王 辰，馮增朝

（太原理工大學(xué) 原位改性采礦教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 太原030024）

煤是一種天然吸附劑，具有很高的甲烷吸附能力，會(huì)在甲烷吸附過(guò)程中釋放熱量，從而導(dǎo)致煤體溫度升高[1－2]，通過(guò)該過(guò)程中煤體溫度的變化可以對(duì)其吸附/解吸甲烷的能力進(jìn)行評(píng)估，同時(shí)還可以預(yù)測(cè)諸如瓦斯突出等井下災(zāi)害性事故[3－8]。大多數(shù)實(shí)驗(yàn)研究中，僅使用單點(diǎn)接觸測(cè)量來(lái)評(píng)估煤的溫度[9－10]，因此，未能獲得有關(guān)同一煤樣中不同位置的溫度變化。許多瓦斯抽采項(xiàng)目實(shí)踐表明，在鉆探具有高地應(yīng)力的軟煤層期間，常發(fā)生從鉆孔中噴出煤和瓦斯的現(xiàn)象，持續(xù)時(shí)間從數(shù)分鐘到數(shù)十分鐘不等[11－12]。如俞啟香教授等人所述[13－14]，造成這些現(xiàn)象的主要原因之一是煤層中不同區(qū)域的瓦斯含量以及瓦斯壓力不相同，把瓦斯含量和瓦斯壓力相對(duì)較高的區(qū)域稱之為“瓦斯包”。然而，由于觀測(cè)方法的局限性，對(duì)煤中甲烷賦存的不均勻分布和演化的研究較少[15－17]。因此，研究煤吸附甲烷的溫度變化以及甲烷氣體在煤體中的分布規(guī)律，需要通過(guò)更多更細(xì)致的觀測(cè)試驗(yàn)方法。綜上所述，將依托紅外成像測(cè)溫的實(shí)驗(yàn)方法，研究微型煤樣吸附甲烷過(guò)程中溫度變化及煤中甲烷聚積分布特征。

1 煤體吸附/解吸甲烷紅外熱成像實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中選用的1#無(wú)煙煤取自山西省晉城市沁水煤田的寺河煤礦3#煤層，2#焦煤取自山西省太原市西山煤田的馬蘭煤礦8#煤層，3#褐煤取自內(nèi)蒙古滿洲里市扎賚諾爾煤田的靈東煤礦Ⅱ煤層群。煤樣切成直徑為9.5 mm，厚度為1 mm，并且兩端表面較為光滑平整的實(shí)驗(yàn)樣品。

煤體吸附甲烷的過(guò)程中，使用優(yōu)利德Uti160A型精密紅外熱像儀對(duì)波長(zhǎng)為在8～14μm之間的紅外熱輻射進(jìn)行接收測(cè)量，儀器的熱靈敏度為0.01℃。煤吸附甲烷紅外觀測(cè)系統(tǒng)如圖1。

圖1 煤吸附甲烷紅外觀測(cè)系統(tǒng)Fig.1 Infrared observation system of coal adsorption

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的主要組成部分包括：①由不銹鋼制成的吸附罐：用于放置煤和瓦斯以進(jìn)行煤的吸附；測(cè)試該罐體并確認(rèn)其具有良好的氣密性，并將1塊高紅外透射率（＞95%）的氟化鋇玻璃窗片放在圓柱型罐體的頂部；②使用底座將圓筒夾持裝置固定到紅外熱像儀，從而確保掃描的紅外圖像的穩(wěn)定性；③精密數(shù)字壓力表：用于測(cè)量罐體中的甲烷吸附壓力；④注氣裝置：包括調(diào)壓閥，甲烷氣瓶和相應(yīng)管路等。

首先將薄片煤樣固定放置在吸附罐中，使其圓形截面靠近高透射率紅外玻璃窗片，從而使紅外熱像儀可見(jiàn)，從而完成測(cè)試。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1）煤樣的放置和真空處理。將做好定位標(biāo)識(shí)并固定好的煤樣薄片水平放入吸附罐中，調(diào)整位置，在確保密封性完好的前提下，使煤樣觀測(cè)表面緊貼氟化鋇BaF2高透紅外玻璃窗片，有利于紅外熱像儀更好地接收煤樣吸附過(guò)程中溫度變化引起的熱輻射；使用上海葉拓2×Z－4型直聯(lián)旋片式小型真空泵對(duì)吸附罐、實(shí)驗(yàn)管路及煤樣進(jìn)行真空脫氣處理，使真空表的示數(shù)達(dá)到－0.094 MPa以下，并保持0.5 h以上，達(dá)到清除實(shí)驗(yàn)裝置及煤樣中的雜質(zhì)氣體的目的。

2）在不同壓力下煤樣的甲烷吸附。手動(dòng)調(diào)節(jié)紅外成像儀的鏡頭，進(jìn)行焦距校準(zhǔn)，使得煤樣薄片觀測(cè)表面清晰顯示在紅外熱像儀的屏幕上；確保吸附管路上的閥門均保持關(guān)閉狀態(tài)，對(duì)吸附前的煤樣薄片進(jìn)行2次拍攝，得到吸附前煤樣的基準(zhǔn)紅外圖像；打開(kāi)高壓甲烷儲(chǔ)氣瓶，調(diào)節(jié)減壓閥到實(shí)驗(yàn)方案設(shè)定的恒定吸附壓力（0.3、0.6、0.9、1.2、1.5 MPa）；打開(kāi)吸附罐前端的控制閥門，注入甲烷氣體進(jìn)行煤與甲烷吸附，同時(shí)，以每次2 s/次的速率進(jìn)行紅外熱像儀拍攝，實(shí)時(shí)保存紅外圖像以及對(duì)應(yīng)的吸附時(shí)間。

2 煤體吸附甲烷紅外熱成像特征

2.1 煤體吸附過(guò)程中紅外成像變化

利用MATLAB編寫的處理程序，對(duì)紅外攝像儀所拍攝圖像中的煤樣截面在吸附過(guò)程中不同吸附時(shí)刻的溫度值進(jìn)行提取，并通過(guò)與未發(fā)生吸附時(shí)的基準(zhǔn)圖像的溫度值進(jìn)行差值計(jì)算，經(jīng)過(guò)圖像顏色處理后，即可得到在不同吸附壓力條件下，煤樣截面的溫度變化量隨時(shí)間變化的紅外圖像，煤樣吸附甲烷氣體紅外熱成像變化圖如圖2。

由圖2可知，隨著吸附時(shí)間的增加，3種煤樣的截面溫度明顯升高；并且在同一恒定吸附壓力條件下，3種不同變質(zhì)程度的煤樣在相同吸附時(shí)間的溫度升高量不同，在0.3～1.5 MPa的吸附壓力條件下，1#無(wú)煙煤截面溫度變化量在0～6℃之間，2#焦煤截面溫度變化量在0～10℃之間，3#褐煤截面溫度變化量在0～5℃之間；并且隨著吸附壓力的增大，3種煤樣的截面溫度變化越顯著。3種煤樣在截面的不同位置上呈現(xiàn)出不同的溫度變化：1#無(wú)煙煤吸附甲烷氣體后溫度變化主要發(fā)生在煤樣的右側(cè)中間以及右上部位，2#焦煤吸附甲烷氣體后溫度變化主要發(fā)生在煤樣的右上以及左上邊緣部位，3#褐煤吸附甲烷氣體后溫度變化主要發(fā)生在煤樣的左上半部位。

圖2 煤樣吸附甲烷氣體紅外熱成像變化圖Fig.2 Change charts of infrared thermal imaging of coal sam ples adsorption methane gas

2.2 煤體吸附過(guò)程中截面溫度變化

為了對(duì)煤樣在吸附過(guò)程中截面溫度變化量進(jìn)行精確分析，利用MATLAB編寫的處理程序?qū)t外圖像中的煤樣截面全幅區(qū)域的溫度變化值進(jìn)行提取計(jì)算，統(tǒng)計(jì)在吸附過(guò)程中，煤樣截面全幅區(qū)域的平均溫度變化量隨著吸附時(shí)間的變化關(guān)系。實(shí)驗(yàn)中，為了減少煤樣在空間上吸附非均勻性以及所導(dǎo)致的內(nèi)部溫度變化不均帶來(lái)的傳熱影響，故制取厚1 mm的圓形煤樣薄片，因此吸附平衡時(shí)間較短；但由于煤樣較小，并且實(shí)驗(yàn)裝置無(wú)法與外界完全絕熱，因此吸附后期受到實(shí)驗(yàn)裝置與環(huán)境之間熱交換的影響溫度變化量降低較多；由于以上因素，故只針對(duì)3種煤樣吸附的前期（1～30 s）進(jìn)行分析，煤樣吸附甲烷氣體時(shí)截面平均溫度變化如圖3。

圖3 煤樣吸附甲烷氣體時(shí)截面平均溫度變化Fig.3 Average tem perature variation curves of cross section when coal sample adsorbsmethane gas

由圖3可知，由于煤樣屬于微型試樣，3種煤樣吸附過(guò)程中的溫度變化主要發(fā)生在吸附過(guò)程的前30 s，其中在吸附過(guò)程的前1～6 s，煤樣截面的平均溫度變化量上升速度較快，達(dá)到溫度變化量的峰值，即將甲烷氣體注入吸附罐的瞬間，甲烷氣體分子在煤樣截面勢(shì)阱深度較深的吸附位置發(fā)生吸附，放出大量的吸附熱，導(dǎo)致煤樣截面溫度快速上升；6～20 s煤樣截面的平均溫度變化趨于平穩(wěn)，煤樣其他勢(shì)阱深度較淺的位置進(jìn)行吸附，吸附逐漸達(dá)到平衡；在20 s以后，煤樣吸附平衡，由于煤樣與金屬質(zhì)地的吸附罐接觸，金屬傳熱系數(shù)較高，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)裝置與外界環(huán)境的傳熱較為明顯，因此煤樣截面平均溫度變化量開(kāi)始逐漸降低。

3 煤體中甲烷非均勻分布特征

3.1 煤體吸附量與溫度變化關(guān)系

煤體吸附甲烷氣體時(shí)發(fā)生放熱反應(yīng)，導(dǎo)致煤體表面溫度升高，這是由于煤與甲烷之間的吸附熱所引起的。假設(shè)單位質(zhì)量煤體吸附甲烷過(guò)程中放出的等量吸附熱為-q（kJ/mol），單位質(zhì)量煤體的甲烷吸附量為n（mol），則單位質(zhì)量煤體吸附甲烷放出的熱量Q為[8]：

假定煤與甲烷吸附體系不受自身溫度變化及環(huán)境溫度的影響，即吸附放出的熱量全部轉(zhuǎn)化為煤體自身的內(nèi)能，由式（1）可知，煤體升溫量T為：

式中：C為煤體的比熱容，J/（kg·℃）。

由式（2）可知，假定煤體不同區(qū)域的比熱容與等量吸附熱不隨吸附的進(jìn)行而變化，則單位質(zhì)量煤體溫度變化量與其甲烷吸附量成正比，煤體的吸附量越大，即煤體吸附甲烷的能力越強(qiáng)，煤體截面所呈現(xiàn)出的升溫現(xiàn)象越明顯。

3.2 煤體中甲烷賦存的非均勻分布特征

一般來(lái)說(shuō)，煤體與甲烷氣體吸附平衡時(shí)，煤體中都會(huì)存在甲烷氣體聚積吸附的局部區(qū)域，其本質(zhì)反應(yīng)了煤體中不同區(qū)域?qū)淄槲侥芰Φ牟煌Ｓ捎谀壳皩?duì)于煤吸附甲烷過(guò)程中，所展現(xiàn)出來(lái)的各區(qū)域吸附能力差異性的研究不足，導(dǎo)致目前無(wú)法對(duì)吸附平衡時(shí)，煤體中甲烷積聚吸附的局部區(qū)域進(jìn)行定量化研究與評(píng)價(jià)。因此，基于對(duì)煤體中不同升溫段的煤?jiǎn)卧獢?shù)量分布與甲烷吸附量分布特征，現(xiàn)對(duì)甲烷積聚區(qū)進(jìn)行如下定義與統(tǒng)計(jì)。

依據(jù)式（2），以0.1℃為溫度變化量的統(tǒng)計(jì)增量值，并通過(guò)式（3）、式（4）對(duì)煤體中不同溫度變化增量段的煤?jiǎn)卧獢?shù)量分布比率pT與甲烷吸附量分布比率pn分別進(jìn)行計(jì)算：

煤樣單元在不同壓力下的溫度變化量與甲烷吸附量均介于某段溫度范圍之內(nèi)。煤與甲烷吸附平衡時(shí)，在任意吸附平衡壓力下均存在1個(gè)溫度變化臨界值。在溫度變化量大于該溫度變化臨界值的煤體截面區(qū)域中，煤體中不同溫度變化增量段的甲烷吸附量的分布比率高于煤?jiǎn)卧獢?shù)量分布比率，可定義該煤體區(qū)域?yàn)榧淄闅怏w積聚的區(qū)域。

依據(jù)上述方法對(duì)3種煤樣截面區(qū)域的溫度變化進(jìn)行提取統(tǒng)計(jì)，其中1#無(wú)煙煤在不同吸附壓力下不同溫度段煤?jiǎn)卧獢?shù)量分布與甲烷吸附量分布如圖4。

圖4 1#無(wú)煙煤不同溫度段煤?jiǎn)卧獢?shù)量分布與甲烷吸附量分布Fig.4 Coal unit number distribution and methane adsorption distribution of 1#anthracite at different temperature sections

隨著吸附壓力的增大，3種煤樣截面區(qū)域的溫度變化范圍變大；并且隨著溫度變化量的增大，煤?jiǎn)卧獢?shù)量分布比率及其對(duì)應(yīng)的甲烷吸附量分布比率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，服從正態(tài)分布。在較低吸附壓力條件下，煤樣截面不同位置的吸附能力差異較小，由于甲烷吸附量的不同引起的截面溫度變化量分布在較小范圍內(nèi)，煤樣對(duì)甲烷吸附能力的非均勻性較弱；隨著吸附壓力的升高，煤樣截面的溫度變化范圍增大，煤樣截面不同區(qū)域甲烷吸附量的差異性逐漸增大，即煤樣對(duì)甲烷吸附能力的非均勻性增強(qiáng)。

4結(jié) 論

1）不同變質(zhì)程度的煤樣截面不同位置的吸附能力不同，具有不同范圍的吸附明顯區(qū)域。在吸附過(guò)程中，該區(qū)域比其他區(qū)域溫度變化更大，并且隨著吸附壓力的增大，溫度變化越顯著。

2）實(shí)驗(yàn)中3種不同變質(zhì)程度的煤樣隨著吸附時(shí)間的變化，煤樣截面溫度的非均勻性先顯著增加后逐漸減弱。

3）煤與甲烷吸附平衡時(shí)，在任意吸附壓力下均存在1個(gè)溫度變化的臨界值。在溫度變化量大于該溫度變化臨界值的煤體區(qū)域中，煤體不同溫度變化增量段的甲烷吸附量的分布比率高于煤?jiǎn)卧獢?shù)量分布比率，則定義該煤體區(qū)域?yàn)榧淄槲椒e聚區(qū)。

4）隨著吸附壓力的增大，3種煤樣截面區(qū)域的溫度變化范圍變大，煤樣的吸附非均勻性增強(qiáng)；并且任意平衡壓力下，隨著溫度變化量的增大，不同溫度變化增量段的煤?jiǎn)卧獢?shù)量分布比率及其對(duì)應(yīng)的甲烷吸附量分布比率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，服從正態(tài)分布。