王愷雯 楊坤 唐瓊 李璐 張逸瀟

鋰硫電池作為一種新型儲(chǔ)能體系，具有高比容量（1 675mAh/g）、高能量密度（2 500Wh/kg）以及原材料價(jià)格低廉、對(duì)環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)，研究其在電動(dòng)汽車、無人機(jī)、便攜式電子設(shè)備和智能電網(wǎng)等領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。但鋰硫電池的產(chǎn)業(yè)化道路仍面臨重重阻礙，硫及其還原產(chǎn)物的絕緣性、多硫化物的穿梭效應(yīng)和鋰枝晶等嚴(yán)重影響了電池的性能。研究人員一直以來致力于解決硫的分散和中間反應(yīng)物的穿梭，并已取得良好成效，但鋰金屬負(fù)極存在的問題仍限制了鋰硫電池的長循環(huán)壽命。近年來，研究人員對(duì)鋰負(fù)極的保護(hù)日益重視，并進(jìn)行了積極廣泛的探索，使鋰硫電池的商業(yè)化應(yīng)用又向前邁進(jìn)了一步。

1 鋰負(fù)極面臨的問題

鋰是最輕的堿金屬元素，也是電勢(shì)最低的電極材料，相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極，鋰的電勢(shì)為-3.04V，具有極強(qiáng)的還原性，幾乎可與所有的電解液發(fā)生反應(yīng)。鋰在電極表面的生長受鋰核與電極基底結(jié)合力的影響，可分為2種模式，一種是表面式生長，另一種是根植式生長[1]。當(dāng)鋰與基底結(jié)合力較強(qiáng)時(shí)，發(fā)生表面式生長，即與電解液發(fā)生歧化反應(yīng)生成電解質(zhì)界面膜層（SEI），SEI層于1970年首先被發(fā)現(xiàn)[2]，并于1979年被正式命名[3]。SEI層對(duì)離子導(dǎo)電，對(duì)電子絕緣，因其生長不均勻，不能充分鈍化負(fù)極表面，導(dǎo)致鋰持續(xù)與電解液發(fā)生反應(yīng)，不僅消耗電解液，而且降低電池的庫倫效率，并且較厚的SEI層阻礙了離子的擴(kuò)散和遷移。當(dāng)鋰與基底結(jié)合力較弱時(shí)，發(fā)生根植式生長，鋰負(fù)極生成樹枝狀的鋰枝晶。鋰枝晶的生長會(huì)使SEI層破裂，進(jìn)一步消耗電解液和鋰負(fù)極，枝晶生長過長還將刺破隔膜，造成電池短路，而枝晶若從基底脫落，便成為“死鋰”，降低電池循環(huán)效率。此外，鋰在沉積和剝離的過程中經(jīng)歷大幅度的體積變化，會(huì)引發(fā)安全問題。目前，已有很多工作被報(bào)道從不同方面來解決上述這些問題。

2 解決方法

2.1 負(fù)極材料

2.1.1 碳基負(fù)極

碳材料因具有豐富的多孔結(jié)構(gòu)，以碳為基體的改性鋰負(fù)極材料成為研究的一個(gè)熱點(diǎn)方向。在碳基材料表面添加一層保護(hù)層是保護(hù)負(fù)極材料的一個(gè)重要手段。其中，碳骨架中富含的多孔有利于鋰的沉積，可減少鋰枝晶的生成，覆蓋在表面的保護(hù)層可以阻斷鋰負(fù)極與電解質(zhì)的反應(yīng)，進(jìn)而阻止鋰枝晶過度生長，避免隔膜破裂造成的電池短路。Xin等人將石墨烯骨架用作支撐電極儲(chǔ)存金屬鋰，并在表面覆蓋了一層SEI保護(hù)層達(dá)到保護(hù)鋰負(fù)極的目的[4]。Ying等人做出了一種碳纖維骨架結(jié)構(gòu)作為鋰負(fù)極的沉積宿主，在電極表面包覆一層薄氧化鋁涂層，阻斷了鋰枝晶的生長[5]。

此外，通過對(duì)碳骨架進(jìn)行改性還可以多方位地保護(hù)鋰負(fù)極，增強(qiáng)其穩(wěn)定性。Zu等人將制備的硫化聚丙烯腈（SPAN）包覆在CF@碳納米管（CNTs）電極上，形成具有獨(dú)特三維結(jié)構(gòu)的自支撐電極CF@CNTs/ SPAN，具體制作過程如圖1所示[6]。其中大量的摻雜氮可以調(diào)節(jié)鋰的沉積，抑制鋰枝晶生長，由于聚丙烯腈（PAN）前驅(qū)體的氣凝膠特性，得到的電極具有大比表面積和多孔結(jié)構(gòu)，可為容納鋰提供充足的空間，進(jìn)而促進(jìn)了鋰的均勻沉積，有效地抑制了枝晶的生長。Chao工作組展示了一種基于胺官能化的介孔碳纖維骨架，在循環(huán)過程中鋰沿碳纖維骨架均勻沉積，在穩(wěn)定的三維結(jié)構(gòu)上逐漸平滑（如圖2）。圖2（a）為將胺官能團(tuán)附著在介孔碳纖維表面的缺陷位點(diǎn)上；在圖2（b）中，由于潤濕性的改善，鋰（Li）的自發(fā)滲透填充了孔隙，并覆蓋了碳宿主的表面；圖2（c）為在電化學(xué)沉積和剝離過程中，在穩(wěn)定的三維結(jié)構(gòu)上早期觀察到的粗糙的Li-碳（C）表面逐漸平滑，從而給出了自平滑的特征[7]。經(jīng)過處理的電極表面與未處理電極表面生成的鋰枝晶形成鮮明對(duì)比（如圖3）[7]。

2.1.2 鋰合金

金屬具有高導(dǎo)電性，且部分金屬如：銀（Ag）、鉑（Pt）、金（Au）和鋅（Zn）等對(duì)鋰原子有較強(qiáng)的結(jié)合能力。Nimon提出了一種鋰鋁合金，在電池的循環(huán)過程中，鋁與硫反應(yīng)生成一種保護(hù)層，減少了鋰的損失[8]。Tao工作組通過簡單的加壓和熱處理工藝，成功地制備了一種由CNF基體支撐的穩(wěn)定的富鋰鋰硅負(fù)極[9]。該負(fù)極與硫化聚丙烯腈陰極組成全新的鋰硫電池，增強(qiáng)了電池的循環(huán)性能和穩(wěn)定性。Ling等人研究出了一種富鋰的鋰鎂合金作為電池負(fù)極，該負(fù)極在電池循環(huán)過程中生成了一層穩(wěn)定的鈍化膜，避免了負(fù)極與電解質(zhì)發(fā)生過度反應(yīng)，提高了電池的循環(huán)性能，有效地保護(hù)了電池結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性[10]。

2.2 隔膜

鋰枝晶生長會(huì)破壞隔膜，導(dǎo)致電池內(nèi)部短路。有研究人員在隔膜界面涂覆材料，從而抑制鋰枝晶的過度生長，比如用聚多巴胺調(diào)節(jié)鋰負(fù)極表面的濃度場(chǎng)[11]，用帶有極性基團(tuán)的玻璃纖維使鋰離子均勻分布，達(dá)到抑制鋰枝晶生長的目的[12]。

Wei等人將導(dǎo)熱的硼氮（BN）納米片涂覆在鋰負(fù)極一側(cè)的隔膜上，使鋰枝晶均勻生長（如圖4）[13]。Patrick等人在研究中也提到了BN涂層，此外，他們還將碳涂覆在隔膜正極一側(cè)來阻止多硫化物的穿梭效應(yīng)[14]。除BN涂層外，還有人提出了其他有效方法。Ke等人在負(fù)極一側(cè)添加了CNT薄膜，通過將鋰?yán)г诩{米孔中，借助表面微小的電流可以促進(jìn)鋰枝晶的均勻生長[15]。Lee等人通過磁控直流濺射法將超薄銅涂覆在聚乙烯隔膜一側(cè)，當(dāng)鋰枝晶生長時(shí)，將與銅膜接觸，因銅具有更高的電導(dǎo)率，枝晶便會(huì)橫向生長，起到了保護(hù)隔膜的作用（如圖5）[16]。Kim等人通過對(duì)具有花朵狀的五氧化二鈮（Nb2O5）進(jìn)行熱處理，制備出了立體的花狀NbN，這種涂層不僅阻止了多硫化物的穿梭，其表面NbN涂層的高潤濕性還促進(jìn)了鋰離子的擴(kuò)散[17]。此外，它的高機(jī)械強(qiáng)度阻止了鋰枝晶對(duì)隔膜的破壞。通過彈性模量測(cè)定（如圖6），f-NbN@PP隔膜的模量值比傳統(tǒng)隔膜提高了35.2%。表面掃描電鏡觀察顯示，循環(huán)后的負(fù)極表面沒有形成嚴(yán)重的鋰枝晶（如圖7）。

2.3 電解質(zhì)

2.3.1 液體電解質(zhì)

液體電解質(zhì)主要由鋰鹽，溶劑和添加劑構(gòu)成，合理地選擇有機(jī)溶劑，鋰鹽以及功能性的添加劑可以改變 SEI膜成分，并且電解液濃度也是影響鋰沉積的重要因素。

電解液溶劑有碳酸酯、醚類、離子液體等，主要作用為溶解電解質(zhì)各成分，使其均勻混合。碳酸酯溶劑對(duì)于保護(hù)鋰金屬有著天然優(yōu)勢(shì)，不僅能使負(fù)極鈍化，而且具有較高的離子電導(dǎo)率和電化學(xué)穩(wěn)定性。醚類溶劑幾乎都具有較高的多硫化物溶解度，可以提高活性物質(zhì)的利用率?；酋啺蜂嚕↙iTFSI）可溶解于體積比為1：1的1，3-二氧戊環(huán)（DOL）和乙二醇二甲醚（DME）的溶劑中形成電解液，該電解液具有低黏度、高電導(dǎo)率、高多硫化物溶解度和優(yōu)異的SEI成膜特性，在鋰硫電池中被廣泛應(yīng)用。離子液體（ILs）通常具有低揮發(fā)性、低易燃性、高耐熱穩(wěn)定性和較高的離子電導(dǎo)率等特點(diǎn)。CHEN等人開發(fā)了一種新型電解液，他們將磷酸三甲酯（TMP）和氫氟醚化物（HFE）溶于飽和雙氟磺酰亞胺鋰中，使電池成功的實(shí)現(xiàn)了穩(wěn)定且無鋰枝晶的循環(huán)，提高了電池的庫倫效率[18]。

除了改變?nèi)軇?，還可以通過加入某些添加劑的方式來改善電解液的性能。在電解液六氟磷酸鋰（LiPF6）中添加六氟磷酸銫（CsPF6），原本混亂沉積的鋰形成了高度緊湊且排列良好的鋰膜。GAO等人使用碳酸乙烯酯（VC）添加劑解決了高鹽濃度條件下乙腈（AN）與鋰負(fù)極相容性較差的問題，有效抑制了高電流密度下的鋰離子耗盡。近些年，研究人員發(fā)現(xiàn)碳材料也是電解質(zhì)添加劑的備選材料之一[19]。HU等人通過在電解液中引入石墨烯量子點(diǎn)（GQDs）成功抑制鋰硫電池的枝晶生長，實(shí)現(xiàn)了無枝晶鋰負(fù)極（如圖8）[20]。

除了從成分方面對(duì)電解液進(jìn)行改性，許多研究發(fā)現(xiàn)通過調(diào)節(jié)電解液濃度，也能達(dá)到抑制鋰枝晶生長的目的。高濃度電解液可在一定程度上抑制枝晶生長和穿梭效應(yīng)，但是在此條件下，電池的電導(dǎo)率極低。張立恒等人總結(jié)了高濃度電解液的特點(diǎn)，提出了在電解液中加入適量助溶劑形成局部高濃度電解液的方法[21，22]。YANG等人將1，2-二氟苯（1，2-dfBen）作為電解液中的稀釋劑溶劑，以實(shí)現(xiàn)“高濃度效應(yīng)”。從鋰沉積SEM圖像（圖9）中可以明顯看出，三重DMC/1，2-dfBen表面的鋰比其他樣本更加均勻，表面光滑。使用該電解液的鋰硫電池具有良好的循環(huán)性能，這是設(shè)計(jì)局部高濃度效應(yīng)的成功范例之一[23]。

2.3.2 固體電解質(zhì)

相比于液體電解質(zhì)，固體電解質(zhì)在抑制枝晶生長的同時(shí)還對(duì)抑制穿梭效應(yīng)有著顯著作用，因此受到更多關(guān)注。理想的固態(tài)電解質(zhì)應(yīng)滿足：①具有較高鋰離子電導(dǎo)率，與正負(fù)電極之間界面阻抗小；②電化學(xué)窗口較寬，高電壓環(huán)境下化學(xué)穩(wěn)定性良好；③在電化學(xué)反應(yīng)過程中與正負(fù)極保持惰性，與電極的固體接觸面不發(fā)生副反應(yīng)。

固體電解質(zhì)在很多方面都會(huì)影響鋰沉積的情況。Porz等人研究鋰金屬在多種電解質(zhì)內(nèi)部的生長機(jī)制發(fā)現(xiàn)，鋰枝晶的形成很大程度上是因?yàn)橛诠腆w電解質(zhì)表面粗糙，降低電解質(zhì)表面粗糙度，可以有效抑制鋰金屬的不均勻沉積[24]。Han等人研究了鋰金屬在固體電解質(zhì)中的沉積過程，發(fā)現(xiàn)高電導(dǎo)率也是固體電解質(zhì)中枝晶形成的原因之一，控制電解質(zhì)的電導(dǎo)率可以有效的抑制鋰枝晶的生長[25]。

固體電解質(zhì)有很多種類，如氧化物、硫化物、聚合物電解質(zhì)等。氧化物具有較好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)相容性，但是在室溫下鋰離子傳導(dǎo)能力低，界面相容性較差。趙玉超等使用溶膠凝膠法制備了具有較高室溫電導(dǎo)率的LAT〔Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3〕固體電解質(zhì)，且發(fā)現(xiàn)在不同燒結(jié)溫度下所制電解質(zhì)具有不同阻抗（圖10）[26]。相對(duì)而言，硫化物類固體電解質(zhì)離子通道較大，離子電導(dǎo)率高，與硫正極的相容性好，是目前應(yīng)用于全固態(tài)鋰硫電池最多的固體電解質(zhì)，但在空氣中極不穩(wěn)定。王家鈞等發(fā)明了一種“三明治”結(jié)構(gòu)的高潤濕性硫化物基復(fù)合電解質(zhì)（圖11），聚合物I（由聚偏氟乙烯和二草酸硼酸鋰制備）與正極材料接觸，改善硫化物（Li7P3S11）與正極材料之間的界面潤濕性，聚合物Ⅱ（由聚偏氟乙烯和硝酸鋰制備）與鋰金屬負(fù)極接觸，抑制負(fù)極表面鋰枝晶的生長[27]。聚合物電解質(zhì)大多是由基質(zhì)和鋰鹽組成，黏彈性好，機(jī)械加工性能優(yōu)良，然而同樣存在室溫下電子電導(dǎo)率低的缺陷。Lu等將摻雜了碘化鋰（LiI）的硼氫化鋰（LiBH4）限制在介孔二氧化硅（SBA-15）中，合成了具有高鋰離子傳導(dǎo)率的Li4（BH4）3I@SBA-15，該電解質(zhì)使鋰負(fù)極表面形成了穩(wěn)定的SEI層，有效地抑制了鋰枝晶的生長[28]。

2.3.3 凝膠型電解質(zhì)

凝膠型電解質(zhì)的性質(zhì)介于液體電解質(zhì)和固體電解質(zhì)之間，一方面能夠緩解液體電解質(zhì)中的穿梭效應(yīng)，另一方面彌補(bǔ)了固體電解質(zhì)中室溫電導(dǎo)率不足的缺陷，而且能有效抑制鋰枝晶生長。

Kataria等人制備了一種納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)（NCPE）并添加了TiO2球形納米顆粒作為填料，TiO2顯著增強(qiáng)了鋰負(fù)極的離子電導(dǎo)率，有助于鋰離子在NCPE中的穿梭，抑制枝晶生長[29]。Ding等人制備了一種能夠同時(shí)穩(wěn)定鋰負(fù)極和硫正極的超耐久復(fù)合凝膠電解質(zhì)（u-CGE），由于玉米醇溶蛋白納米纖維的碳結(jié)構(gòu)和極性基團(tuán)上的吡咯烷和吡啶氮的作用，uCGE可以有效地抑制鋰枝晶的生長和活性硫的損失[30]。Ding等人將細(xì)菌纖維素（BC）和Li0.33La0.557TiO3納米線（LLTO NWs）合成為氣凝膠，制造出具有多孔結(jié)構(gòu)的凝膠電解質(zhì)基質(zhì)（CGE），BC骨架和LLTO NW具有穩(wěn)定的離子沉積協(xié)同作用，有效抑制鋰樹枝狀晶體的生長。該電解質(zhì)可以從根本上保護(hù)鋰金屬，為設(shè)計(jì)多功能高性能凝膠電解質(zhì)提供了新的方向[31]。

3 結(jié)語

縱觀近些年鋰硫電池負(fù)極領(lǐng)域的研究工作，發(fā)現(xiàn)有效且穩(wěn)定的鋰金屬負(fù)極必須滿足3個(gè)要求：①鋰金屬在電極基底均勻成核，確保整個(gè)電極表面電流均勻分布；②防止由于鋰金屬體積膨脹而引發(fā)的安全問題；③電解液組分的化學(xué)性質(zhì)和電化學(xué)效率穩(wěn)定。為推動(dòng)鋰硫電池產(chǎn)業(yè)化，針對(duì)鋰金屬負(fù)極的保護(hù)策略可從這幾個(gè)方面入手：①使用多孔結(jié)構(gòu)的基體材料，提高負(fù)極比表面積，使鋰均勻沉積；②在負(fù)極表面添加一層保護(hù)層，抑制鋰枝晶的過度生長；③在隔膜負(fù)極一側(cè)涂覆材料抑制鋰枝晶生長或使鋰均勻沉積；④選擇合適的電解液來控制SEI膜組分，或通過調(diào)整電解液濃度以實(shí)現(xiàn)“高濃度效應(yīng)”；⑤采用抑制枝晶生長效果優(yōu)異的固體電解質(zhì)或具有良好的界面相容性和高電導(dǎo)率的凝膠型電解質(zhì)。

鋰硫電池具有極大的商業(yè)應(yīng)用前景，在面向其產(chǎn)業(yè)化的研究過程中，其中一個(gè)重要的原則是整體原則，負(fù)極作為電池體系的一個(gè)重要組成部分現(xiàn)已取得了突破的進(jìn)展，隨著研究的不斷深入和完善，我們相信，在不久的將來，鋰硫電池必將在儲(chǔ)能領(lǐng)域大放異彩。

10.19599/j.issn.1008-892x.2021.01.012

致謝：感謝中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助（No.JZ2020HGQA0164）和安徽省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（No. S202010359238）的大力支持。

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