廖孟德,許文舉,吉利,劉曉紅,孫初鋒,李紅軒
(1.西北民族大學(xué) 化工學(xué)院,蘭州 730030;2.中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 中國(guó)科學(xué)院材料磨損與防護(hù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,蘭州 730000)
隨著汽車、航空航天等行業(yè)的發(fā)展,運(yùn)動(dòng)部件的摩擦磨損現(xiàn)象越來越受到人們的關(guān)注,尤其是對(duì)汽車發(fā)動(dòng)機(jī)氣缸以及飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)葉輪等部件的性能要求也越來越苛刻,不僅要求運(yùn)動(dòng)部件有較低的摩擦因數(shù)以及較好的抗磨性能,同時(shí)還要求其具有較好的抗高溫性能以及抗氧化性能,滿足運(yùn)動(dòng)部件在室溫至高溫整個(gè)寬溫域范圍內(nèi)的潤(rùn)滑需求[1]。通過使用材料表面工程技術(shù)在運(yùn)動(dòng)部件表面制備一層具有潤(rùn)滑性能的涂層,對(duì)于提高發(fā)動(dòng)機(jī)的效率、節(jié)約能耗有著非常重要的意義[2]。
氧化鉻作為一種常見的陶瓷材料,具有硬度高、化學(xué)穩(wěn)定、耐腐蝕等優(yōu)異的理化性能,因而在數(shù)字記錄讀寫磁頭的保護(hù)層[3]、氣體軸承[4]、極端溫度溫潤(rùn)滑涂層[5]、耐火材料[6-7]、耐腐蝕涂層[8]等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。將其制備于運(yùn)動(dòng)部件表面可以起到防護(hù)、減摩、抗磨的作用,以延長(zhǎng)運(yùn)動(dòng)部件的使用壽命。制備氧化鉻薄膜的方式主要有等離子噴涂法[9-12](APS)、脈沖激光沉積法[13-14](PLD)、化學(xué)氣相沉積法[15-16](CVD)、物理氣相沉積法[17-20](PVD)等。Odhiambo 等[21]采用APS 技術(shù)在Q235 鋼上沉積了氧化鉻涂層,研究了不同噴涂電流對(duì)涂層結(jié)構(gòu)與摩擦學(xué)性能的影響,發(fā)現(xiàn)在較高電流下制備的涂層具有較高的粘接強(qiáng)度和抗磨損性能。Balakrishnan 等[22]采用PLD 技術(shù)在Si(100)基底和玻璃基底上沉積了氧化鉻薄膜,并研究了沉積氣壓對(duì)薄膜表面形貌的影響,發(fā)現(xiàn)在低氣壓下沉積的薄膜表面顆粒尺寸較小,數(shù)量較多;而在高氣壓下沉積的則剛好相反,尺寸較大,數(shù)量較少。同時(shí)Si 基底上沉積的薄膜晶粒尺寸均大于在玻璃基底上沉積的。Tabaza 等[23]采用CVD 技術(shù)制備了氧化鉻涂層,發(fā)現(xiàn)在較低的氣壓下,增大氬氣流量能夠提高涂層的沉積速率。PVD 法又包含了磁控濺射法[17-19](MS)和電弧離子鍍法[20](AIP)等,Masoud 等[24]采用MS技術(shù)在適當(dāng)?shù)某练e參數(shù)下在316L 不銹鋼基底上沉積了高硬度(25~29 GPa)、高粘結(jié)強(qiáng)度、物相單一的Cr2O3涂層,并且沉積的薄膜具有較好的摩擦學(xué)性能,在鹽水溶液往復(fù)滑動(dòng)條件下,具有較低的摩擦因數(shù)和磨損率。AIP 技術(shù)由于其金屬離化率高、沉積速率快、膜基粘結(jié)強(qiáng)度高、獲得的薄膜致密性好等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。Wang 等[25]采用AIP 技術(shù),在不同偏壓(0、–100、–250 V)下,在Si(100)基底上沉積了氧化鉻薄膜。研究發(fā)現(xiàn),隨著負(fù)偏壓的升高,晶粒尺寸先減小后增大,薄膜粗糙度逐漸降低。劉曉紅等[26]采用AIP技術(shù),制備了氧化鉻薄膜,研究了不同退火溫度對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和摩擦學(xué)性能的影響,發(fā)現(xiàn)700 ℃退火后薄膜不僅有較好的力學(xué)性能,同時(shí)摩擦因數(shù)也較低。Wang 等[20]采用AIP 技術(shù)在304 不銹鋼表面制備了氧化鉻薄膜,研究了偏置電壓對(duì)薄膜力學(xué)性能以及摩擦學(xué)性能的影響,發(fā)現(xiàn)裂紋的萌生和擴(kuò)展是氧化鉻摩擦過程中失效的主要原因。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于使用多弧離子鍍制備的氧化鉻薄膜的摩擦學(xué)性能的研究較少,且現(xiàn)有的研究中大都處于低載荷單一溫度范圍的潤(rùn)滑,對(duì)于大載荷、寬溫域摩擦學(xué)性能的研究較少。
因此,本文采用AIP 技術(shù)通過調(diào)節(jié)氧氣流量在inconel718 合金表面制備了一系列氧化鉻薄膜,研究了氧氣流量對(duì)氧化鉻薄膜結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及寬溫域摩擦學(xué)性能的影響,分析了薄膜在不同溫度下的摩擦磨損機(jī)理。
利用AIP 技術(shù)在Inconel 718(φ25×9 mm)合金表面制備氧化鉻薄膜。以鉻靶(純度99.9%)為陰極靶材,高純氬氣(純度99.99%)為濺射氣體,高純氧氣(純度99.99%)為反應(yīng)氣體。沉積薄膜前需對(duì)基材進(jìn)行預(yù)處理,首先將拋光至鏡面的Inconel 718 合金依次以去離子水、丙酮溶液超聲清洗,并用氮?dú)獯蹈伞⑶皇冶车渍婵斩瘸橹?.0×10–3Pa,靶材到基材的距離為30 cm,為了進(jìn)一步清潔基材,沉積薄膜前對(duì)基材進(jìn)行30 min 的氬離子刻蝕清洗。隨后進(jìn)行薄膜的沉積,為了提高薄膜與基底之間的粘結(jié)強(qiáng)度,在正式沉積氧化鉻薄膜之前,先在基底表面沉積300 nm厚的Cr 層作為過渡層,然后通入氧氣沉積氧化鉻薄膜,具體沉積參數(shù)見表1。
表1 氧化鉻薄膜的沉積參數(shù)Tab.1 Deposition parameters of chromium oxide films
1)分別采用掃描電子顯微鏡(SEM,JSM-5600L)、冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM,JSM-6701F)觀察薄膜的表面形貌、斷面形貌。使用X 射線衍射儀(Empyrean,λ=0.154 nm,45 kV,40 mA,掠射角為1°,掃描范圍為20°~80°)和Raman 光譜儀(Renishaw,UK)分析薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。
2)采用劃痕儀(CSM,RST)測(cè)試薄膜的結(jié)合力。采用納米壓痕儀(Anton Paar,NHT2)分析薄膜硬度,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量3 次,結(jié)合力以及硬度大小的取值采用3 次測(cè)量的平均值。
3)利用高溫球盤摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(THT01-03591)表征氧化鉻薄膜的寬溫域摩擦學(xué)性能。試驗(yàn)條件為:對(duì)偶為φ6 mm 的Al2O3陶瓷球,載荷5 N,線速度10 cm/s,摩擦半徑5 mm,測(cè)試距離100 m。實(shí)驗(yàn)溫度分別為25、400、600、800 ℃,每個(gè)溫度條件下重復(fù)試驗(yàn)3 次,然后利用表面輪廓儀測(cè)量磨損體積,取3 次試驗(yàn)數(shù)據(jù)的平均值,并計(jì)算出磨損率。
氧化鉻薄膜的表面形貌隨氧氣流量的變化如圖1所示。薄膜表面均存有大量顆粒和針孔,而且薄膜表面顆粒的數(shù)量隨著氧氣流量的升高而逐漸減小,當(dāng)氧氣流量增加至150 mL/min 時(shí)(圖1e),此時(shí)薄膜表面的液滴和針孔數(shù)量明顯減少。使用多弧離子鍍沉積薄膜時(shí),由于其固有的“大液滴”現(xiàn)象[27],薄膜表面會(huì)不可避免地形成顆粒。在沉積過程中,分散于靶面附近的氧氣會(huì)與靶表面反應(yīng)生成一層氧化層,導(dǎo)致“毒化現(xiàn)象”的發(fā)生,因?yàn)檠趸瘜又饕匝趸t為主,其熔點(diǎn)遠(yuǎn)大于單質(zhì)Cr,所以氧化層有利于抑制靶表面大液滴的產(chǎn)生,隨著氧氣流量的增加,這種“毒化現(xiàn)象”加劇,從而使薄膜表面顆粒的數(shù)量減小[28-29]。
圖2 為不同氧氣流量下制備的氧化鉻薄膜的斷面形貌,可以看到薄膜與基底之間Cr 過渡層的存在。在低氧氣流量下,薄膜呈現(xiàn)出典型的柱狀晶結(jié)構(gòu),此時(shí)柱狀晶晶粒尺寸較大且貫穿于整個(gè)膜厚(圖2a、b),隨著氧氣流量增大至110 mL/min,此時(shí)柱狀晶晶粒顯著細(xì)化,并且呈相對(duì)無序排列的結(jié)構(gòu)(圖2c),隨著氧氣流量繼續(xù)增大,此時(shí)柱狀晶晶粒尺寸無明顯變化,但排列逐漸有序化且貫穿于整個(gè)膜厚(圖2d、e)。從圖3 氧化鉻薄膜沉積速率的折線圖可以發(fā)現(xiàn)氧氣流量的改變對(duì)氧化鉻薄膜的沉積速率有較大的影響:沉積速率會(huì)隨著氧氣流量的升高呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢(shì)。
圖1 不同氧氣流量時(shí)制備的氧化鉻薄膜的表面形貌Fig.1 Surface morphology of chromium oxide film changes under different oxygen flow rate
圖2 薄膜斷面形貌隨氧氣流量的變化Fig.2 The cross-sectional morphology of film changes with the oxygen flow rate
圖4a為不同氧氣流量下制備的氧化鉻薄膜的XRD圖譜,能夠發(fā)現(xiàn)不同氧氣流量下制備的薄膜中均有Cr 的存在。在低氧氣流量(70、90 mL/min)下,薄膜的物相組成主要為亞化學(xué)計(jì)量比的Cr2O2.4,且特征峰的半峰寬較大,說明薄膜結(jié)晶不完全。當(dāng)氧氣流量增加到110 mL/min 時(shí),薄膜主要物相轉(zhuǎn)變?yōu)镃r2O3,且Cr2O3的(104)和(116)峰強(qiáng)增加。隨氧氣流量繼續(xù)增大(130、150 mL/min),薄膜物相不再改變,但出現(xiàn)了Cr2O3(211)、Cr2O3(1010)和Cr(200)峰,同時(shí)各特征峰的半峰寬均變窄,峰強(qiáng)增高,說明薄膜結(jié)晶更加充分。圖4b 為不同氧氣流量下制備的薄膜的拉曼光譜,低氧氣流量(70、90 mL/min)時(shí),在665 cm–1處檢測(cè)到了Cr2O2.4的分子振動(dòng)峰,隨著氧氣流量的升高(110、130、150 mL/min),在305、549、725.2 cm–1處檢測(cè)到了Cr2O3的分子振動(dòng)峰[24]。其測(cè)量結(jié)果與XRD 結(jié)果相符,說明隨著氧氣流量的升高,薄膜的物相組成由Cr2O2.4轉(zhuǎn)變?yōu)镃r2O3。
圖3 薄膜沉積速率隨氧氣流量的變化Fig.3 The deposition rate of film changes with the oxygen flow rate
由于薄膜的厚度較小,XRD 檢測(cè)深度較深,因此所有薄膜中均會(huì)檢測(cè)到過渡層Cr 的存在。氧氣流量較低時(shí),腔室內(nèi)沒有充足的氧與鉻反應(yīng),因此沉積速率較低,得到的是亞化學(xué)計(jì)量比的鉻的氧化物,薄膜的晶體結(jié)構(gòu)是Cr2O2.4。隨著氧氣流量的增加,此時(shí)由于離子的動(dòng)力學(xué)能量增加[30],鉻與氧得以充分反應(yīng),相應(yīng)地沉積速率增加,薄膜的結(jié)晶化程度增加。當(dāng)氧氣流量繼續(xù)增加(110 mL/min),鉻與氧的反應(yīng)達(dá)到飽和,此時(shí)薄膜的晶體結(jié)構(gòu)是Cr2O3,之后氧氣流量繼續(xù)增加(130、150 mL/min)時(shí),薄膜的晶體結(jié)構(gòu)已不再變化,說明鉻與氧已經(jīng)發(fā)生了完全的反應(yīng)。但是在較高的氧氣流量下,靶材的毒化作用加劇[28-29],氧氣與陰極靶材反應(yīng)而在其表面生成一層氧化物,由于氧化物的熔點(diǎn)高于純陰極靶材Cr 的熔點(diǎn),使靶材蒸發(fā)產(chǎn)額減少,從而導(dǎo)致沉積速率降低,所以在氧氣增加到一定程度時(shí),薄膜的厚度降低。因此,隨著氧氣流量的增加,薄膜的物相組成由 Cr2O2.4轉(zhuǎn)變?yōu)镃r2O3,沉積速率先升高后降低。當(dāng)薄膜較薄時(shí),XRD測(cè)試過程中對(duì)過渡層Cr 的響應(yīng)程度更靈敏,進(jìn)而導(dǎo)致Cr 峰的強(qiáng)度增加。
圖4 薄膜的XRD 圖譜和拉曼光譜Fig.4 XRD pattern and Raman spectra of films: a) XRD pattern; b) Raman spectra
圖5 薄膜與基材粘附力隨氧氣流量的變化Fig.5 The adhesion force of films and substrate changes with the oxygen flow rate
圖5 為氧化鉻薄膜與基底粘結(jié)強(qiáng)度隨氧氣流量的變化,可以看出,隨著氧氣流量的升高,薄膜與基體之間的粘結(jié)強(qiáng)度逐漸降低。這種變化一方面與薄膜的厚度有關(guān)系;另一方面主要是因?yàn)楸∧さ慕Y(jié)構(gòu)發(fā)生了改變,由于低氧氣流量下薄膜內(nèi)含有大量結(jié)晶不完全的Cr2O2.4,亞化學(xué)計(jì)量比的Cr2O2.4薄膜與基體之間晶格匹配較好,所以粘結(jié)強(qiáng)度較高。但是隨著氧氣流量的增加,薄膜開始以結(jié)晶較為充分的Cr2O3形式存在,薄膜與基體之間晶格失配比較嚴(yán)重,因此導(dǎo)致粘結(jié)強(qiáng)度下降[31]。
圖6 給出了氧化鉻薄膜的硬度及彈性模量隨氧氣流量的變化,可以看出,隨著氧氣流量的升高,薄膜的硬度及彈性模量呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢(shì),當(dāng)氧氣流量為130 mL/min 時(shí)達(dá)到最大值,分別為27.9、297.84 GPa。結(jié)合圖4a 氧化鉻薄膜的XRD 譜圖隨氧氣流量的變化情況來看,當(dāng)氧氣流量為130 mL/min時(shí),薄膜的結(jié)晶化程度最好,結(jié)晶較為完全。由此可以推斷硬度及彈性模量的變化很有可能與氧化鉻薄膜的結(jié)晶程度和擇優(yōu)取向有關(guān),結(jié)晶越完全,硬度和彈性模量越高。另外無序堆積的結(jié)構(gòu)對(duì)于氧化鉻薄膜硬度及彈性模量的提高也有很大影響。從圖2 可以發(fā)現(xiàn),在110 mL/min 的氧氣流量下生成的無序堆積的晶體結(jié)構(gòu)相比于在低氧氣、高氧氣流量下所形成的柱狀晶結(jié)構(gòu),前者更有利于提高薄膜的致密性,增強(qiáng)薄膜硬度等機(jī)械性能,而后者結(jié)構(gòu)相對(duì)疏松,容易發(fā)生變形、斷裂,從而導(dǎo)致薄膜的力學(xué)性能降低[32]。
圖6 薄膜硬度及彈性模量隨氧氣流量的變化Fig.6 Hardness and elastic modulus of films changes with the oxygen flow rate
圖7 為氧化鉻薄膜的負(fù)載位移曲線。通過公式ωrec(%)=(dmax?dres)/dmax×100%[33]計(jì)算薄膜的彈性恢復(fù)率,發(fā)現(xiàn)薄膜的彈性恢復(fù)率隨著氧氣流量的升高(70、90、110、130、150 mL/min)呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì),其彈性恢復(fù)率分別為52.54%、51.74%、51.737%、56.34%、52.54%。當(dāng)氧氣流量為130 mL/min時(shí),薄膜的彈性恢復(fù)率最大為56.34%。彈性恢復(fù)率的大小可以反映材料在外力作用消失后的恢復(fù)能力,若材料的彈性恢復(fù)率越大,則材料在外力作用消失后越容易恢復(fù)至原始狀態(tài)。
圖7 薄膜的負(fù)載位移曲線隨氧氣流量的變化Fig.7 Displacement curves of films changes with the oxygen flow rate
圖8 為薄膜的H/E和H3/E2隨氧氣流量的變化。其中,H/E的大小反映了薄膜的抗磨損性能,較高的H/E比值說明薄膜有著較好的抗磨損能力;H3/E2的比值反映了薄膜抗塑性變形能力的強(qiáng)弱,薄膜H3/E2的比值越大,則薄膜的抗塑性變形能力越強(qiáng)[34-37]??梢钥闯?,110 mL/min 氧氣流量時(shí)制備的氧化鉻薄膜不僅具有較好的抗磨損性能,而且還具有優(yōu)異的抗塑性變形能力。
圖8 薄膜的H/E 和H3/E2 隨氧氣流量的變化Fig.8 H/E and H3/E2 of films changes with oxygen flow rate
圖9 為不同氧氣流量下制備的氧化鉻薄膜的室溫摩擦學(xué)性能,可以發(fā)現(xiàn)在5 N 的載荷實(shí)驗(yàn)條件下,大多數(shù)氧氣流量下沉積的氧化鉻薄膜均在較短測(cè)試距離內(nèi)失效,只有在110 mL/min 氧氣流量時(shí)制備的氧化鉻薄膜有較好的摩擦學(xué)性能。室溫下薄膜容易失效是由于室溫下對(duì)偶球Al2O3的硬度在一定程度上遠(yuǎn)大于薄膜的硬度,由于法向載荷較大,此時(shí)對(duì)偶球與薄膜之間的接觸應(yīng)力為1350~1500 MPa,接觸應(yīng)力較高。同時(shí)室溫下低氧氣流量以及高氧氣流量時(shí),薄膜為柱狀晶,在施加載荷后薄膜容易發(fā)生脆性斷裂,從而導(dǎo)致薄膜失效。
圖9 不同氧氣流量下沉積的薄膜室溫摩擦曲線Fig.9 The friction curves at room temperature of films deposited under different oxygen flow rates
圖10 為110 mL/min 氧氣流量時(shí)制備的薄膜在不同溫度(25、400、600、800 ℃)下的摩擦曲線。結(jié)果表明,室溫下薄膜的摩擦因數(shù)較大,約為0.49,當(dāng)測(cè)試溫度達(dá)到400 ℃時(shí),此時(shí)摩擦因數(shù)在0.27 左右。當(dāng)測(cè)試溫度為600 ℃時(shí),摩擦因數(shù)為0.28 左右。當(dāng)測(cè)試溫度為800 ℃時(shí),薄膜的摩擦因數(shù)為0.29。同時(shí)圖11 給出了氧氣流量為110 mL/min 時(shí)不同溫度下氧化鉻薄膜的磨損率,可以看出800 ℃下薄膜的磨損率較小,僅有4.03×10–6mm3/(N·m)左右,而在600 ℃測(cè)試條件下薄膜的磨損率達(dá)到最大,約為19.65×10–6mm3/(N·m)。
圖10 110 mL/min 氧氣流量下沉積的薄膜在不同溫度下的摩擦曲線Fig.10 The friction curves of films deposited under 110 mL/min oxygen flow at different temperatures
為了進(jìn)一步研究不同測(cè)試溫度下薄膜的磨損機(jī)理,使用光學(xué)顯微鏡以及三維輪廓儀觀察了110 mL/min氧氣流量下的氧化鉻薄膜的磨痕形貌并進(jìn)行了分析,結(jié)果如圖12 所示。從磨痕的三維形貌圖可以看到,不同溫度條件下的磨痕均存有不同程度的犁溝,薄膜的磨損以磨粒磨損為主導(dǎo)。所不同的是:室溫下的磨痕較窄,且沿著摩擦滑動(dòng)方向有大量V 型微裂紋貫穿于整個(gè)磨痕(圖12a)。利用多弧離子鍍沉積的氧化鉻薄膜,由于沉積速度快,沉積溫度低,原子在到達(dá)基底后能量較低,無法自由擴(kuò)散移動(dòng),所以沉積態(tài)的氧化鉻薄膜殘余應(yīng)力大,結(jié)晶程度低,存有大量缺陷,薄膜力學(xué)性能較差。在室溫摩擦初期,在硬質(zhì)Al2O3對(duì)偶球的作用力下,微裂紋在薄膜內(nèi)部缺陷位置萌生并迅速擴(kuò)展至薄膜表面,形成大量V 型微裂紋,改變了摩擦接觸面的狀態(tài),因而摩擦因數(shù)快速上升并達(dá)到穩(wěn)定水平。當(dāng)摩擦溫度升高到400 ℃時(shí),由于加熱升溫過程對(duì)薄膜有一定的退火作用,薄膜中部分殘余應(yīng)力得到釋放,原子在較高溫度下發(fā)生自由擴(kuò)散,薄膜缺陷減少,表面變得更加光滑致密,相應(yīng)地磨痕也十分光滑,因此有較低的摩擦因數(shù)(圖12b)。當(dāng)溫度繼續(xù)升高到600 ℃時(shí),雖然薄膜結(jié)晶化程度增加,力學(xué)性能改善[26],但基材Inconel718 合金的力學(xué)性能降低,相應(yīng)的承載能力也降低,而此時(shí)氧化鉻薄膜的韌性較差,其與基材的彈性變形能力失配嚴(yán)重,在較大應(yīng)力作用下,失去基材承載的薄膜發(fā)生破裂并從基材脫落,脫落的微小顆粒又進(jìn)一步對(duì)薄膜造成嚴(yán)重的磨粒磨損,所以此溫度下的磨損率最高。同時(shí)從磨痕深度可以看到600 ℃時(shí)磨痕兩側(cè)的磨屑堆積現(xiàn)象十分嚴(yán)重(圖12c)。當(dāng)溫度升高到800 ℃,氧化鉻薄膜結(jié)晶完全,不僅具有較高的強(qiáng)度,高溫軟化作用下其韌性亦得到顯著提升,此時(shí)其與基材的微量彈性變形能力相當(dāng),即使基材軟化也可為其提供承載作用(圖12d)。另外,在高溫條件下摩擦?xí)r,Al2O3對(duì)偶球與薄膜之間會(huì)產(chǎn)生部分粘著現(xiàn)象,粘著節(jié)點(diǎn)剪切斷裂后脫落形成磨屑,這些磨屑一方面對(duì)薄膜造成磨粒磨損,另一方面又在高溫、高接觸應(yīng)力等的耦合作用下粘結(jié)于磨痕上。粘結(jié)、剪切脫落、再粘結(jié),這個(gè)過程往復(fù)循環(huán),所以薄膜擁有非常小的磨損率。
圖11 110 mL/min 氧氣流量下沉積的薄膜在不同溫度下的磨損率Fig.11 The wear rate of films deposited under 110 mL/min oxygen flow at different temperatures
圖12 薄膜在不同溫度下磨痕的光鏡、三維及磨痕深度圖Fig.12 The optical microscope, 3D and depth images of wear track on films at different temperatures
1)使用電弧離子鍍技術(shù)在Inconel718 表面制備了不同氧氣流量的氧化鉻薄膜,隨著氧氣流量的升高,薄膜表面的液滴和針孔的數(shù)目逐漸減少,薄膜的生長(zhǎng)方式經(jīng)歷了由柱狀晶到無序堆積的晶體再到柱狀晶的變化,氧化鉻薄膜的成分由 Cr2O2.4轉(zhuǎn)變?yōu)镃r2O3,薄膜的結(jié)晶程度更加完全。
2)隨著氧氣流量的升高,膜基粘結(jié)強(qiáng)度呈現(xiàn)出逐漸下降的趨勢(shì),薄膜的硬度和彈性模量均先升高后降低。
3)110 mL/min 氧氣流量下形成的薄膜由無序堆積的細(xì)小晶體組成,薄膜在室溫摩擦?xí)r沒有失效,但室溫下的摩擦因數(shù)較大,為0.49 左右,其他流量下制備的薄膜均在短時(shí)間內(nèi)迅速失效。并對(duì)110 mL/min氧氣流量制備的薄膜進(jìn)行寬溫域范圍的摩擦學(xué)性能的測(cè)試,摩擦因數(shù)在較高溫度(400~800 ℃)下較低,穩(wěn)定為0.27~0.30,磨損率在800 ℃時(shí)最低,其主要磨損形式以磨粒磨損。