郝慈環(huán),許春華,林利泉,黃正旭,馬 琳
(1.廣州禾信儀器股份有限公司,廣東 廣州 510530;2.河南省新鄉(xiāng)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,河南 新鄉(xiāng) 453000)
質(zhì)譜儀做為一種精密分析儀器,在有機(jī)物分析、醫(yī)學(xué)生物、同位素質(zhì)譜、環(huán)境與地球科學(xué)等方面具有廣泛應(yīng)用。在各種質(zhì)譜儀中,飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(Time of Flight Mass Spectrometer,TOFMS)具有靈敏度好、分辨率高、分析速度快以及質(zhì)量檢測(cè)上限只受離子檢測(cè)器限制等優(yōu)點(diǎn),再配合相應(yīng)的離子源,如電阻轟擊離子源、基體輔助激光解析離子源以及氣壓化學(xué)電離子源等,使其成為當(dāng)今最有發(fā)展前景的質(zhì)譜儀[1]。
現(xiàn)在,飛行時(shí)間質(zhì)譜儀已經(jīng)在許多國(guó)際最前沿?zé)狳c(diǎn)問題的研究中發(fā)揮重大作用,是蛋白質(zhì)及蛋白質(zhì)組學(xué)、基因及基因組學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥學(xué)以及病毒學(xué)等領(lǐng)域中非常有力的工具。特別是在大通量且要求分析速度較快的大分子分析中,成為唯一可以實(shí)現(xiàn)的分析手段[2]。
飛行時(shí)間質(zhì)譜儀普遍采用垂直引入式結(jié)構(gòu)將離子引入TOF分析器,這樣做需要在離子運(yùn)動(dòng)垂直方向的推斥板施加高壓推斥脈沖。為了保證飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的高分辨率,對(duì)其高壓脈沖電源的要求主要為輸出電平平穩(wěn),脈沖上升沿越短越好,最好低于50 ns,甚至要求做到20 ns,脈沖頻率通常為1~20 kHz[3]。但是因?yàn)楦邏好}沖電源采用的是一種交直流耦合的技術(shù),所以產(chǎn)生的波形不易控制,脈沖幅值、頻率以及占空比等難以調(diào)節(jié),且脈沖上升沿時(shí)間長(zhǎng),因此無法滿足飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的苛刻要求。
在飛行時(shí)間質(zhì)譜儀中,大部分脈沖電源的控制電路都采用分立元件進(jìn)行搭建設(shè)計(jì),控制元件一般采用單片機(jī)。采用分立元器件進(jìn)行設(shè)計(jì)會(huì)使電路較復(fù)雜,出現(xiàn)問題時(shí)需要對(duì)每個(gè)元件進(jìn)行調(diào)試定位,使得調(diào)試過程冗長(zhǎng)、煩瑣,同時(shí)還會(huì)使系統(tǒng)穩(wěn)定性不高、脈沖工作模式固定單一,并且單片機(jī)工作頻率較低,不利于實(shí)現(xiàn)高壓脈沖電源的高頻化和高精度。此外,可用I/O較少,無法滿足復(fù)雜脈沖系統(tǒng)的設(shè)計(jì)需求。
飛行時(shí)間質(zhì)譜儀由離子源和飛行時(shí)間質(zhì)量分析器組成。電子轟擊離子源是重要的氣相離子源之一,它通過發(fā)射具有一定能量的電子撞擊氣相分子實(shí)現(xiàn)電離,從而得到需要的樣品離子流。離子流在高壓脈沖電源產(chǎn)生的電場(chǎng)作用下被連續(xù)不斷地引出,進(jìn)入質(zhì)量分析器中[4]。
高壓脈沖電源是飛行時(shí)間質(zhì)譜儀中非常關(guān)鍵的部件,主要作用在飛行時(shí)間質(zhì)量分析器上。飛行時(shí)間質(zhì)量分析器的作用是使離子在電場(chǎng)作用下獲得動(dòng)能,加速飛過飛行管道,根據(jù)離子飛行時(shí)間的不同來鑒定離子質(zhì)荷比,進(jìn)而確定物質(zhì)成分。
飛行時(shí)間質(zhì)量分析器由離子傳輸區(qū)、推斥區(qū)、加速區(qū)、無場(chǎng)飛行區(qū)、反射區(qū)及檢測(cè)區(qū)幾個(gè)部分組成[5]。電子轟擊離子源產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子傳輸區(qū)進(jìn)入高真空腔體,首先到達(dá)推斥區(qū),推斥板和加速區(qū)分別加有正脈沖和負(fù)脈沖,并且兩脈沖的脈沖延時(shí)、寬度、頻率以及電壓值都可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。
推斥區(qū)和加速區(qū)起到了雙場(chǎng)加速的效果,使離子流中不同質(zhì)荷比的各種粒子獲得不同的加速度,這些以不同加速度通過推斥區(qū)和加速區(qū)的離子在進(jìn)入無場(chǎng)飛行區(qū)時(shí)便擁有了不同的初始速度,它們便以此速度在無場(chǎng)飛行區(qū)勻速飛行。這些速度不同的粒子在長(zhǎng)長(zhǎng)的無場(chǎng)飛行區(qū)中會(huì)逐漸分開,具有相同質(zhì)荷比從而速度相近的同種粒子逐漸被分離出來,它們?cè)诓煌臅r(shí)間到達(dá)反射器。
反射器分為一級(jí)反射區(qū)和二級(jí)反射區(qū)兩個(gè)部分,其中反射區(qū)中間和反射板上都加有推斥脈沖,帶電粒子飛入此區(qū)域后開始減速,直到反射板處速度接近為零后又獲得與原飛行方向相反的加速度,經(jīng)過反射區(qū)加速后部分粒子再次進(jìn)入無場(chǎng)飛行區(qū)。雙場(chǎng)加速和雙場(chǎng)反射技術(shù)對(duì)離子起到了二級(jí)聚焦的效果,可提高質(zhì)譜儀的分辨率[2]。從反射區(qū)獲得反向速度從而再次進(jìn)入無場(chǎng)飛行區(qū)的離子最終到達(dá)離子檢測(cè)器,這些帶電粒子打到MCP上使得MCP上產(chǎn)生電壓信號(hào),該電壓信號(hào)由時(shí)間數(shù)字轉(zhuǎn)換器(Time to Digital Converter,TDC)或模擬數(shù)字轉(zhuǎn)換器(Analog Digital Converter,ADC)記錄并存入電腦,再通過軟件對(duì)存入電腦的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理后得到各個(gè)成分的譜圖[6]。
高壓脈沖電源可根據(jù)需要輸出各種脈沖,加在質(zhì)量分析器不同部位的脈沖有很大不同,對(duì)粒子的作用也有很大區(qū)別。各脈沖時(shí)序如圖1所示,首先是加在推斥板上的高壓正脈沖P+,其最小值一般是0 V,最大幅值是1 kV以上,作用是產(chǎn)生一個(gè)電場(chǎng),使電離后的帶電粒子快速飛入腔體。該電場(chǎng)的存在既改變了粒子的飛行方向,又使帶電粒子獲得一定的加速度,為粒子快速篩選檢測(cè)奠定了基礎(chǔ)[7]。其次是加在加速區(qū)柵網(wǎng)上的高壓負(fù)脈沖P-,其零點(diǎn)一般在中間,最大值一般是+200 V左右,最小值一般是-1 kV以上,作用是使帶電粒子獲得較大的加速度。P+和P-起到了雙場(chǎng)加速的作用,保證了粒子在進(jìn)入無場(chǎng)飛行區(qū)之前能獲得較快的速度。推斥脈沖Ph一般由幾個(gè)脈沖串組成,脈沖串的個(gè)數(shù)具體根據(jù)待測(cè)離子的種類決定。它是一個(gè)零點(diǎn)在中間的幅脈沖,最大電壓一般是1 kV以上,最小值一般是-1 kV以上。Ph一般是加在反射區(qū),通過控制Ph各個(gè)子脈沖的寬度、間隔以及幅值可以分離各種的不同離子,推掉不需要的粒子,同時(shí)對(duì)檢測(cè)器也是一種保護(hù),避免過多離子打在檢測(cè)器上造成檢測(cè)器的壽命較短。某些儀器也可以將推斥脈沖放置在檢測(cè)區(qū),根據(jù)計(jì)算粒子的飛行時(shí)間來調(diào)節(jié)脈沖串的各個(gè)參數(shù),達(dá)到提高質(zhì)譜儀分辨率的效果。
圖1 脈沖時(shí)序圖
有別于其他設(shè)計(jì)以單片機(jī)為核心,本系統(tǒng)以大規(guī)??删幊踢壿嬈骷‵ield Programmable Gate Array,F(xiàn)PGA)的為核心進(jìn)行電路設(shè)計(jì),用VerilogHDL語(yǔ)言進(jìn)行軟件開發(fā),大大縮短了開發(fā)周期,減少了電路體積,提高了系統(tǒng)穩(wěn)定性,具有較強(qiáng)的實(shí)用性和靈活的移植性。同時(shí)系統(tǒng)的脈沖工作模式也更加靈活,可同時(shí)輸出正脈沖和負(fù)脈沖,實(shí)現(xiàn)正負(fù)脈沖的實(shí)時(shí)切換,而且脈沖個(gè)數(shù)、脈沖頻率以及占空比可實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)[8]。脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖2。
圖2 脈沖系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖
高壓脈沖系統(tǒng)主要包括脈沖控制和脈沖高壓兩個(gè)部分。其中,脈沖控制部分主要包括觸發(fā)脈沖調(diào)理單元、脈沖信號(hào)產(chǎn)生單元、脈沖信號(hào)驅(qū)動(dòng)調(diào)理單元、脈沖信號(hào)隔離單元、開關(guān)驅(qū)動(dòng)單元以及阻抗匹配單元。脈沖信號(hào)產(chǎn)生單元的輸出端通過脈沖驅(qū)動(dòng)放大隔離單元與開關(guān)驅(qū)動(dòng)單元的輸入端連接。脈沖放大隔離單元中采用脈沖變壓器可以將直流高壓信號(hào)和脈沖信號(hào)隔離開,減少了系統(tǒng)的電磁干擾,提高了系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性。而且采用MOSFET管進(jìn)行驅(qū)動(dòng)開關(guān),可以實(shí)現(xiàn)直流高壓的快速開關(guān),使得高壓脈沖信號(hào)的上升下降時(shí)間小于50 ns[9]。
脈沖高壓部分包括微控制器、D/A控制單元、信號(hào)放大調(diào)理單元、高壓產(chǎn)生單元、A/D采樣單元、運(yùn)放調(diào)理單元以及電壓采樣單元。微控制器接收主控下發(fā)的指令,并根據(jù)指令設(shè)置DAC的輸出,經(jīng)信號(hào)調(diào)理單元后控制高壓模塊電源的輸出值。同時(shí),電壓采樣單元對(duì)高壓模塊電源的輸出進(jìn)行采樣,采樣信號(hào)經(jīng)運(yùn)放調(diào)理后得到適合ADC采樣的值。ADC將采樣的電壓值發(fā)給微控制器,從而監(jiān)測(cè)高壓電源是否工作正常。
經(jīng)過高壓產(chǎn)生控制部分輸出的高壓加在脈沖控制部分的MOSFET開關(guān)管上,經(jīng)過開關(guān)驅(qū)動(dòng)單元控制后產(chǎn)生高壓脈沖信號(hào)。該設(shè)計(jì)中的MOSFET管可根據(jù)不同儀器對(duì)脈沖幅值及邊沿時(shí)間的要求調(diào)換不同規(guī)格型號(hào)。目前質(zhì)譜儀中常用的脈沖幅值為±1 000 V,所以選用的MOSFET管耐壓值是1 500 V。另外在其他儀器中還使用到了脈沖幅值為4 000 V和1 500 V的脈沖,所以還選用過耐壓值為4 500 V和2 500 V的MOSFET管。其他部分電路主題結(jié)構(gòu)相近,但電阻電容的值應(yīng)有所調(diào)整,變壓器的匝數(shù)也需要根據(jù)項(xiàng)目使用要求進(jìn)行調(diào)整。
MCU通過隔離485與上位機(jī)通信,接收上位機(jī)下發(fā)的指令和數(shù)據(jù),并返回給上位機(jī)測(cè)量數(shù)據(jù)和狀態(tài)指令。FPGA和上位機(jī)通信是經(jīng)過MCU轉(zhuǎn)發(fā),MCU接收上位機(jī)的數(shù)據(jù)后經(jīng)過運(yùn)算并重新打包發(fā)給FPGA,F(xiàn)PGA返回的測(cè)量數(shù)據(jù)也是經(jīng)MCU轉(zhuǎn)發(fā)給上位機(jī)。DAC接收到MCU調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)后輸出相應(yīng)電壓至驅(qū)動(dòng)放大電路,經(jīng)過驅(qū)動(dòng)放大后加在高壓模塊電源的控制接口,控制電源的輸出值。為了實(shí)時(shí)監(jiān)控各個(gè)電壓,采樣電路首先對(duì)各電壓進(jìn)行采樣,采樣得到的電壓值經(jīng)過驅(qū)動(dòng)調(diào)整后傳給ADC,ADC經(jīng)過模數(shù)轉(zhuǎn)換再發(fā)送給MCU,MCU根據(jù)協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)將數(shù)據(jù)傳送給上位機(jī)實(shí)時(shí)顯示。
FPGA接收到MCU轉(zhuǎn)發(fā)過來的數(shù)據(jù)后根據(jù)指令輸出相應(yīng)脈沖,脈沖信號(hào)經(jīng)過觸發(fā)器和驅(qū)動(dòng)IC放大整形后進(jìn)入脈沖變壓器等組成的隔離電路。隔離電路起隔離高壓區(qū)域和低壓區(qū)域的作用,畫線路板鋪地時(shí)也要注意隔離開來。隔離變壓器可根據(jù)前后電路的需要調(diào)整初級(jí)和次級(jí)線圈的匝數(shù),得到想要的驅(qū)動(dòng)脈沖。經(jīng)過隔離驅(qū)動(dòng)的脈沖要經(jīng)過整形電路才能輸入開關(guān)電路,脈沖整形電路由NMOS管和穩(wěn)壓管組成,經(jīng)過整形的脈沖成為方波信號(hào)加到開關(guān)電路部分。開關(guān)電路由高壓MOSFET管組成,同時(shí)高壓MOSFET管的另兩極接高壓或地。通過FPGA對(duì)脈沖的控制切換不同MOSFET管的開關(guān)時(shí)序從而得到不同頻率、脈寬以及延時(shí)的高壓脈沖信號(hào)。高壓脈沖再經(jīng)過阻抗匹配單元后加到飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的分析器,達(dá)到控制離子飛行速度和篩選離子的目的[10]。
本文詳細(xì)敘述了高壓脈沖電源在飛行時(shí)間質(zhì)譜儀中所起的作用以及加在分析器中各個(gè)部分脈沖的特點(diǎn),同時(shí)詳細(xì)介紹了以FPGA為核心的高壓脈沖電源系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和工作原理。此系統(tǒng)具有程控和監(jiān)測(cè)功能,提高了高壓脈沖電源的自動(dòng)化水平和技術(shù)含量。經(jīng)過長(zhǎng)期使用驗(yàn)證,此高壓脈沖電源結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)良、工作穩(wěn)定可靠且抗干擾性強(qiáng),此外FPGA可進(jìn)行靈活編程,根據(jù)需要不斷修改設(shè)計(jì)。因此本設(shè)計(jì)中的脈沖電源具有很好的通用性和靈活的移植性,根據(jù)項(xiàng)目需求修改FPGA的程序便可實(shí)現(xiàn)不同的功能需求和控制方式。