張小勇,任春明，陳予君,曹建琦,張 琦

1.中糧工科(西安)國際工程有限公司 (西安 710082) 2.西安開奇油脂有限公司 (西安 710000)

脂肪是衡量油料食品的一項重要質(zhì)量指標。脂肪含量的測定是油脂加工企業(yè)必不可少的一個環(huán)節(jié)，無論是油料原料還是壓榨餅、浸出粕，企業(yè)都要定時測定脂肪含量，讓生產(chǎn)經(jīng)營者了解其脂肪含量，方便作為評定油料品質(zhì)優(yōu)劣和使用價值高低的主要依據(jù)。目前企業(yè)里面常用的油脂脂肪含量檢測技術(shù)是索氏提取法，索氏提取法是國標規(guī)定的仲裁方法。該方法操作較為復(fù)雜，抽提時間周期長，況且樣品的人工研磨不僅會造成研缽邊緣和研棒死角處無法研磨，導(dǎo)致油脂不能全部溶解，還可能造成人為測定結(jié)果有偏差的情況[1-2]；隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展以及油脂加工企業(yè)的需求，油料脂肪含量檢測技術(shù)已經(jīng)向著快速、簡便、靈敏、準確，主觀檢測指標客觀化，以及多項指標同時測定等方向發(fā)展。

近些年來，已有一些關(guān)于折光法檢測脂肪含量的研究。折光法是糧食和部分油料收購時常用的檢測方法，它依據(jù)脂肪易溶于有機溶劑的特性，選擇某種比脂肪的折光指數(shù)較高的有機溶劑(α-溴代萘)，通過研磨將樣品中的脂肪溶解出來，后用折光儀進行讀數(shù)，因為混合液的折光指數(shù)與脂肪含量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系的原理(如圖1所示)，該方法被很多中小型企業(yè)用于大規(guī)模生產(chǎn)把關(guān)使用。因此該折光法快速脂肪測定儀的工作原理就是以脂肪固有的折光特性為依據(jù)，測定脂肪在混合液中不同濃度下具有不同折光率的特性，進而通過智能化運算得出混合液的折光率，從而計算出待測脂肪的含量。

圖1 折光指數(shù)與脂肪含量的線性關(guān)系模型曲線

利用折光法測定午餐肉含量[3]的研究表示，適當(dāng)降低分析試劑用量，如用3 mL的α-溴代萘研磨后，對脂肪含量無影響。利用折光法快速測定方便面中脂肪含量的研究顯示[4-5]，該方法具有快速、高效及節(jié)約耗材的優(yōu)點，可保證平均誤差在3%以內(nèi)。已有相關(guān)文獻報導(dǎo)過折光法快速脂肪測定儀的研究[6]，其數(shù)據(jù)采用計算機軟件進行處理，但是該方法所用的電動球研機研磨方式不徹底，計算機系統(tǒng)不完善有目測誤差等缺點，導(dǎo)致檢測結(jié)果準確度不高，因此無法全面推廣。

此外，除了對油料的脂肪含量進行測定，該方法可檢測不同處理工藝下油料餅粕的脂肪含量。近年來關(guān)于油料及餅粕脂肪含量方法如索氏提取法，濾袋法和紫外光譜法[7-8]。索氏提取法和濾袋法所用抽提時間較長，均以小時為起步，有時難以滿足工廠快速檢測的要求。紫外光譜法采用溶劑萃取和紫外光譜定量結(jié)合的方案，為含油量的快速檢測提供了簡便的臨場評估手段，但此方法主要以測定壓榨餅的脂肪含量為主。

本文利用GB/T 5009.6—2016索氏提取法和折光法快速脂肪測定儀對菜籽、壓榨餅和浸出粕的脂肪含量進行測定，針對折光法快速脂肪測定儀的原理、設(shè)計以及應(yīng)用情況展開研究，探索兩種不同方法的提取效果和新型檢測方法的特點和應(yīng)用情況，為糧油檢測領(lǐng)域提供一種新型、快速且高效的脂肪含量測定方法，為篩選高品質(zhì)的油脂油料提供新依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

油菜籽，菜籽餅，菜籽粕，原料均由不同地區(qū)油脂加工企業(yè)提供；大豆、花生、核桃、米糠，亞麻籽以及棉籽原料，均采取市售；α-溴代萘試劑；乙醚(分析純AR)、石油醚(分析純)，西安化學(xué)試劑廠。

1.2 實驗儀器設(shè)備

索氏抽提裝置，天津市玻璃儀器廠；恒溫水浴鍋，上海科恒實業(yè)發(fā)展有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮文化儀器廠；電熱鼓風(fēng)干燥箱；分析天平，北京賽多利斯儀器；YKC301F型折光法快速脂肪測定儀，西安開奇油脂有限公司。

1.3 方法

1.3.1索氏提取法

該實驗按照GB/T 5009.6—2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》的第一法進行檢測。

注意事項有：采樣時要均勻具有代表性，按標準要求研磨細碎，否則要烘去大部分的水分；包樣品的紙筒要嚴密，沒有漏洞，紙筒上下的脫脂棉要鋪平，上面用線扎嚴，不要有一點油料的損失；將水浴溫度控制在70 ℃～80 ℃，乙醚和石油醚的回滴速度掌握120～150 滴/min；抽取過程中掌握試劑量，在冷凝管上風(fēng)口用脫脂棉塞住以防乙醚損失過多。不要使用含有過氧化物的乙醚[9]。

1.3.2折光法快速測定

1.3.2.1 測定方法

(1)稱量：取未烘干植物油料50～100 g，用改良后的高速電動粉碎機粉碎待用，后精確稱取粉碎好的相關(guān)油料和餅粕試樣2.000 0 g。

(2)研磨：注入精確計量的4 mL分析純α-溴代萘中待研磨。研磨機轉(zhuǎn)速14 000～15 000 r/min，研磨5 min。

(3)過濾、度數(shù)：將研磨后的混合液通過塞入了少量脫脂棉的5 mL注射器，使得混合液通過注射器后，棄掉最初濾液，待濾液清亮后均勻的涂抹到折光儀的折光板上，按照標準GB/T 5527—2010 《動植物油脂 折光指數(shù)的測定》進行讀數(shù)操作。

(4)裝好數(shù)字溫度計，連接循環(huán)水管到折光儀循環(huán)水口，使測量溫度在25 ℃±0.5 ℃。之后開機，熒幕上顯示循環(huán)水狀態(tài)正常。點擊開始進入選項頁面，進行參數(shù)調(diào)試后，按照說明書進行操作

1.3.2.2 植物油料脂肪含量與折光指數(shù)范圍

經(jīng)過廠家實驗和總結(jié)，得出以下關(guān)于不同種類植物油料的折光指數(shù)與脂肪含量的參考數(shù)據(jù)。為快速找到和讀取折光指數(shù)，需用油料試樣的大致脂肪含量來判斷混合液折光指數(shù)的范圍，將數(shù)據(jù)列出如下表1所示。

表1 油料的脂肪含量與折光指數(shù)范圍

1.3.2.3 數(shù)據(jù)處理與分析

對于所有樣品的脂肪含量測定，做不少于3次的平行測定，對于顯著性分析做實驗次數(shù)不少于6次；采用Microsoft Excel 2010 進行數(shù)據(jù)處理和分析，采用 IBM SPSS Statistics進行部分數(shù)據(jù)的顯著性分析[10-11]。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同植物油料的脂肪含量測定

為了考察本文所述方法測量種類多樣的特點，對大豆、花生仁、核桃仁、米糠，亞麻籽以及棉籽油料這6種常見植物油料的脂肪含量進行測定，每個樣品平均測定6次分別以索氏提取法和折光法快速檢測法進行比對，結(jié)果如表2所示。

新型折光法快速脂肪含量測定儀的植物油測量范圍廣泛，涉及大宗油料到一些小品種油料。其中，脂肪含量測定范圍從最低可測量大豆的脂肪含量為17.44%，最高是花生仁脂肪含量測定值可達51.98%。從表2中可以看出，對于不同品種的植物油料脂肪含量的測定，索氏提取法和折光法快速測定得出的實驗數(shù)據(jù)之間的誤差在0.5%以內(nèi)，變異系數(shù)均在3.22%內(nèi)。通過顯著性分析，得出無論所測油料的脂肪含量高低，兩個方法之間無顯著性差異。

表2 不同植物原料的索氏抽提法和折光法快速測定的脂肪含量

2.2 不同工藝下脂肪含量的測定：

菜籽是八大油料做物之一，主產(chǎn)于西南、西北等地，產(chǎn)量居世界首位，營養(yǎng)成分非常豐富，菜籽原料的脂肪含量一般在36%以上，是人們?nèi)粘Ｉ钪凶畛Ｒ姷氖秤弥参镉?，因此選擇對菜籽原料不同工藝處理下的壓榨餅和浸出粕脂肪含量進行測定，每組數(shù)據(jù)測定3次，結(jié)果見下表3。

表3 菜籽原料、壓榨餅及浸出粕的脂肪含量測定

經(jīng)過壓榨和浸出兩種不同工藝處理后，一般得到的脂肪含量是餅粕的殘油率，因此脂肪含量值會呈現(xiàn)不同程度的減少。由表3可知，脂肪含量測定的范圍廣泛，菜籽油料餅粕的脂肪含量數(shù)值變化從1.23%～43.12%。同時，測定結(jié)果的變異系數(shù)分別是1.69%～6.14%和0.71%～6.96%，折光法與國標法精密度接近，證明了該方法的適用性，為測定不同樣品種類油料脂肪含量提供了更加完善的實驗依據(jù)。根據(jù)實驗步驟分析，與傳統(tǒng)索氏提取法相比，后者測定方法通過高速粉碎研磨、計算機線性模擬和精確計算，能夠充分、均勻且最大量化地提取菜籽中的脂肪含量，并使檢測結(jié)果更加快速準確。

表4從操作步驟、試樣質(zhì)量、提取時間等方面對索氏抽提法和新方法進行對比[12]。可以看出，相比于國標方法，折光法快速測定儀的檢測效率更高，操作步驟更加簡潔。折光法快速脂肪測定儀對脂肪的提取時間是抽提法的2.5%～3.12%之多。試劑的使用量是索氏提取法的2%～8%，體現(xiàn)了更加經(jīng)濟環(huán)保的特點。

表4 折光法快速測定儀和索氏提取法比較

3 結(jié)論

對比傳統(tǒng)索氏提取法和新型的折光法快速脂肪測定儀對大豆、花生仁、核桃仁、米糠，亞麻籽以及棉籽油料使用情況。以國標方法為參照，兩種方法之間沒有顯著性差異。折光法快速測定儀能夠保證準確度在0.5%內(nèi)，因此具有測定油料范圍廣泛的特點。

通過對比油料菜籽在不同工藝處理后，利用國標傳統(tǒng)索氏提取法，折光法快速脂肪測定儀對菜籽油料的脂肪含量進行測定，均得出脂肪含量：菜籽>菜籽餅>菜籽粕的結(jié)論；同時發(fā)現(xiàn)，折光法快速脂肪測定儀測得的菜籽粕的脂肪含量值略高，變異系數(shù)在6.96%。說明折光法脂肪測定儀不僅測定脂肪含量原料范圍廣泛，并可通用于研磨后油料原料、壓榨工藝以及浸出工藝處理后的油料餅粕的脂肪含量測定。

折光法快速脂肪含量測定儀的操作步驟便捷、快速且經(jīng)濟環(huán)保。因為研究時間和種植資源等有限，只對市場上部分油料的含油量進行了測定，且油料選擇樣品量應(yīng)該分布更加廣泛。因此其他地區(qū)的檢測結(jié)果還需根據(jù)具體因素如同一油料的不同類型、地理因素等情況而定。在本研究的基礎(chǔ)上，還需進行深一步的研究，以此來推動我國脂肪含量快速測定技術(shù)的進步。