季惠 張恒宇 王妮 肖紅

摘要： 二維過渡金屬碳化合物Ti3C2Tx，具有優(yōu)異的介電性能和獨特的層狀結構，通過介電損耗可實現(xiàn)較好的高頻微波吸收性能。引入磁性材料增加磁損耗機制，雙重損耗機制有望獲得優(yōu)異的吸波性能且拓寬吸波頻帶。文章介紹了Ti3C2Tx和磁性材料的電磁性能及吸波機制，分析了Ti3C2Tx分別與鐵氧體、磁性金屬顆粒及其合金和Ti3C2Tx/磁性材料衍生物復合的吸波性能及電磁波衰減機制。分析表明，Ti3C2Tx與磁性材料復合，其綜合吸波性能要優(yōu)于單一組分，且可以通過改變負載量來調整吸波強度和帶寬，為制備低頻下吸收強度高的吸波材料提供研究方向。

關鍵詞： 二維碳化物;磁性材料;復合吸波材料;吸波;多重損耗

中圖分類號： TB33

文獻標志碼： A

文章編號： 10017003（2021）08003307

引用頁碼： 081107

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2021.08.007（篇序）

Research progress of two-dimensional carbide Ti3C2Tx/magnetic composite wave absorbing materials

JI Hui1， ZHANG Hengyu1， WANG Ni1， XIAO Hong2

（1.College of Textile， Donghua University， Shanghai 201620， China; 2.Institute of Quartermaster Engineering & Technology，Institute of System Engineering， Academy of Military Science， Beijing 100010， China）

Abstract： Ti3C2Tx， a two-dimensional transition metal carbon compound with excellent dielectric property and unique stratified structure can realize its good microwave absorption performance via dielectric loss. Due to the increase in its magnetic loss mechanism after the introduction of magnetic materials， the dual loss mechanism is expected to realize its excellent microwave absorbing performance while expanding the wave-absorbing frequency band. This paper introduces the electromagnetic properties and wave-absorbing mechanism of Ti3C2Tx and magnetic materials， analyzes the wave-absorbing properties and electromagnetic wave attenuation mechanism of Ti3C2Tx composite with ferrite， magnetic metal particles and their alloys， as well as Ti3C2Tx/magnetic material derivatives are analyzed. Through analysis， it is found that Ti3C2Tx composite with magnetic materials is superior to the single component in terms of the comprehensive wave-absorbing performance. In addition， the wave-absorbing intensity and bandwidth can be adjusted by changing the load. It is expected to provide a research direction for the preparation of wave-absorbing materials with high absorption strength at low frequency.

Key words： two-dimensional carbide; magnetic material; composite wave absorbing material; wave absorption; multiple loss

收稿日期： 20210113;

修回日期： 20210712

基金項目： 國家自然科學基金項目（51673211）

作者簡介： 季惠（1996），女，碩士研究生，研究方向為電磁功能紡織材料。通信作者：肖紅，高級工程師，76echo@vip.sina.com。

電磁波作為能量或信息傳輸?shù)妮d體，已不可避免地存在于生活的各方面，包括各類電子設備、航空航天、醫(yī)療設備、武器裝備、衛(wèi)星通訊等。由此帶來的電磁輻射和干擾問題，以及雷達隱身技術對吸波材料的極大需求，迫切需要開發(fā)高性能電磁波吸收材料[1-3]。以反射電磁波為主的屏蔽材料會造成二次污染，而以吸收為主的屏蔽材料可以將進入材料內部的電磁波能量轉換為熱能或者其他形式的能量，為從根本上消除電磁波提供了可能[4]。因此，開發(fā)適用于GHz頻率范圍內，具有“輕、薄、寬、強”特點及在寬頻范圍內吸收能力強的吸波材料，已經(jīng)是當下電磁領域的研究熱點[5]。

吸波材料包括電損耗型和磁損耗型兩大類。前者具有一定的介電性能，通過各類極化及自身的電阻損耗消耗電磁波，常用的吸波劑包括碳基材料、導電聚合物及它們的復合材料;后者磁損耗機制主要包括自然共振、渦流效應、疇壁位移、交換共振和磁滯損耗，常用的吸波劑包括磁性金屬粉、鐵氧體、羰基鐵等，尤其是鐵氧體類，具有高飽和磁化強度、高磁導率、高居里溫度和優(yōu)異的磁性能[6]。其中，電損耗型材料由于其質輕、高比表面積及優(yōu)異的介電損耗等性能引起極大的關注[7]，但是過高的電導率會導致其與空氣阻抗失配，使吸收帶寬窄和吸收強度低[8]。磁性材料通常密度較大，以及Snoke極限等因素限制其應用[9-10]。故為開發(fā)高效的吸波材料，滿足良好的阻抗匹配及增強微波吸收性能，在電損耗型材料中加入磁性材料是一種很好的解決方法。

近幾年，具有層狀結構的二維過渡金屬碳化合物（Ti3C2Tx），已被證實具有極好的導電性能和屏蔽性能。磁性材料目前最常見的是鐵氧體類和金屬合金等[11]，通過對Ti3C2Tx表面修飾磁性材料，更多的異質界面導致其界面極化增加，以及官能團等引起的偶極極化、層間多次反射等，均證明Ti3C2Tx/磁性復合材料在電磁吸收領域具有廣闊的前景。本文總結了近幾年Ti3C2Tx與鐵氧體、金屬顆粒及其合金、Ti3C2Tx/磁性材料衍生物等磁性材料復合的研究進展，對其電磁波吸收性能進行對比分析，并提煉出Ti3C2Tx及磁性材料的吸波機制，以期為后續(xù)高效寬頻吸波材料的研發(fā)提供參考。

1 吸波材料電磁性能表征

吸波材料要求能夠有效吸收電磁波，并通過各種損耗機制將電磁能轉換成熱能或其他能量[1]。吸波材料需要滿足兩種特性，一是電磁波的匹配特性，能夠使電磁波最大限度進入材料內部;二是衰減特性，入射的電磁波在通過吸波層時要迅速衰減。

吸波材料的阻抗特性與衰減特性均由材料的復介電常數(shù)（εr=ε′-jε″）和復磁導率（μr=μ′-jμ″）決定。ε′和μ′分別代表材料中電能和磁能的儲存，ε″和μ″代表電能和磁能的損耗。一般來說，輸入阻抗與自由空間阻抗（377 Ω）越接近，阻抗匹配越好，可進入材料內部進行衰減的電磁波越多，輸入阻抗計算見下式：

Zin=Z0μrεrtanhj2πfdcμrεr（1）

式中：Zin為輸入阻抗，Ω;Z0為自由空間的阻抗，Ω;d是材料厚度，mm;f是電磁波的頻率，Hz;c是自由空間中電磁波的速度，m/s。

根據(jù)傳輸線理論，反射損耗（RL）越小，吸波性能越好，材料的吸波性能可由下式計算得出：

RL（dB）=20 lgZin-Z0Zin+Z0（2）

2 Ti3C2Tx和磁性材料的電磁參數(shù)及吸波性能

2.1 Ti3C2Tx材料的結構及電磁性能

Ti3C2Tx材料是一類新型的二維材料，結構類似于石墨烯，可表示為Mn+1XnTx。其中，M代表一種或多種過渡金屬;X代表碳或氮;T代表表面官能團，一般為—O、—OH、—F;n取值為1，2或3[12]。目前，Ti3C2Tx一般通過氫氟酸刻蝕Ti3AlC2的Al層而制備得到，可通過超聲、離心、插層、剝離等方法獲得不同片層尺寸、不同層數(shù)的Ti3C2Tx。一般來說，小片層電導率低，大片層電導率高，抽濾成膜后電導率可達105 S/cm[13]。

Ti3C2Tx納米片/石蠟復合材料的電磁參數(shù)如圖1[14]所示。可見其介電常數(shù)ε′和ε″均表現(xiàn)出頻散效應，而磁導率μ的實部保持在1左右，虛部大致為0，因此，Ti3C2Tx被認為是一種典型的介電損耗材料[14]。同時，Ti3C2Tx具有以下吸波結構特征：1）經(jīng)HF刻蝕后其表面存在大量的缺陷和官能團，在電磁場的作用下形成許多極化中心，偶極極化利于吸收電磁波。2）有良好的電導率和大的比表面積，可構建更多導電路徑，入射電磁波被多次反射并消耗。3）具有獨特的二維層狀結構，提供了更多的界面，層間多重反射和散射，利于電磁波衰減。顯然，二維層狀Ti3C2Tx材料本身具有的結構特點也使其可以更好地吸收電磁波[15-18]。Ti3C2Tx納米片/石蠟復合材料，當配比為1︰1、厚度為1.5 mm時，其有效吸收頻帶（RL<-10 dB）為12.4～17.1 GHz;12 GHz時最佳反射損耗為-34.4 dB，厚度僅1.7 mm，吸波性能遠高于前驅體Ti3AlC[19]2。

2.2 常用磁性材料的電磁參數(shù)及吸波性能

相比介電損耗吸波材料，磁性吸波材料具有優(yōu)異的磁損耗能力，代表性的材料有鐵氧體、羰基鐵和磁性金屬及其合金等[20-21]。

鐵氧體分為尖晶石型（AB2O4）、石榴石型（R13B5O12）和磁鉛石型（AB12O13）三種類型，目前磁性吸波材料中常見的有Fe3O4、Co2Z、NiFe2O4、CoFe2O4、Co0.2Ni0.4Zn0.4Fe2O4和NiFe2O4等[22]。鐵氧體吸波材料價格低廉、制備工藝簡單，且具有很好的磁導率（10-1～104數(shù)量級），較高的頻率響應，強的磁晶各向異性場及高的飽和磁化強度，對電磁波同時具有介電損耗和磁損耗吸收。主要的損耗機制為鐵磁自然共振吸收，即在沒有外加磁場的情況下，鐵磁材料通過內部自然存在的等效各向異性場作用產(chǎn)生的共振來衰減能量[5，23-24]。Chen等[25]采用微波輔助球磨的方法得到鎳-鈷鐵氧體，在1152 GHz時最佳反射損耗為-36.2 dB，有效吸收帶寬為9～12 GHz。但是鐵氧體的高磁導率、高密度和較差的阻抗匹配導致其微波吸收性能較弱，且吸波頻率不夠寬，影響鐵氧體在吸波材料中的應用[26]。

羰基鐵（CI）材料在GHz范圍內，飽和磁化強度和磁導率高、吸波頻帶寬、吸波效果好、可大批量制備且成本低，在吸波領域應用較為廣泛。但羰基鐵的密度較大，限制其應用[27]。卿玉長等[28]制備的羰基鐵/樹脂基涂層在厚度為2 mm時，吸波劑的添加比例為70%，密度遠大于導電高分子材料，在512 GHz處最佳反射損耗達到-32.2 dB。

磁性金屬及其合金較鐵氧體具有更強的飽和磁化強度，矯頑力也較強，在GHz范圍內具有高磁導率，如鈷的相對磁導率為174，鎳相對磁導率可達1 120，是較好的磁損耗材料[29]，而且耐高溫耐腐蝕[30]。對于磁性納米材料來講，大量的小尺寸顆粒有利于比表面積的增加和多層結構的分離，對電磁波的吸收能力有促進作用[31]。目前用作吸波劑的磁性金屬材料主要為鈷、鎳、鐵及其合金。由于金屬表面的趨膚效應，金屬顆粒的大小應盡量低于電磁波的趨膚深度，會顯著提高吸波性能[19]。磁性金屬的損耗機理主要是磁滯損耗和渦流損耗，磁滯損耗是由交變磁場引起的不可逆的動態(tài)磁化導致的，材料由于磁滯現(xiàn)象不斷消耗能量，渦流損耗為環(huán)形電流（渦流）在鐵磁體內流動產(chǎn)生焦耳熱，從而導致電磁波能量損耗。磁性材料在交變磁場或者電磁波的作用下，因材料和工作頻段不同而導致?lián)p耗機制不一[11]。綜上所述，磁性材料由于其自身性質特點，難以滿足吸波材料對于“輕質、吸收強”的要求。

3 Ti3C2Tx和磁性材料復合吸波材料研究現(xiàn)狀

3.1 Ti3C2Tx和鐵氧體類的復合

Fe3O4是最常見的一種鐵氧體，常通過水熱法與Ti3C2Tx復合[32]。厚度為1.9 mm的TiO2/Ti3C2Tx/Fe3O4復合材料最小反射損耗為-57.3 dB，帶寬約為2.0 GHz，但該過程會導致Ti3C2Tx部分氧化為TiO2，采用溶劑熱法[33]可避免這一問題的發(fā)生;厚度為4.2 mm的Ti3C2Tx/Fe3O4，最小反射損耗為-57.2 dB，帶寬為1.4 GHz，雖然溶劑熱法改善了Ti3C2Tx的氧化，但復合材料吸波帶寬與強度都不及水熱法。這主要是氧化產(chǎn)物TiO2對阻抗的調節(jié)及引入的多界面極化導致的，且對比最佳反射損耗所對應的厚度，后者遠大于前者。為了獲得更輕質、帶寬更寬的吸波材料，Wang等[26]采用共沉淀和原位聚合方法，合成了具有層級結構的Ti3C2Tx/Fe3O4/PANI復合吸波材料，在15.3 GHz處獲得最小反射損耗為-40.3 dB，厚度僅為1.9 mm，有效吸收帶寬高達5.2 GHz（12.8～18 GHz），且仍可通過調節(jié)吸波材料的厚度調整電磁波的吸收頻率。相對于Ti3C2Tx/導電聚合物（PPy）這種無磁性復合材料，不僅吸波強度提高17.7 dB，有效吸波帶寬也增加了1.2 GHz[34]，可見磁性材料帶來的異質界面與磁損耗確實可以進一步加強界面極化與微波衰減能力。Ti3C2Tx中加入鎳/鈷鐵氧體不僅可以通過增加滲流閾值來控制復介電常數(shù)，也增加了磁損耗機制，導致更強的電磁衰減能力和較佳的阻抗匹配特性。使用CoFe2O[20]4和NiFe2O[5]4修飾Ti3C2Tx的界面，雖然較其他鐵氧體材料的最佳反射損耗差，但是厚度普遍低于2 mm，且均顯著增強了Ti3C2Tx的微波衰減能力和吸收帶寬，帶寬可達8.5 GHz，實現(xiàn)“質輕，帶寬”的要求。

Ti3C2Tx及其導電聚合物復合材料，其有效吸收主要在8～18 GHz，如果要在較低頻段反射損耗大于-10 dB[35]，加入磁性材料可以改善這一問題。Yang等[36]采用流延成型工藝制備的層狀Co2Z/Ti3C2Tx復合材料，電磁波先后穿過兩層吸收體，增加了電磁波的衰減，且所制備的復合材料在較低頻率下顯示出高效的電磁波衰減能力，在4.96～6.56 GHz內反射損耗小于-10 dB，在5.8 GHz時最佳反射損耗為-46.3 dB。Liu等[37]通過水熱法合成了新型的Co0.2Ni0.4Zn0.4Fe2O4納米顆粒（CNZF）與Ti3C2Tx連接的多層復合材料，通過調整Ti3C2Tx與CNZF的質量比，可以調節(jié)Ti3C2Tx/CNZF復合材料的微波吸收能力，并且隨著厚度增加，最小反射損耗值向低頻移動。鐵氧體具有高的磁導率，還具有高電阻率，更有利于電磁波能量的耗散，所以兼具介電損耗和磁損耗是鐵氧體作為吸波材料的優(yōu)勢之一。Ti3C2Tx與鐵氧體復合可以實現(xiàn)在低頻有更強的吸波性能，不足之處是所制備的材料厚度普遍較大。Ti3C2Tx與各類鐵氧體復合的電磁參數(shù)如表1所示。

3.2 Ti3C2Tx和磁性金屬及其合金的復合

磁性金屬吸波材料因為高磁導率、低密度及高飽和磁化強度在吸波領域應用廣泛[1]。羰基鐵是典型的磁損耗吸波材料，Yan等[38]研究了Ti3C2Tx/CI單層涂層的電磁吸收特性，2～18 GHz，Ti3C2Tx/CI復合材料的磁導率隨著CI含量的增加而增大。通過優(yōu)化二者的含量，最終負載20%的Ti3C2Tx和40%的CI為涂層時，在厚度為1.0 mm時，吸收帶寬達到8.16 GHz（9.84～18 GHz），在12.8 GHz處最小反射損耗為-15.52 dB。這種寬頻吸收特性歸因于CI的高鐵磁諧振頻率及加入片狀羰基鐵，從而增加了異質界面，有利于材料的界面極化，顯著增強吸波性能。

對于Ti3C2Tx和Ni的復合，Li等[39]在Ti3C2Tx層上對Ni球進行原位水熱組裝，Ti3C2Tx每層的邊緣和層間隙中布滿均勻分布的Ni納米粒子。當Ti3C2Tx/Ni復合材料與石蠟等質量混合后，厚度為1.5 mm時最佳反射損耗達-47.06 dB，有效吸波帶寬為3.6 GHz（10.8～14.4 GHz），相對于同填料加載比的石墨/TiC/Ti3C2Tx介電復合材料，帶寬增加了0.8 GHz，吸波強度增加2.06 GHz，且厚度較薄[40]。通過改變Ti3C2Tx與Ni的質量比和材料厚度，還可以獲得更優(yōu)的反射損耗（-52.6 dB），與幾乎覆蓋71%的X波段的有效吸波帶寬[29]。

Zhou等[29]在肼存在的情況下對Co2+、Fe2+原位還原，制備了夾芯式的CoFe/Ti3C2Tx復合材料，得到最小反射損耗為-36.29 dB，且CoFe/Ti3C2Tx涂層具有良好的散熱能力，可使涂層產(chǎn)生的熱量迅速擴散到空氣中，從而提高了吸收效率。類似地，He等[20]采用原位水熱法制備了磁性FeCo修飾Ti3C2Tx的復合材料，也表明了優(yōu)異的微波吸收性能。通過調整磁性納米粒子的尺寸與Ti3C2Tx納米片的比例來調節(jié)復合材料的吸波強度與帶寬，雖然與石蠟以相同質量比混合后最佳反射損耗不及單一的Nb2CT[41]x，但是帶寬拓寬了4.87 GHz。Ti3C2Tx的介電損耗加上磁性金屬的磁損耗增強了阻抗匹配，且層狀結構加強了電磁波的多次反射和散射，實現(xiàn)在更寬的頻帶內對電磁波的有效吸收，可應用范圍更為廣泛。Ti3C2Tx與磁性金屬及其合金復合的電磁參數(shù)如表2所示。

3.3 Ti3C2Tx/磁性材料衍生物復合吸波材料

雖然Ti3C2Tx在高溫及潮濕環(huán)境中易氧化，但其氧化產(chǎn)物TiO2介電常數(shù)低，可以用于調節(jié)阻抗匹配，并且氧化后保持的層狀結構有利于磁性粒子的依附與均勻分布。因此，利用Ti3C2Tx與磁性材料氧化生成的衍生物也可具備優(yōu)異的吸波性能。金屬有機框架材料（metal-organic frameworks，MOFs）是由無機金屬中心與橋連的有機配體通過自組裝形成的一類具有周期性結構的晶態(tài)多孔材料，其在具有多樣性、多孔性及超高比表面積的優(yōu)異特性，兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征，廣泛應用于催化、儲能等領域[42-43]。Deng等[44]以Ti3C2Tx-MOFs雜化產(chǎn)物為原料，制備層狀Fe/TiO2/C納米復合材料，F(xiàn)e和TiO2納米顆粒置于C層之間，厚度為3.0 mm時其最大反射損耗可達到-51.8 dB（6.6 GHz處）。Liao等[7]從Ti3C2Tx/Co-MOF衍生出新型的層壓Co/TiO2-C雜化物，當厚度為3.0 mm時在9.0 GHz時最小反射損耗為-41.4 dB，有效帶寬為3.04 GHz（7.24～10.28 GHz）。以Ti3C2Tx-MOFs為基底，經(jīng)高溫氧化制備的層狀磁性材料/TiO2/C復合材料，金屬單質和TiO2納米顆粒在碳層表面均勻分布，改善了Ti3C2Tx氧化產(chǎn)物在片層的堆聚，同時帶來由渦流效應引發(fā)的磁損耗，更好地發(fā)揮了介電和磁損耗的協(xié)同效應。在低介電常數(shù)和高磁導率材料的雙重平衡下，復合材料阻抗匹配得到顯著優(yōu)化，吸波性能隨之提高。

3.4 Ti3C2Tx和磁性材料復合的吸波材料的吸波機理

相較于單一Ti3C2Tx，Ti3C2Tx與磁性材料復合后同時具備介電損耗與磁損耗機制，經(jīng)過調控材料的復合比例或者形貌可以制備出阻抗匹配好及吸收能力強的吸波材料，還可以實現(xiàn)對頻響特性的可調性。由于Ti3C2Tx具有天然的二維層狀結構，在加入磁性粒子之后產(chǎn)生更多的界面，電磁波不僅可以在多層界面內多次反射達到衰減電磁波的目的，而且也可以顯著增強材料的界面極化。復合材料表面許多缺陷和官能團導致電子在空間分布不對稱，形成偶極矩，在交變電磁場下這些偶極子可以被極化，從而導致電磁波能量被衰減，即產(chǎn)生更多偶極極化。磁性材料的磁損耗機制主要有磁滯效應、渦流效應和疇壁共振等，均為交變磁場作用下引起的能量衰減，電磁波在復合材料表面及內部的損耗機理如圖2[20，23，26，29，36]所示。

碳基和磁性粒子之間的界面可以認為是電阻器-電容器的電路模型，這和Ti3C2Tx及其導電復合材料界面間的電容器-電容器的電路模型完全不同，電荷載流子在非均質界面移動時會削弱入射電磁波的功率，從而達到電磁波衰減的目的。另外，粒子之間存在的電子遷移過程在電磁能量衰減中也起著重要作用，形成的感應微電流也對導電損耗有著積極的作用[6，24]。

4 結 語

由于Ti3C2Tx/磁性材料的介電損耗機制與磁損耗機制相互協(xié)同作用，阻抗匹配能力增強，復合材料的吸波性能也顯著提升，有效吸收帶寬得到拓寬。大部分磁性復合材料的吸波性能在高頻下更為明顯，但是部分鐵氧體與Ti3C2Tx結合后，復合吸波劑的最佳反射損耗相較于純Ti3C2Tx向低頻移動，且相較于Ti3C2Tx/導電聚合物等無磁性復合吸波材料，可在6 GHz以下的低頻實現(xiàn)有效吸收。所以，磁性材料對Ti3C2Tx的修飾不僅可以改善吸波性能、增強阻抗匹配能力，而且在經(jīng)過優(yōu)選磁性材料和調整混合比例后，可制備出在低頻下吸波性能良好的吸波劑，為6 GHz以下及MHz的吸波劑研究提供思路。

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