李 媛，張博麗，王 丹

(南風(fēng)化工集團(tuán) 技術(shù)中心，山西 運(yùn)城 044000)

運(yùn)城鹽湖黑泥中含有多種對(duì)人體皮膚有益的礦物質(zhì)、微量元素及氨基酸和腐植酸[1-3]。研究表明，黑泥對(duì)皮膚中的SOD酶、GSH酶有明顯的酶促作用；有促進(jìn)皮膚中的膠原蛋白生成的作用；有降低皮膚中丙二醛含量的趨勢(shì)；還對(duì)毛發(fā)鱗片有一定的修復(fù)作用。它不僅是天然的護(hù)膚品，還是一種天然的保健品[4-6]。

隨著鹽湖黑泥被廣泛用于各類化妝品和洗護(hù)用品的生產(chǎn)，對(duì)其重金屬含量的要求也越來越高。重金屬具有毒性大，在體內(nèi)不易代謝等特點(diǎn)，其中鉛含量過高可以直接損害神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等組織器官?；诖?，建立了一種采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定黑泥中鉛含量的新方法，并取得了較好的測(cè)定效果[7-10]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

鉛儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 μg/mL)為國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB 04-1726-2004)，購于國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。氯化鑭溶液(1%)：取5.000 g氯化鑭，用蒸餾水溶解，定容于500 mL容量瓶中，保存?zhèn)溆谩庀跛釣榉治黾?，水為蒸餾水。100 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取10 mL鉛的儲(chǔ)備液置于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，備用。

SpectrAA220型原子吸收分光光度計(jì)(美國 Varian公司)；鉛空心陰極燈(北京有色金屬研究院)。

1.2 樣品處理

稱取試樣5.0 g，精確至0.001 g，置于50 mL瓷坩堝中，于通風(fēng)櫥內(nèi)可控電爐上中溫碳化至不冒煙。取下稍冷，放置馬弗爐中，900 ℃下灰化1.5 h。取出待冷卻后，加入5 mL濃硝酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上消解2 h。取下稍冷，用水沖洗坩堝內(nèi)壁，然后將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，為試樣溶液A。同時(shí)在相同條件下做空白試驗(yàn)。

1.3 樣品測(cè)定

分別取100 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、5.0 mL于5個(gè)100 mL容量瓶中，再分別向容量瓶中加入10 mL試樣溶液A和10 mL氯化鑭溶液(1%)，用水定容至刻度，搖勻。同樣移取10.0 mL空白試樣于100 mL容量瓶中，再加入10 mL氯化鑭溶液(1%)，用水稀釋至刻度，搖勻，作為試劑空白。設(shè)置儀器參數(shù)測(cè)定其吸光度，得到鉛元素的濃度(mg/L)。

1.4 結(jié)果計(jì)算

式中：X——黑泥試樣中鉛的質(zhì)量百分含量，%；ρ——為樣品中鉛的質(zhì)量濃度，mg/L；m——為所稱試樣的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣碳化溫度和碳化時(shí)間的選擇

在碳化過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制電爐的溫度，以免溫度過高致使樣品濺出。碳化時(shí)間應(yīng)根據(jù)黑泥中的有機(jī)物含量決定，至不冒白煙為止。碳化時(shí)必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

2.2 干擾消除

為減少其它元素可能對(duì)鉛信號(hào)呈現(xiàn)的干擾，實(shí)驗(yàn)往試液和標(biāo)液中加入1%氯化鑭溶液。

2.3 最優(yōu)檢測(cè)條件[8]

儀器最優(yōu)工作條件見表1。

表1 儀器最優(yōu)工作條件Tab.1 Optimum working conditions

2.4 精密度試驗(yàn)

為評(píng)價(jià)該方法的精密度，對(duì)同一黑泥試樣中的鉛含量平行測(cè)定6次。如表2所示，測(cè)定結(jié)果分別為 32.11 mg/kg、31.85 mg/kg、32.16 mg/kg、32.39 mg/kg、32.28 mg/kg和31.94 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.63%，說明該檢測(cè)方法具有很好的重現(xiàn)性和較好的精密度。

表2 黑泥樣品中鉛元素含量的測(cè)定結(jié)果Tab.2 Results of lead concentration in black mud samples

3 結(jié)論

文章利用火焰原子吸收光譜法結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法建立了一種高靈敏度、高精密度測(cè)定鹽湖黑泥中鉛含量的新方法。該方法有效地消除了樣品的基體干擾，大大提高了鉛含量測(cè)定的準(zhǔn)確度，對(duì)運(yùn)城鹽湖黑泥的開發(fā)利用具有重要指導(dǎo)意義。