連文璞，孔德忠，李桂明，楊 霞

（1.山東銳博化工有限公司，山東淄博 255434；2.天津天大天?；ば录夹g(shù)有限公司，天津 300384）

溶劑油，又稱為溶劑汽油，是我國五大類汽油產(chǎn)品之一，可用于動(dòng)植物油脂提取、橡膠溶劑、涂料稀釋劑與溶劑、機(jī)械清洗等諸多領(lǐng)域，是重要的有機(jī)化工原料和工業(yè)生產(chǎn)的基礎(chǔ)用油，市場需求量大。但是隨著國際社會對環(huán)境的重視和人類健康的關(guān)注，溶劑油向著環(huán)保性能且具有各種特殊用途的方向發(fā)展。脫芳溶劑油因?yàn)槊摮朔紵N，其毒性大幅度降低，環(huán)境污染小。因其脫除了芳烴，是環(huán)境友好產(chǎn)品，附加值極大提高[1-2]。另外，隨著國家能源局《關(guān)于印發(fā)能源領(lǐng)域行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)管理辦法（試行）》及實(shí)施細(xì)則的通知，新增脫芳溶劑油等產(chǎn)品，自2016年3月1日實(shí)施以來，促進(jìn)了產(chǎn)品創(chuàng)新的積極性，并加大了產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域。脫芳溶劑油是由幾十甚至上百種烷烴組成的，混合物的種類多，其餾程寬泛。為滿足市場對于D系列脫芳溶劑油的需求，通過化工技術(shù)并結(jié)合餾分組成進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室研究，來研究適合生產(chǎn)D系列溶劑油產(chǎn)品的工藝路線。經(jīng)過十幾年的努力，應(yīng)用計(jì)算機(jī)模擬軟件對溶劑油分離進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，取得了深遠(yuǎn)的發(fā)展[3]。本文根據(jù)工廠提供的脫芳溶劑油進(jìn)行初步研究，并結(jié)合公司開發(fā)并針對此類產(chǎn)品的化工過程模擬軟件的生產(chǎn)工藝模擬計(jì)算，在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行減壓精餾實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，能夠準(zhǔn)確地進(jìn)行精餾切割生產(chǎn)W1-90產(chǎn)品。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料

原料采用廠家提供的脫芳溶劑油的塔釜底料。原料的實(shí)沸點(diǎn)蒸餾數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 原料的實(shí)沸點(diǎn)蒸餾數(shù)據(jù)

1.2 儀器

安捷倫7820氣相色譜儀（安捷倫科技（中國）有限公司），色譜柱：HP-1，100m×0.25mm×0.5μm。色譜分析條件：柱溫：初始100℃，保留時(shí)間15min；色譜柱溫度控制方式：升溫速率100~180℃，5℃/min，保留時(shí)間2min；180~220℃，20℃/min，保留時(shí)間30min；檢測器：氫火焰檢測器，溫度：250℃；分流比100∶1；載氣：氮?dú)狻?/p>

餾程測定儀：BSY-103石油產(chǎn)品蒸餾測定儀，大連北港石油儀器有限公司。

減壓精餾塔：實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)。

1.3 實(shí)驗(yàn)流程

1.3.1 減壓精餾過程

實(shí)驗(yàn)在間歇精餾塔中進(jìn)行，塔高3m，塔徑為50mm，塔內(nèi)裝θ環(huán)填料，填料高度為2.5m。塔體抽真空，塔釜由調(diào)溫電熱套加熱，用調(diào)壓器調(diào)節(jié)釜溫和氣化速率，塔頂為循環(huán)式冷凝冷切器，塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流，采用回流比控制器控制回流比。

1.3.2 餾程測定

根據(jù) GB/T 6536—2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》方法檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 減壓精餾實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)原料的實(shí)沸點(diǎn)餾程數(shù)據(jù)，利用化工模擬軟件進(jìn)行模擬計(jì)算，回收達(dá)到符合餾程的W1-90產(chǎn)品：將原料在9.5kPa真空條件下進(jìn)行減壓精餾實(shí)驗(yàn)，回流比為2∶1，控制餾出速率，回收塔頂餾出物并控制其產(chǎn)率為63%，此塔頂餾出物即為化工軟件模擬計(jì)算下符合餾程為W1-90產(chǎn)品。圖1為原料和產(chǎn)品（塔頂餾出物）的氣相色譜分析。

圖1 原料和產(chǎn)品（塔頂餾出物）的氣相色譜圖

對比圖1，可以看出經(jīng)過減壓精餾，將原料中高沸點(diǎn)的重組分切割出來，作為輕組分的餾出物組分大幅度減少。組分的減少會引起一些物理性能例如黏度、密度等相對變化的趨勢（物理性能在此不多做研究）。

2.2 減壓精餾模擬計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值對比

對實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行模擬，并將塔頂餾出物和塔釜底物分別進(jìn)行餾程測定，將模擬結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行對比，結(jié)果見圖2和圖3。

圖2 塔頂餾出物的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值餾程圖

為獲得達(dá)到餾程標(biāo)準(zhǔn)的W1-90號產(chǎn)品，利用模擬計(jì)算得到產(chǎn)品的指標(biāo)，再進(jìn)一步通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，相關(guān)數(shù)據(jù)偏差較小，產(chǎn)品的指標(biāo)能夠滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。通過觀察圖2和圖3發(fā)現(xiàn)，塔頂餾出物為W1-90產(chǎn)品，對于餾程，模擬計(jì)算值為224.5~258.5℃，而實(shí)驗(yàn)室檢測的數(shù)據(jù)為219.5~254.8℃（其中219.5℃為初餾點(diǎn)）；對于塔釜底產(chǎn)品的餾程分析，模擬計(jì)算值為265.2~296.4℃，而實(shí)驗(yàn)室檢測的數(shù)據(jù)為258.8~296.6℃（其中258.8℃為初餾點(diǎn)）；餾程測試中，相同的回收百分比，溫度偏差小于5℃（塔頂餾出物5%的回收，溫度偏差為7℃），再加之重復(fù)試驗(yàn)操作誤差的影響，認(rèn)為5℃的偏差可以接受。

通過實(shí)驗(yàn)分析，利用公司針對該物料開發(fā)的計(jì)算程序進(jìn)行模擬計(jì)算，并以此數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)進(jìn)行減壓精餾切割實(shí)驗(yàn)，能夠滿足相關(guān)產(chǎn)品的技術(shù)要求。

此外，對于得到的產(chǎn)品，做了一些相關(guān)項(xiàng)目的檢測，如表2所示。

表2 塔頂餾出物相關(guān)檢測指標(biāo)

根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NB/SH/T 0913-2015 中關(guān)于輕質(zhì)白油（1）中部分牌號產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)，符合W1-90的相關(guān)規(guī)定。

3 結(jié)語

根據(jù)工廠提供的脫芳溶劑油的基本特征，并結(jié)合公司開發(fā)的計(jì)算程序模擬設(shè)計(jì)相關(guān)工藝過程，模擬的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值相對誤差不大，并能預(yù)測減壓精餾后的相關(guān)結(jié)果，從而使實(shí)驗(yàn)室小試更加簡便、快捷；對今后的工業(yè)方法、工藝改造以及生產(chǎn)調(diào)整具有一定的預(yù)測作用。

通過本實(shí)驗(yàn)，可以看出產(chǎn)品符合行標(biāo)W1-90白油相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，通過減壓精餾切割技術(shù)分離脫芳溶劑油產(chǎn)品的工藝具有能耗低、效率高、無污染等優(yōu)點(diǎn)。