濃度為0.006%時(shí)，在溫度為95 ℃的水浴中靜置2 h，壓裂液的黏度即可降至5 mPa·s以下，說(shuō)明壓裂液破膠性能良好，破膠徹底。

2.2.5 巖心傷害評(píng)價(jià)

室內(nèi)在95℃條件下評(píng)價(jià)了壓裂液體系破膠液對(duì)巖心滲透率的損害性能，結(jié)果如表3所示。

表3 破膠液對(duì)巖心滲透率的傷害性能

根據(jù)蘇里格氣田上古儲(chǔ)層巖心的評(píng)價(jià)結(jié)果可知，該體系破膠液對(duì)巖心基質(zhì)滲透率的平均損害率為12.22%，低于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求的30%，屬于低傷害壓裂液。

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

3.1 壓裂返排液快速回用流程

該體系采用連續(xù)混配的施工模式，返排液經(jīng)過(guò)現(xiàn)場(chǎng)簡(jiǎn)單沉降處理，即可作為配液水用于重復(fù)配制壓裂液使用?，F(xiàn)場(chǎng)施工流程如圖7所示。

圖7 返排液井組內(nèi)快速處理回用流程

該體系實(shí)現(xiàn)了返排液快速處理和重復(fù)利用，大大降低了返排液的處理量，同時(shí)節(jié)省了施工用水量，對(duì)于在冬季低溫環(huán)境下開(kāi)展大型叢式井組壓裂施工，具有提速、降廢的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。

3.2 應(yīng)用實(shí)例

2019年11月6日～12月3日，該體系在蘇里格某區(qū)塊8叢式定向井組開(kāi)展了現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，施工期間平均氣溫低于-10 ℃，壓裂液攜砂性能和重復(fù)利用性能良好。在1個(gè)月內(nèi)順利完成8口井壓裂施工，累計(jì)入地液量7 624 m3，返排液量回收3 070 m3，實(shí)際回用量2 240 m3，整體回用率達(dá)到73.0%，達(dá)到了返排液重復(fù)利用的預(yù)期試驗(yàn)效果。

施工井組平均單井加砂量91 m3，施工排量2.6～3.0 m3/min，平均砂比20.2%，施工壓力平穩(wěn)，施工成功率100%，壓后平均無(wú)阻流量達(dá)到18.4×104m3/d，取得了理想的增產(chǎn)改造效果，見(jiàn)表4。

表4 RP120可回收壓裂液現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果統(tǒng)計(jì)表

4 結(jié)論

(1)為了解決返排液中高硬度對(duì)可回收壓裂液的性能影響，通過(guò)添加高價(jià)陽(yáng)離子屏蔽劑，提高了體系的耐鹽性能和重復(fù)利用穩(wěn)定性，使現(xiàn)場(chǎng)返排液僅需要簡(jiǎn)單快速的過(guò)濾處理即可滿(mǎn)足回用要求。

(2)通過(guò)開(kāi)展冰點(diǎn)測(cè)試分析，對(duì)易受低溫影響的液體添加劑加入防凍劑，將冰點(diǎn)降至-10 ℃以下，抑制低溫下出現(xiàn)的絮凝、結(jié)晶等導(dǎo)致的有效含量降低，提高了壓裂液在低溫下的穩(wěn)定性。

(3)室內(nèi)研發(fā)形成了可快速回用的防凍壓裂液體系，各項(xiàng)性能良好，在105 ℃、170 s-1下剪切60 min后的黏度高于160 mPa·s，耐鹽達(dá)到45 000 mg/L以上，巖心基質(zhì)損害率為12.22%，均滿(mǎn)足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，并建立了返排液快速處理回用的施工流程。

(4)在蘇東南區(qū)開(kāi)展了8口井叢式井組現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，施工成功率100%，返排液整體回用率達(dá)到了73.0%，平均無(wú)阻流量達(dá)到18.4×104m3/d，取得了顯著的重復(fù)利用和增產(chǎn)改造效果。