侯遠(yuǎn)飛，戴海桃，徐崢崢，彭英浩，劉崇宇

(桂林理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣西 桂林 541004)

Al-Zn-Mg-Cu合金是超高強(qiáng)度可熱處理強(qiáng)化鋁合金，具有比強(qiáng)度高、導(dǎo)熱性優(yōu)良、良好的耐磨性和焊接性等優(yōu)點(diǎn)，作為重要的結(jié)構(gòu)材料被廣泛應(yīng)用在軍工、汽車(chē)與其他工業(yè)領(lǐng)域[1-3]。向Al-Zn-Mg-Cu合金中添加鈧(Sc)元素，形成Al3(Sc,Zr)相，微米級(jí)尺寸的Al3(Sc,Zr)相能夠促進(jìn)合金凝固過(guò)程中的非均勻形核，改善鋁合金鑄態(tài)組織，不僅能細(xì)化合金晶粒，還可促進(jìn)組織由樹(shù)枝晶向等軸晶轉(zhuǎn)化；納米級(jí)Al3(Sc,Zr)相能夠有效地釘扎晶界，抑制再結(jié)晶和再結(jié)晶晶粒粗化，進(jìn)而優(yōu)化其力學(xué)性能[3-5]。攪拌摩擦加工(FSP)是在攪拌摩擦焊接基礎(chǔ)上發(fā)展的一項(xiàng)新型鋁合金固相加工技術(shù)，其原理是利用攪拌頭的高速旋轉(zhuǎn)和移動(dòng)實(shí)現(xiàn)材料微觀組織細(xì)化、均勻化和致密化，該技術(shù)可實(shí)現(xiàn)材料微觀結(jié)構(gòu)及性能優(yōu)化[6-9]。

目前已有大量關(guān)于鋁合金攪拌摩擦加工的研究。例如：郭韡等[7]研究了1060(L2)純鋁攪拌摩擦加工前后的顯微組織和力學(xué)性能，研究表明攪拌摩擦加工后，1060純鋁抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別都得到了提高；李念軍等[10]對(duì)7075-T6鋁合金攪拌摩擦加工前后的顯微組織和力學(xué)性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)經(jīng)攪拌摩擦加工后合金的加工區(qū)晶粒明顯細(xì)化，但屈服強(qiáng)度和最大抗拉強(qiáng)度均有所下降；張凱等[11]對(duì)FSP后的鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金進(jìn)行固溶-時(shí)效熱處理后，發(fā)現(xiàn)顯微硬度明顯提升；本課題組前期曾采用7055-0.25Sc鋁合金板材為母材，研究T6熱處理對(duì)FSP態(tài)合金的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，F(xiàn)SP 7055-0.25Sc鋁合金的強(qiáng)度顯著低于母材強(qiáng)度，但經(jīng)過(guò)T6處理后試樣的力學(xué)性能明顯改善[12-13]。

熱處理和塑性變形是提升Al-Zn-Mg-Cu合金力學(xué)性能的重要途徑，但目前對(duì)攪拌摩擦加工的Al-Zn-Mg-Cu-Sc合金進(jìn)行熱處理及軋制變形的研究較少。本課題擬采用固溶-時(shí)效熱處理和軋制變形對(duì)攪拌摩擦加工Al-Zn-Mg-Cu-Sc合金進(jìn)行試驗(yàn)研究，通過(guò)金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡及拉伸性能測(cè)試，較系統(tǒng)的研究熱處理及軋制對(duì)其微觀組織及力學(xué)性能的影響。以期獲得具有高力學(xué)性能的Al-Zn-Mg-Cu-Sc合金材料。

1 試驗(yàn)材料及方法

采用熔鑄工藝制備配料成分為Al-5.61Zn-1.43Mg-0.13Cu-0.18Zr-0.25Sc的合金鑄錠。對(duì)鑄錠進(jìn)行470 ℃30 h均勻化處理，隨后對(duì)錠坯進(jìn)行420 ℃熱軋變形，熱軋制完成后板材厚度為4.0 mm，對(duì)所獲得的板材進(jìn)行480 ℃1 h的固溶處理、在室溫水中快速冷卻淬火。對(duì)所得固溶淬火試樣在120 ℃溫度進(jìn)行人工時(shí)效處理，并通過(guò)繪制時(shí)效-硬化曲線圖來(lái)確定其峰值時(shí)效工藝參數(shù)。對(duì)完成這些熱處理的試樣命名為BM-T6試樣。

用剪板機(jī)把熱軋板材剪切成尺寸為200 mm×120 mm×4.0 mm的試樣，用丙酮去除板材表面油污、用粗砂紙打磨表面的氧化皮，然后在FSW-SXT-010型數(shù)控龍門(mén)移動(dòng)式攪拌摩擦焊機(jī)上進(jìn)行攪拌摩擦加工(FSP)。使用的攪拌頭材料為H13鋼，攪拌頭的軸肩直徑為16 mm，針長(zhǎng)為3.7 mm，根部和端部直徑分別為3 mm、5 mm。FSP過(guò)程中攪拌針沿順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)，行進(jìn)方向沿板材的軋制方向。本試驗(yàn)中加工轉(zhuǎn)速800 r/min，行進(jìn)速度100 mm/min，下壓量0.2 mm，攪拌針與板材相接觸后在加工起點(diǎn)位置停留15 s，在加工結(jié)束位置上停留3 s。加工完成后的區(qū)域完整，無(wú)裂紋與隧道。完成這些加工后的試樣命名為FSP試樣。

對(duì)FSP試樣進(jìn)行軋制和熱處理，軋制采用熱軋(HR)和冷軋(CR)的兩種軋制方式，HR工藝是將FSP試樣隨爐升溫至400 ℃保溫30 min后進(jìn)行熱軋，經(jīng)過(guò)7～8道次軋制至1 mm厚，每軋一道次后回到加熱爐保溫3 min；CR工藝是將FSP試樣在室溫下進(jìn)行冷軋，軋制至1 mm厚。

熱處理工藝為T(mén)4和T6兩種，T4工藝：固溶溫度為480 ℃，固溶時(shí)間為1 h，在室溫水中快速冷卻，然后在自然環(huán)境中靜置15 d；T6工藝：固溶溫度為480 ℃，固溶時(shí)間為1 h，快速水冷，峰值時(shí)效溫度為120 ℃。

FSP試樣進(jìn)行后續(xù)熱處理的試樣分別命名為FSP+T4試樣和FSP+T6試樣；FSP試樣經(jīng)過(guò)熱軋后再進(jìn)行熱處理的試樣分別命名為FSP+HR+T4試樣和FSP+HR+T6試樣；FSP試樣經(jīng)過(guò)冷軋后再進(jìn)行熱處理的試樣分別命名為FSP+CR+T4試樣和FSP+CR+T6試樣。

對(duì)FSP、FSP+T4和FSP+T6試樣沿垂直于FSP方向取金相試樣，其他試樣均沿著軋制方向取金相試樣；使用LEIKA DMI8A金相顯微鏡(OM)觀察金相組織。母材的TEM試樣沿軋制方向切取，F(xiàn)SP、FSP+T4和FSP+T6試樣的TEM試樣沿FSP方向選取，F(xiàn)SP試樣經(jīng)過(guò)軋制后的TEM試樣沿軋制方向選取，使用型號(hào)為FEI-Tecnai G2 F20 S-TWIN的透射電鏡(TEM)觀察和分析各試樣微觀組織。

為了確定經(jīng)過(guò)T6熱處理試樣的峰值時(shí)效工藝參數(shù)及峰值硬度，采用型號(hào)為L(zhǎng)M248AT的顯微硬度儀對(duì)經(jīng)不同時(shí)間時(shí)效后的試樣進(jìn)行硬度測(cè)試，測(cè)試載荷為300 g、保壓時(shí)間為13 s，每個(gè)試樣進(jìn)行20次測(cè)量，并計(jì)算其平均硬度，獲得時(shí)效-硬化曲線。使用線切割機(jī)沿著軋制方向和FSP方向切取拉伸試樣，其尺寸及形狀見(jiàn)圖1。采用型號(hào)為Instron-8801萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸試驗(yàn)的應(yīng)變速率為4×104s1。采用型號(hào)為Hitachi-S4800場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察各拉伸試樣的斷口形貌。

圖1 拉伸試樣的形狀與尺寸(單位：mm)Fig.1 Shape and size of the tensile specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

圖2為BM-T6、FSP+T6、FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣在時(shí)效溫度120 ℃的時(shí)效-硬化曲線。

圖2 BM-T6、FSP+T6、FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣的時(shí)效-硬化曲線Fig.2 Aging-hardening curves of solution treated BM-T6,FSP+T6,FSP+HR+T6 and FSP+CR+T6 samples

從圖2可以看出母材的硬度在時(shí)效23 h增加到最大值、為162 HV，之后有小幅度波動(dòng)，但總體趨勢(shì)下降。FSP+T6、FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣的硬度在24 h前隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)緩慢增加，在24 h時(shí)達(dá)到峰值硬度，峰值硬度分別為149 HV、159HV和155 HV，然后時(shí)效硬化曲線逐漸趨于平緩。對(duì)比4條時(shí)效-硬化曲線發(fā)現(xiàn)，BM-T6試樣的硬度最高，F(xiàn)SP+T6、FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣的硬度值相差不大。

圖3為BM-T6、FSP、FSP+T4、FSP+T6、FSP+HR、FSP+CR、FSP+HR+T4、FSP+CR+T4、FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣的光學(xué)顯微組織。從圖3a中可以看出BM-T6試樣的晶粒為細(xì)長(zhǎng)的纖維狀，而FSP、FSP+T4和FSP+T6的試樣晶粒均為細(xì)小的等軸晶(圖3b-d),經(jīng)過(guò)熱處理的FSP+T4和FSP+T6試樣 的晶粒尺寸略大于FSP試樣的。從圖3e-f中可以看出，經(jīng)熱軋后的FSP+HR試樣的晶粒由等軸狀變成了纖維狀，而FSP+CR試樣的晶粒依然保持著等軸狀結(jié)構(gòu)。從圖3g和圖3i中可看出，F(xiàn)SP+HR+T4和FSP+HR+T6試樣的晶粒均為細(xì)長(zhǎng)的纖維狀。從圖3h和圖3j中可以看出，F(xiàn)SP+CR+T4和FSP+CR+T6試樣的晶粒均為等軸晶，F(xiàn)SP+CR的試樣經(jīng)過(guò)T4和T6處理后，晶粒明顯長(zhǎng)大，F(xiàn)SP+CR+T6試樣的晶粒略大于FSP+CR+T4試樣的。

圖4為BM-T6、FSP、FSP+T4、FSP+T6、FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣的TEM圖像。從圖4a可見(jiàn)，BM-T6試樣的晶界處和晶內(nèi)都存在大量的析出相，晶界處的析出相尺寸大于晶內(nèi)析出相，這是因?yàn)榫Ы缣幍奈龀鱿嘣跓崽幚磉^(guò)程中發(fā)生了粗化及演化。從圖4b可見(jiàn)，F(xiàn)SP試樣的析出相發(fā)生了明顯的粗化。從圖4c中可見(jiàn)，F(xiàn)SP+T4試樣的晶界處及晶內(nèi)都能觀察到比母材更細(xì)小的析出相，并且晶界處析出相呈連續(xù)狀分布。從圖4d可見(jiàn)，F(xiàn)SP+T6試樣的晶內(nèi)析出相重新析出。從圖4c-f可見(jiàn)，F(xiàn)SP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣中能夠觀察到與FSP+T6試樣中相似的相組織。

圖5為各試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。表1為這些試樣的拉伸性能數(shù)據(jù)。從中可見(jiàn)BM-T6試樣的抗拉強(qiáng)度達(dá)到460 N/mm2，伸長(zhǎng)率也達(dá)到13%；FSP試樣相比于BM-T6試樣，其抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度低，但塑性高；FSP試樣經(jīng)過(guò)熱處理后其抗拉強(qiáng)度都有不同程度的提高，但伸長(zhǎng)率略有降低；FSP+CR+T6試樣的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率高于FSP+T6和FSP+HR+T6試樣的；FSP+T4、FSP+HR+T4和FSP+CR+T4試樣的屈服強(qiáng)度比FSP試樣的略有提高、其伸長(zhǎng)率明顯減少。

圖3 各試樣的OM照片F(xiàn)ig.3 OM images of samples

圖5 各試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curves of samples

圖6為BM-T6、FSP、FSP+T4、FSP+T6、FSP+HR+T4、FSP+HR+T6、FSP+CR+T4和FSP+CR+T4試樣的斷口形貌SEM照片。從圖6中可以看出所有試樣的斷裂形式都是韌性斷裂。從圖6a中可以看到BM-T6試樣的斷口形貌擁有大而深的韌窩。FSP、FSP+T4和FSP+T6試樣具有更細(xì)小、更均勻的韌窩，韌窩深度較淺(圖6b～d)。從圖6e可以看到FSP+HR+T4試樣的韌窩形狀與FSP+T4、FSP+T6試樣的形貌相似 。從圖6f可以看到FSP+CR+T4試樣的斷口形貌很不均勻，從而導(dǎo)致合金材料的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率顯著下降。FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣的斷口形貌擁有大而深的韌窩和撕裂棱(圖6g～h)。

表1 各試樣的拉伸性能數(shù)據(jù)Table 1 Mechanical properties of samples

所有試樣都具有相同的化學(xué)成分，但每個(gè)試樣的塑性和強(qiáng)度卻不相同。FSP促進(jìn)了合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使合金材料晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸狀晶粒，但鋁合金的細(xì)晶強(qiáng)化效果卻并不明顯，然而，F(xiàn)SP過(guò)程中攪拌頭與板材的摩擦生熱導(dǎo)致晶內(nèi)η′相轉(zhuǎn)變成η相，晶界處的析出相也發(fā)生粗化(圖4a、b)，從而弱化合金析出強(qiáng)化效應(yīng)，并導(dǎo)致合金強(qiáng)度下降。從圖6a、b中發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)SP試樣的斷面上擁有更多更細(xì)小的韌窩，從而導(dǎo)致FSP試樣表現(xiàn)出較高的伸長(zhǎng)率。FSP+T6、FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣中的η′相重新析出，高密度的納米沉淀析出相導(dǎo)致試樣的抗拉強(qiáng)度得到提高，而伸長(zhǎng)率減少。FSP+T4、FSP+HR+T4和FSP+CR+T4試樣的抗拉強(qiáng)度提高并不明顯，而伸長(zhǎng)率有明顯減少，在固溶處理時(shí)η相溶解，這使得合金內(nèi)含有更多的溶質(zhì)原子，在自然時(shí)效過(guò)程中析出了少量的強(qiáng)化效應(yīng)較低的GP區(qū)，因此，強(qiáng)度略微升高。

3 結(jié) 論

通過(guò)試驗(yàn)研究熱處理及軋制后攪拌摩擦加工的Al-Zn-Mg-Cu-Sc合金板材，可得出以下結(jié)論：

1)FSP可有效地細(xì)化、等軸化合金母材，但也導(dǎo)致母材的納米析出相演化為粗大η相。

2)T6熱處理使FSP 、FSP+HR和FSP+CR試樣內(nèi)再次獲得高密度納米析出相。

3)T6熱處理極大地提高了FSP 、FSP+HR和FSP+CR試樣的抗拉強(qiáng)度。與FSP試樣進(jìn)行比較，F(xiàn)SP+T6、FSP+HR+T6和FSP+CR+T6試樣的抗拉強(qiáng)度分別提高了64 N/mm2、39 N/mm2和6 N/mm2。

4)T4熱處理后的FSP 、FSP+HR和FSP+CR試樣與FSP試樣進(jìn)行比較，F(xiàn)SP+T4、FSP+HR+T4、FSP+CR+T4試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度沒(méi)有明顯提高。