靳學(xué)遠(yuǎn)，劉艷芳

1. 海南科技職業(yè)大學(xué)臨床醫(yī)藥學(xué)院（?？?571126）；2. 鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院（鄭州 450002）

辣木（Moringa oleiferaLam.）為多年生熱帶落葉喬木。辣木籽富含油脂，其油脂中富含不飽和脂肪酸，組成和含量與橄欖油、茶油相似，被譽(yù)為油中珍品，是優(yōu)良的功能性食用油原料[1-2]。但辣木籽油不溶于水，使其在食品、日化工業(yè)中的應(yīng)用受到限制[3]。納米乳液是通過添加表面活性劑等物質(zhì)，將水相、油相按比例形成熱力學(xué)穩(wěn)定的膠體分散體系[4-5]，可解決油溶性成分水溶性問題。對(duì)油溶性成分納米乳液的制備，目前常用的方法主要有高速攪拌、超聲分散、高壓均質(zhì)等方法[6-8]。超高壓均質(zhì)作為一種新型食品加工技術(shù)，其均質(zhì)壓力在100 MPa以上，與壓力小于100 MPa的高壓均質(zhì)相比，其乳化效果更好，近年來在一些油溶性成分納米乳液的制備中得到應(yīng)用，伍敏暉等[9]采用超高壓均質(zhì)制備姜黃素納米乳液，對(duì)其乳液穩(wěn)定性進(jìn)行了研究；彭群等[10]采用超高壓均質(zhì)制備橙皮精油納米乳液，對(duì)影響制備的因素進(jìn)行了研究；梁冰等[11]采用超高壓均質(zhì)制備維生素E微乳體系，對(duì)制備的條件進(jìn)行了探討。但未見辣木籽油納米乳液超高壓均質(zhì)制備的相關(guān)報(bào)道。試驗(yàn)采用超高壓均質(zhì)制備辣木籽油納米乳液，研究均質(zhì)壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量對(duì)納米乳平均粒徑的影響，通過響應(yīng)面法優(yōu)化辣木籽油納米乳液超高壓均質(zhì)制備條件，并對(duì)其穩(wěn)定性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，為辣木籽油納米乳液產(chǎn)品的開發(fā)提供支撐。

1 材料與方法

1.1 材料、設(shè)備與儀器

辣木籽油，海南省海口市市售；蔗糖脂肪酸酯，鄭州柯萊化學(xué)試劑有限公司，分析純。

JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器，常州國華電器有限公司；XHF-D高速分散機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司；STANSTED高壓納米均質(zhì)儀，英國SFP公司；Zetasizer NANO-ZS90納米粒度表面電位分析儀，英國Malvern公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 辣木籽油納米乳液的制備

在室溫條件，將水、辣木籽油和蔗糖脂肪酸酯混合，采用磁力攪拌器以600 r/min混合20 min，然后采用10 000 r/min的高速分散機(jī)分散，再通過高壓納米均質(zhì)儀處理2次，即得辣木籽油納米乳液。

1.2.2 納米乳液制備的單因素試驗(yàn)

以平均粒徑為評(píng)價(jià)指標(biāo)，分別研究均質(zhì)壓力（100，120，140，160和180 MPa）、辣木籽油用量（2%，4%，6%，8%和10%）、蔗糖脂肪酸酯用量（0.2%，0.4%，0.6%，0.8%和1.0%）對(duì)辣木籽油納米乳液平均粒徑的影響，粒徑越小表明乳化體系越穩(wěn)定[12]。

1.2.3 正交試驗(yàn)試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以辣木籽油納米乳液的平均粒徑為指標(biāo)，以均質(zhì)壓力、辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯用量為因素，采用L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)。正交試驗(yàn)的因素和水平見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平

1.2.4 辣木籽油納米乳液的粒徑和電位測定

采用Zetasizer NANO-ZS90型激光粒度分析儀測定辣木籽油納米乳液的粒徑和Zeta電位，溫度25 ℃、平衡時(shí)間120 s，3次平行試驗(yàn)，每次的運(yùn)行周期為20 s。

1.2.5 辣木籽油納米乳液離心穩(wěn)定性測定

取30 mL的辣木籽油納米乳液加入到50 mL離心管中，加蓋密封，于室溫以10 000 r/min離心0，5，10，15和20 min，觀察相分離情況，測定納米乳液的粒徑和電位。

1.2.6 辣木籽油納米乳液儲(chǔ)藏穩(wěn)定性

在25 ℃溫度下，于3，6，9，12和15 d分別測定納米乳液粒徑和Zeta電位，分析其穩(wěn)定性。

1.2.7 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理

數(shù)值以“均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差”表示，樣品之間的差異性通過t檢驗(yàn)比較（p＜0.05）。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 均質(zhì)壓力對(duì)辣木籽油納米乳液平均粒徑的影響

由圖1可知，隨均質(zhì)壓力的增加，乳液平均粒徑先減小后增大。在160 MPa時(shí)，粒徑最?。浑S后繼續(xù)增加壓力，粒徑反而增大，這是由于壓力過大，對(duì)顆粒破碎作用大，形成過小的顆粒，顆粒過小后，乳液微粒發(fā)生聚合現(xiàn)象，最終形成的粒徑變大。因此，適宜的均質(zhì)壓力是160 MPa。

2.1.2 辣木籽油用量對(duì)納米乳液平均粒徑的影響

從圖2可以看出，隨辣木籽油用量的增加，乳液平均粒徑增大。但當(dāng)辣木籽油用量小于8%時(shí)，平均粒徑增加不顯著（p＜0.05）；辣木籽油用量大于8%后，繼續(xù)增加辣木籽油用量，納米乳液的平均粒徑增加顯著，這是由于用油量過多，乳化劑難以將油脂充分乳化。因此，辣木籽油適宜用量為8%。

圖1 壓力對(duì)納米乳液平均粒徑的影響

圖2 辣木籽油用量對(duì)納米乳液平均粒徑的影響

2.1.3 蔗糖脂肪酸酯用量對(duì)納米乳液平均粒徑的影響

從圖3可以看出，隨著蔗糖脂肪酸酯用量的增加，辣木籽油平均粒徑減少，但達(dá)到0.6%后，繼續(xù)增加蔗糖脂肪酸酯用量，粒徑增加。這是因?yàn)?.6%的蔗糖脂肪酸酯已經(jīng)將辣木籽油和水充分乳化，繼續(xù)增加用量，蔗糖脂肪酸酯用量過多，乳化劑之間相互作用，乳液微粒之間發(fā)生聚合。因此，蔗糖脂肪酸酯的適宜用量為0.6%。

圖3 蔗糖脂肪酸酯對(duì)納米乳液平均粒徑的影響

2.2 工藝優(yōu)化

正交試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果見表2，方差分析見表3。由極差R分析可發(fā)現(xiàn)，影響乳液粒徑的各因素作用主次順序是均質(zhì)壓力（A）＞辣木籽油用量（B）＞蔗糖脂肪酸酯用量。最佳的工藝條件為A2B2C2，即均質(zhì)壓力160 MPa、辣木籽油用量8%、蔗糖脂肪酸酯用量0.6%。在此條件下進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，納米乳液平均粒徑（Y）為142.32 nm。由表3可知，均質(zhì)壓力量對(duì)平均粒徑的影響顯著，辣木籽油用量、蔗糖脂肪酸酯對(duì)平均粒徑的影響不顯著。

表2 正交試驗(yàn)方案及結(jié)果

表3 方差分析

2.3 辣木籽油納米乳液離心穩(wěn)定性

將辣木籽油納米乳液采用10 000 r/min分別離心不同時(shí)間，結(jié)果如圖4所示。在20 min內(nèi)，離心后未產(chǎn)生分層、破乳現(xiàn)象。粒徑和Zeta電位分析表明，離心前后乳液的平均粒徑和Zeta電位無顯著性差異，因此，辣木籽油納米乳液具有較好的離心穩(wěn)定性。

圖4 離心時(shí)間對(duì)納米乳液穩(wěn)定性的影響

2.4 辣木籽油納米乳液儲(chǔ)藏穩(wěn)定性

圖5為25 ℃下儲(chǔ)藏不同時(shí)間后的辣木籽油納米乳液的粒徑和Zeta電位。隨著時(shí)間的增加，乳液的粒徑增大，電位絕對(duì)值減小，但儲(chǔ)藏15 d，粒徑仍然不超過154.32 nm，Zeta電位仍然不低于23.12 mV，表明乳液具有較好的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性。

圖5 不同儲(chǔ)藏時(shí)間的納米乳粒徑和Zeta電位

3 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，超高壓均質(zhì)制備辣木籽油納米乳液的最佳工藝參數(shù)為壓力160 MPa，辣木籽油用量8%，蔗糖脂肪酸酯用量為0.6%。最小粒徑為142.32 nm。通過對(duì)其離心穩(wěn)定性測定，以10 000 r/min離心20 min，仍然具有較好的穩(wěn)定性；儲(chǔ)藏期間粒徑分布、Zeta電位的測定表明：貯藏15 d，乳液仍然具有較好的穩(wěn)定性。