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Bi2Se3納米片的生長(zhǎng)及其圓偏振光電流

2021-07-13 02:09莊航陳磊俞金玲
關(guān)鍵詞:偏振光絕緣體入射角

莊航, 陳磊, 俞金玲

(福州大學(xué)物理與信息工程學(xué)院, 福建 福州 350108)

0 引言

拓?fù)浣^緣體作為一類獨(dú)特的非常規(guī)量子態(tài)物質(zhì), 其獨(dú)特的物理特性, 近年來(lái)引起了人們的廣泛興趣[1-2]. Bi2Se3作為最有潛力的三維拓?fù)浣^緣體之一, 由于強(qiáng)自旋軌道耦合而具有本征絕緣體態(tài)和金屬表面態(tài), 擁有自旋與動(dòng)量垂直鎖定的拓?fù)浔Wo(hù)表面態(tài)[3-4], 使其在自旋電子學(xué)、 低耗散電子學(xué)和量子計(jì)算中有著相當(dāng)大的應(yīng)用前景[5-7]. 多年來(lái), 利用分子束外延法生長(zhǎng)在不同襯底上的拓?fù)浣^緣體的圓偏振光電流研究取得了很大進(jìn)展[8]. 另外有研究人員通過(guò)外加頂柵或改變拓?fù)浣^緣體的元素配比等方式調(diào)控了拓?fù)浣^緣體的費(fèi)米能級(jí)[9-10]. 文獻(xiàn)[11]利用化學(xué)氣相沉積法制備的Bi2Se3納米片來(lái)研究離子液體柵壓的門(mén)控作用. 但目前為止通過(guò)化學(xué)氣相沉積法得到的納米片電流都十分微小.

在實(shí)驗(yàn)中有多種方法獲得Bi2Se3薄膜, 例如機(jī)械剝離[12]、 分子束外延[13]和化學(xué)氣相沉積法. 機(jī)械剝離法操作簡(jiǎn)單, 得到的材料質(zhì)量高但產(chǎn)量較少且形狀不規(guī)整. 分子束外延法獲得的樣品晶格完整、 厚度與尺寸均可控, 但儀器昂貴成本過(guò)高. 化學(xué)氣相沉積法原理簡(jiǎn)單, 成本相對(duì)較低, 可以生長(zhǎng)出十幾納米厚的Bi2Se3薄膜.

本研究分析了在云母襯底上利用化學(xué)氣相沉積法制備的Bi2Se3納米片的物理化學(xué)性質(zhì), 研究了Bi2Se3納米片在1 064 nm激光照射下的圓偏振光電流效應(yīng)(circular photogalvanic effect, CPGE)的幾種調(diào)控方法. 研究發(fā)現(xiàn), Bi2Se3納米片的圓偏振光致電流強(qiáng)度隨入射角的增大而逐漸增大. 特別地, 所測(cè)得的CPGE電流(I圓偏振∶P光, 其中:I圓偏振表示圓偏振光致電流,P光表示光功率)比之前文獻(xiàn)中報(bào)道的更大. 研究還發(fā)現(xiàn)圓偏振光電流強(qiáng)度隨著溫度的降低先增大后減小, 兩個(gè)階段的產(chǎn)生原因分別與動(dòng)量弛豫時(shí)間增大及電子空穴復(fù)合率提高相關(guān). 此外, 對(duì)Bi2Se3納米片外加離子液體柵壓測(cè)試其圓偏振光電流, 發(fā)現(xiàn)圓偏振光致電流強(qiáng)度隨著外加偏壓的增大而減小. 這意味著所測(cè)得的圓偏振光致電流由拓?fù)浣^緣體Bi2Se3表面態(tài)信號(hào)與二維電子氣信號(hào)疊加形成, 且二者方向相反.

1 樣品與實(shí)驗(yàn)

將直徑為6.0 cm的石英管伸進(jìn)水平管式爐, 利用化學(xué)氣相沉積法(chemical vapor deposition, CVD)生長(zhǎng)了Bi2Se3納米片, 如圖1所示. 超純Bi2Se3粉末(99.999%, Alfa-Aesar)和新切割的云母基板分別放置在600 ℃的管式爐熱中心和其下游約37 cm處. 實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前先將石英管內(nèi)的氣壓抽至15 Pa, 然后使用流速為70 mL·min-1的氬氣作為載氣將蒸汽從粉末源輸送至云母基板. 沉積3.5 min后, 隨著載氣的流動(dòng), 系統(tǒng)自然冷卻至室溫, 在云母基底上形成Bi2Se3納米片.

濕法轉(zhuǎn)移: 使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)以2 000 r·min-1的速度旋涂到含有Bi2Se3納米片的云母上, 然后在100 ℃下烘烤6 min, 使PMMA與云母基體緊密結(jié)合. 接著將其浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氟化氫(HF)溶液中約2 h以蝕刻云母基板, 之后用去離子水沖洗PMMA薄膜10次以去除殘留的HF溶液[14]. 再用干凈的SiO2平整撈出薄膜, 使薄膜在硅片表面平整, 無(wú)氣泡. 在熱臺(tái)上干燥樣品上的去離子水, 然后將丙酮滴在干燥的樣品表面, 使表面上的PMMA溶解[15].

制作電極: 以4 000 r·min-1的轉(zhuǎn)速在樣品上旋涂9i負(fù)膠, 預(yù)干燥時(shí)間為60 s, 溫度為110 ℃, 即去除光刻膠中的有機(jī)溶劑, 使薄膜更干燥, 更堅(jiān)硬, 便于后續(xù)的光刻圖案制作. 采用接觸式紫外光照射16 s, 顯影時(shí)間為40 s[16], 后烘溫度為110 ℃, 時(shí)間90 s, 以去除定型時(shí)殘留的顯影液和水分. 在光刻后, 用電子束蒸發(fā)法在樣品上蒸鍍10 nm的鉻和50 nm的金作為Bi2Se3納米板的電極材料. 將樣品置于丙酮中, 浸泡幾分鐘以去除多余的光刻膠和金膜[17], 最后在基底上獲得所需的電極圖案.

使用掃描電子顯微鏡(SEM, Nova NanoSEM 230, 美國(guó)FEI公司)表征Bi2Se3納米片的表面形貌;使用原子力顯微鏡(AFM, 5500, 美國(guó)Agilent公司)測(cè)試Bi2Se3納米片的厚度; 使用激光顯微拉曼光譜儀(RAMAN, Invia Reflex, 英國(guó)Renishaw公司)進(jìn)行拉曼表征測(cè)試; 使用X射線光電子能譜儀(XPS, ESCALAB 250, 美國(guó)Thermo Scientific公司)分析樣品的氧化程度.

圖2(a)為圓偏振光電流的測(cè)試示意圖. 該實(shí)驗(yàn)采用波長(zhǎng)為1 064 nm的泵浦固體激光器作為光源. 實(shí)驗(yàn)中使用的激光光斑是直徑約1 mm的高斯光斑, 遠(yuǎn)大于器件尺寸, 最大限度地減少了激光誘導(dǎo)熱梯度引起的熱電電流貢獻(xiàn). 激光束通過(guò)斬波器、 半波片和四分之一波片, 最后以入射角θ照射在樣品上. 激發(fā)的光電流通過(guò)兩個(gè)觸點(diǎn)由一個(gè)前置放大器和一個(gè)與斬波器頻率相同的鎖定放大器收集. 測(cè)量的光電流可以很好地用以下的公式擬合[10, 18]:

(a) CPGE電流測(cè)試示意圖 (b) 外加離子液體柵壓示意圖 (c) 界面帶彎曲示意圖圖2 實(shí)驗(yàn)裝置原理圖Fig.2 Schematic diagram of experimental device

I總光電流=ICPGEsin 2θ1+I1sin 4θ1+I2cos 4θ1+I0

(1)

其中:θ1是四分之一波片的角度;ICPGE是CPGE電流;I1和I2都是由線性光電流效應(yīng)(LPGE)或光子拖動(dòng)效應(yīng)引起的電流[19-20];I0是由光伏效應(yīng)、 熱電效應(yīng)或丹培效應(yīng)引起的背景電流值[21-22]. 在測(cè)量光電流后, 通過(guò)上述公式可以準(zhǔn)確地確定CPGE電流.

圖2(b)為在Bi2Se3納米片上外加離子液體柵壓的實(shí)驗(yàn)示意圖. 離子液體使用的是乙基(3-甲氧基丙基)二甲基銨雙(三氟甲磺酰)亞胺(C10H20F6N2O5S2). 通過(guò)在柵電極上外加正電壓, 可以吸引離子液體中的陰離子, 導(dǎo)致在Bi2Se3納米片一端的離子液體中陽(yáng)離子居多, 從而使得Bi2Se3納米片表面產(chǎn)生電子聚集, 加大了納米片的能帶彎曲程度, 進(jìn)而影響二維電子氣中的電子密度, 如圖2(c)所示. 由于離子液體無(wú)色透明, 因此不會(huì)對(duì)照射在Bi2Se3納米片上的激光產(chǎn)生遮擋影響. 外加電壓的范圍為-0.8~+0.8 V.

2 結(jié)果與討論

(a) SEM (b) AFM (c) 拉曼光譜

(d)XPS(Se3d) (e)XPS(Bi4f)圖3 Bi2Se3納米片的表征分析Fig.3 Characterization and analysis of the Bi2Se3 nanoplate

圖4(a)是Bi2Se3納米片的光電流作為入射角為負(fù)30°的1 064 nm激光激發(fā)時(shí)相位角功率歸一化后的函數(shù). 可以看到, 當(dāng)光偏振狀態(tài)從線偏振(θ2=0°, 90°, 180°)調(diào)整為圓極化(θ2=45°, 135°)時(shí), 光電流振蕩, 左旋(θ2=45°)和右旋(θ2=135°)圓偏振光激發(fā)的電流顯示出顯著差異. 通過(guò)公式(1)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合, 紅色虛線即本研究要分析的CPGE電流.

通過(guò)在不同入射角下轉(zhuǎn)動(dòng)四分之一波片測(cè)試并擬合光電流, 可以得到CPGE電流隨入射角θ變化的關(guān)系. 光功率歸一化后的CPGE電流如圖4(b)所示, 圖中的紅色曲線為擬合線, 擬合公式如下所示:

將Bi2Se3納米片置于杜瓦瓶中抽真空至8 Pa以下, 然后往瓶中灌入液氮, 保持激光入射角為負(fù) 30°, 在77~300 K的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)溫度. 液氮的溫度為77 K, 當(dāng)實(shí)驗(yàn)需要測(cè)試77 K以上溫度的CPGE電流時(shí), 需要使用控溫儀控溫. 其原理是通過(guò)傳感器收集杜瓦瓶?jī)?nèi)的溫度, 若溫度在液氮的作用下低于目標(biāo)溫度, 則會(huì)開(kāi)始加熱, 使溫度穩(wěn)定在目標(biāo)溫度上而不至于在液氮的作用下不斷下降. 將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的CPGE 電流隨溫度的變化關(guān)系進(jìn)行功率歸一化, 結(jié)果如圖 4(c)所示. 可以看到, 隨著溫度的降低, CPGE電流的強(qiáng)度先增大后減小, 在220 K左右達(dá)到最大. 實(shí)驗(yàn)中使用的激光器的功率密度并不大, 由激光照射引起的局部加熱效應(yīng)的影響很小, 所以認(rèn)為樣品溫度與溫控器上顯示的溫度相同. CPGE電流強(qiáng)度隨著溫度的降低首先增大, 這是由于溫度的降低導(dǎo)致了動(dòng)量弛豫時(shí)間的增加[28]. 隨著溫度的進(jìn)一步降低, CPGE電流開(kāi)始減小, 這一現(xiàn)象可歸因于低溫下電子空穴復(fù)合率的提高[29]. 這也可以從同在負(fù)30°入射角、 外加200 mV直流偏壓下, Bi2Se3納米片的光電導(dǎo)電流(I普通光電流∶P光, 其中:I普通光電流為普通光電流,P光為光功率)在低溫下也顯著降低得到印證. CPGE電流與光電導(dǎo)電流曲線的拐點(diǎn)非常接近, 說(shuō)明在低溫下電子和空穴可以很容易地復(fù)合, 很難對(duì)測(cè)量電流產(chǎn)生貢獻(xiàn), 從而導(dǎo)致了CPGE電流在低溫下減小.

圖4(d)是在Bi2Se3納米片上外加離子液體柵壓后在-30°入射角下測(cè)得的功率歸一化的CPGE電流隨外加電場(chǎng)變化的曲線. 隨著外加偏壓的增大, 圓偏振光致電流強(qiáng)度逐漸減小. 顯而易見(jiàn)的是, 隨著外加電壓的變大, 拓?fù)浣^緣體表面態(tài)上的電子數(shù)量增加, 表面態(tài)信號(hào)會(huì)增大. 對(duì)于二維電子氣而言, 其產(chǎn)生的CPGE電流的大小主要取決于自旋軌道耦合強(qiáng)度以及電子密度, 因此在施加正柵壓時(shí), 界面能帶彎曲程度增大電子密度提高, CPGE電流因此增大, 反之則會(huì)減小. 由于光斑范圍能夠完全覆蓋住Bi2Se3納米片, 因而不會(huì)產(chǎn)生溫度梯度相關(guān)的熱電流. 另一方面, 由于拓?fù)浣^緣體體態(tài)是D3d對(duì)稱, 體態(tài)對(duì)圓偏振光電流沒(méi)有貢獻(xiàn). 如此分析, 正柵壓下CPGE電流的減小, 意味著拓?fù)浔砻鎽B(tài)信號(hào)與二維電子氣的信號(hào)方向相反[11], 隨著外加電壓的增大, 二者各自的強(qiáng)度都在增大但總體卻在相互抵消. 在零柵壓下是拓?fù)浔砻鎽B(tài)電流占主導(dǎo)地位.

3 結(jié)論

本研究利用化學(xué)氣相沉積的方法在云母片上生長(zhǎng)Bi2Se3納米片, 通過(guò)一系列的表征手段確認(rèn)了所生長(zhǎng)的納米片的物理化學(xué)性質(zhì). 采用濕法轉(zhuǎn)移, 將納米片轉(zhuǎn)移到厚度為300 nm SiO2的硅襯底上. 使用電子束蒸發(fā)法在Bi2Se3納米片兩端制作了電極, 測(cè)試了CPGE電流隨入射角的變化關(guān)系. 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)本研究的電流更大, 這是由于制備的樣品表面狀態(tài)更好, 并且圓偏振光電流強(qiáng)度隨著溫度的降低先增大后減小, 兩個(gè)階段的產(chǎn)生原因分別與動(dòng)量弛豫時(shí)間增加及電子空穴復(fù)合率提高相關(guān). 另外, 在外加離子液體柵壓的條件下, CPGE電流強(qiáng)度隨著電壓的增大而減小. 從而可以推測(cè)出所測(cè)得的電流信號(hào)由拓?fù)浔砻鎽B(tài)和二維電子氣共同產(chǎn)生且二者方向相反. 在未加?xùn)艍旱臅r(shí)候拓?fù)浔砻鎽B(tài)占主導(dǎo)地位.

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