王玲玲，馮 雁，劉蘇驊，閆聯(lián)生,2

(1.西安航天復(fù)合材料研究所，西安 710025；2.高性能碳纖維制造及應(yīng)用國家地方聯(lián)合工程研究中心，西安 710089)

0 引言

C/C-SiC復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、比模量、耐高溫和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能，且可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，已成為高性能航空航天器、地面燃?xì)廨啓C(jī)、輕型裝甲、高速剎車的理想材料[1-5]。針刺預(yù)制體作為C/C-SiC復(fù)合材料增強(qiáng)體之一，具有準(zhǔn)三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，不僅克服了3D編織預(yù)制體生產(chǎn)周期長、成本高等缺點(diǎn)，也解決了2D鋪層預(yù)制體層間結(jié)合較弱的問題[6-11]，加之其內(nèi)部孔隙分布均勻，便于應(yīng)用高效致密技術(shù)制備顯微結(jié)構(gòu)均勻的高性能C/C-SiC復(fù)合材料，從而引起廣泛關(guān)注，其熱防護(hù)構(gòu)件常為啞鈴型、錐形、圓筒等中空薄壁制品。

復(fù)合材料力學(xué)是復(fù)合材料結(jié)構(gòu)力學(xué)的基礎(chǔ)，也是其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)[12]?？煽康牧W(xué)性能數(shù)據(jù)在材料力學(xué)性能把握，明確材料開發(fā)目的及與常用材料的差異，材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)等方面具有重要作用價(jià)值，而這些數(shù)據(jù)的獲得必須依賴準(zhǔn)確、有效的測試數(shù)據(jù)。試樣尺寸對(duì)材料性能的影響一直是研究人員關(guān)注的問題。大量的研究表明，影響復(fù)合材料尺寸效應(yīng)的因素很多，主要為以下幾方面：材料內(nèi)部亞微米缺陷、微觀結(jié)構(gòu)、應(yīng)力梯度、試驗(yàn)因素等[13-16]。加工會(huì)影響尺寸效應(yīng)，如取樣方法、試樣表面狀態(tài)等，從而影響C/C-SiC復(fù)合材料性能[17]；同時(shí)，試驗(yàn)方法也會(huì)影響尺寸效應(yīng)，不同的測試方法會(huì)導(dǎo)致不同的尺寸效應(yīng)。即使同一種測試方法，厚度和寬高比(跨厚比)不同的試樣結(jié)果也會(huì)不同[18-20]。

X-Y向彎曲性能是針刺薄壁圓筒類產(chǎn)品的關(guān)鍵性能，本文通過對(duì)環(huán)狀C/C-SiC試樣取樣過程中，將不同試樣尺寸、取樣方式對(duì)C/C-SiC材料彎曲性能進(jìn)行對(duì)比，并研究了測試方法等對(duì)C/C-SiC材料彎曲性能的影響，為三維針刺C/C-SiC復(fù)合材料的損傷力學(xué)行為研究及薄壁圓筒構(gòu)件應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 C/C-SiC復(fù)合材料構(gòu)件制備

采用3K斜紋炭布/炭纖維網(wǎng)胎為原材料制備了三維針刺預(yù)制體圓筒，在針刺過程中增加了環(huán)向纏繞增強(qiáng)碳纖維，針刺預(yù)制體的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。其中，斜紋碳布中纖維為日本東邦的3K聚丙烯腈基碳纖維，網(wǎng)胎中纖維為日本東麗的T700級(jí)12K碳纖維。預(yù)制體中纖維體積分?jǐn)?shù)為25%～28%，圓筒內(nèi)徑≥300 mm，高度≥100 mm。

圖1 針刺預(yù)制體結(jié)構(gòu)示意圖

以C3H6為氣源，N2為稀釋氣體，采用化學(xué)氣相滲透法(CVI)工藝對(duì)預(yù)制體進(jìn)行增密，得到C/C多孔體，密度約為1.35 g/cm3。對(duì)多孔體進(jìn)行高溫處理后，再通過先驅(qū)體浸漬裂解法(PIP)工藝，以聚碳硅烷為前驅(qū)體對(duì)C/C多孔體進(jìn)行增密，加壓浸漬-裂解循環(huán)致密數(shù)周期得C/C-SiC復(fù)合材料，其密度為1.80 g/cm3。

1.2 性能表征

采用Archimedes法，測定C/C-SiC材料的密度。在圓筒試樣環(huán)上截取X-Y向彎曲強(qiáng)度及X-Y向剪切強(qiáng)度試樣，采用INSTRON4505型電子萬能試驗(yàn)機(jī)，以三點(diǎn)彎曲法測定C/C-SiC材料的彎曲強(qiáng)度，試樣示意圖如圖2所示。圖2中，l為試樣長度，在測試過程中l(wèi)為測試跨距長度；b為試樣寬度；h為試樣厚度；R為曲率半徑。

圖2 X-Y向彎曲強(qiáng)度試樣示意圖

彎曲強(qiáng)度按式(1)計(jì)算，其中P為最大破壞載荷。

σf= 3Pl/(2bh2)

(1)

采用JSM-6460LV型掃描電子顯微鏡(SEM)，觀察復(fù)合材料斷口的微觀形貌。

2 分析和討論

2.1 試樣尺寸對(duì)彎曲性能的影響

尺寸設(shè)計(jì)的原則就是保證試樣厚度方向的截面內(nèi)包含完整的針刺C/C-SiC復(fù)合材料結(jié)構(gòu)單元，其定義為針刺C/C-SiC復(fù)合材料結(jié)構(gòu)單元應(yīng)包含1個(gè)碳纖維網(wǎng)胎層與1層連續(xù)碳纖維織物。試樣的厚度推薦為包含至少2個(gè)針刺C/C-SiC完整結(jié)構(gòu)單元，由于不同制品結(jié)構(gòu)單元可能變化，因此推薦厚度h為4～6 mm。

測試了針刺C/C-SiC復(fù)合材料不同跨厚比(l/h)下的彎曲強(qiáng)度結(jié)果，如圖3所示。

由于彎曲試驗(yàn)過程中試樣受力復(fù)雜，受到拉伸、壓縮、剪切的復(fù)合應(yīng)力，試樣破壞可能是拉伸、壓縮、剪切或一個(gè)復(fù)合應(yīng)力破壞模式，這取決于哪一種應(yīng)力對(duì)其影響最大。為了得到有效的彎曲強(qiáng)度，試樣破壞形式應(yīng)以試樣與彎曲夾具支座接觸面的拉伸破壞為主，而不是壓頭接觸點(diǎn)壓縮或者試樣層間剪切破壞。集中破壞模式如圖4所示。

圖3 不同跨厚比下C/C-SiC材料的彎曲強(qiáng)度對(duì)比圖

(a) Interlayer shear failure (b)Compression failure

(c)Bending failure

觀察不同跨厚比下彎曲試樣的破壞模式，當(dāng)跨厚比(l/h)=3時(shí)，試樣破壞形式以壓縮破壞為主(如圖4(b)所示)，當(dāng)跨厚比(l/h)=5時(shí)，試樣破壞形式以層間剪切破壞為主(如圖4(a)所示)，當(dāng)跨厚比(l/h)=8時(shí)，試樣破壞形式以層間剪切和彎曲破壞兩種，當(dāng)跨厚比(l/h)≥10時(shí)，試樣破壞形式以彎曲破壞為主(如圖4(c)所示)。對(duì)于復(fù)合材料，當(dāng)跨厚比(l/h)≤5時(shí)，試樣破壞形式以壓縮破壞或?qū)娱g剪切破壞為主，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)按剪切強(qiáng)度公式計(jì)算而非彎曲強(qiáng)度公式。為了將剪切應(yīng)力對(duì)試樣的影響因素降至最低，通常金屬材料及塑料材料彎曲試驗(yàn)方法中規(guī)定(l/h)≥16，而對(duì)于取樣困難的或者稀有材料的測試可以取(l/h)≥10，由于跨距對(duì)試樣結(jié)果有影響如圖3所示，且為了使測試結(jié)果具有可比性，本試驗(yàn)中規(guī)定跨距長度l=10h。

圖5是跨厚比(l/h)分別為3、5、10時(shí)，試樣斷口的微觀形貌。(l/h)=3時(shí)，為壓縮破壞模式，由圖5(a)試樣的斷面微觀形貌可見，纖維截面較平齊，未觀察到纖維拔出或纖維束拔出的現(xiàn)象，且表面觀察有裂紋的現(xiàn)象，說明界面出現(xiàn)一定的損傷；(l/h)=5時(shí)，為層間剪切破壞模式，由圖5(b)可見，斷面的微觀形貌與(l/h)=3時(shí)比較接近，有少量的纖維或纖維束拔出，且拔出長度較短；而當(dāng)(l/h)=10時(shí)，為彎曲破壞模式，試樣斷面微觀形貌如圖5(c)所示，可觀察到大量的纖維或纖維束拔出，體現(xiàn)出材料具有一定的韌性，這表明纖維和基體的界面在這種模式下發(fā)揮了作用，能有效地傳遞載荷，纖維起到承載的作用。

(a)(l/h)=3 (b)(l/h)=5

(c)(l/h)=10

航天標(biāo)準(zhǔn)《三向纖維增強(qiáng)復(fù)合材料彎曲性能試驗(yàn)方法(QJ 2099—1991)》適用于三向碳/碳、三向石英、細(xì)編穿刺碳/碳及高硅氧布穿刺等材料的彎曲性能測定，其尺寸為80 mm×10 mm×6 mm，跨距為70 mm；美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)《連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料彎曲性能標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(ASTM C1341—2006)》標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍更廣一些，試樣種類也繁多，連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料均可參照使用，與文中試樣的對(duì)比如表1所示。

表1 幾種規(guī)格彎曲試樣主要參數(shù)對(duì)比

采用3種規(guī)格試樣彎曲強(qiáng)度，共測試了3組，結(jié)果對(duì)比如圖6所示。圖6中表明本試驗(yàn)的彎曲試樣規(guī)格材料性能較高，同屬數(shù)據(jù)的離散系數(shù)較低，數(shù)據(jù)的一致性較好。

圖6 三種試樣彎曲強(qiáng)度分析對(duì)比圖

從試驗(yàn)過程分析，當(dāng)采用較大的跨厚比時(shí)，在支輥處產(chǎn)生明顯了應(yīng)力集中，從而可能對(duì)簡支梁的彎曲產(chǎn)生影響，本試驗(yàn)跨厚比較小，在支撐處應(yīng)力集中相對(duì)較小，有利于陶瓷類材料彎曲。同時(shí)，觀察三種試樣的破壞斷口，與圖4(c)破壞模式相同，為彎曲破壞模式。

2.2 取樣方法對(duì)彎曲性能的影響

薄壁圓筒試樣環(huán)截取X-Y向彎曲試樣時(shí)，部分尺寸的試樣環(huán)有一定的曲率半徑，X-Y彎曲強(qiáng)度試樣取樣時(shí)受到限制。圖7為本文試樣環(huán)平板形和弧形兩種試樣的彎曲強(qiáng)度對(duì)比圖。

圖7 平板及弧形試樣測試的X-Y向彎曲強(qiáng)度

薄壁圓筒狀構(gòu)件針刺預(yù)制體鋪層時(shí)碳布和網(wǎng)胎是按圓周方向鋪層，取樣時(shí)在本體試樣環(huán)上取樣，取樣部位有一定的曲率半徑，如果取成平板樣，機(jī)加平面方向和鋪層方向不一樣，對(duì)碳布連續(xù)性造成損傷，影響試樣的彎曲性能。從圖7可以看出，兩種試樣的X-Y向彎曲強(qiáng)度數(shù)值相當(dāng)，但是平板試樣材料結(jié)構(gòu)單元的破壞，將引起數(shù)據(jù)離散大，因此取樣時(shí)應(yīng)依據(jù)制品材料特點(diǎn)，保證材料結(jié)構(gòu)單元不被破壞。所以，試樣的曲率半徑應(yīng)與取樣部位的曲率半徑相近。

按不同曲率半徑R與厚度h的比值來加工X-Y向彎曲強(qiáng)度試樣，測試其彎曲強(qiáng)度，如圖8所示。

圖8 不同R/h試樣彎曲試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比圖

如圖8所示，當(dāng)R/h<50時(shí)，X-Y向彎曲強(qiáng)度偏低，觀察試樣的破壞斷口，未出現(xiàn)圖4(c)中彎曲破壞模式，推斷試樣破壞形式為壓縮破壞或者剪切破壞；R/h≥50時(shí)，X-Y向彎曲強(qiáng)度偏高，觀察試樣的破壞斷口，與圖4(c)相同，試樣破壞形式為彎曲破壞。當(dāng)曲率半徑小于一定范圍時(shí)，壓縮應(yīng)力與剪切應(yīng)力對(duì)試樣受力影響較大，受力情況復(fù)雜，使試樣破壞形式非為有效的彎曲破壞，而此時(shí)彎曲強(qiáng)度計(jì)算公式將失效。因此，在這個(gè)范圍內(nèi)，盡量保證試樣的曲率半徑應(yīng)與取樣部位的曲率半徑相近。

在試樣環(huán)的內(nèi)側(cè)及外側(cè)分別進(jìn)行取樣，如圖9所示。對(duì)其進(jìn)行X-Y向彎曲性能測試，如圖10所示?？梢姡瑑煞N試樣的X-Y向彎曲強(qiáng)度數(shù)值相當(dāng)，離散均較小，這就說明對(duì)于薄壁圓筒試樣件，內(nèi)型面及外型面取樣時(shí)試樣的R/h差別不大。

圖9 內(nèi)外側(cè)取樣示意圖

圖10 兩種試樣彎曲試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比圖

在試樣環(huán)取樣過程中，以圓筒環(huán)向按不同的方向分別進(jìn)行取樣，如圖11所示。對(duì)其進(jìn)行X-Y向彎曲性能測試，如圖12所示。

圖11 試樣取樣角度示意圖

圖12 三種試樣彎曲試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比圖

由圖12可見，取樣方向與切線之間的夾角分別為2°和5°的試樣，其彎曲強(qiáng)度均對(duì)于0°彎曲試樣強(qiáng)度均有所降低，離散均增大；當(dāng)取樣度數(shù)是5°時(shí)彎曲強(qiáng)度下降了32.5%，離散明顯增大。這可能是因?yàn)橐欢ń嵌热訒r(shí)，斜紋碳布強(qiáng)度不受取樣角度的影響，但預(yù)制體增加環(huán)向增強(qiáng)纖維時(shí)，與切線一定角度取樣時(shí)機(jī)加切斷了環(huán)向纖維，導(dǎo)致其彎曲性能一定程度的下降。

2.3 測試方式對(duì)彎曲性能的影響

采用不同的測試方法對(duì)弧形彎曲試樣進(jìn)行測試，一種為弧面向上，另一種為弧面向下，如圖13所示，測試結(jié)果如圖14所示。

(a)Arc face up

(b)Arc face down

如圖14所示，弧面向下測試時(shí)，試樣的彎曲強(qiáng)度一定程度的高于弧面向上測試時(shí)材料的相應(yīng)的強(qiáng)度，但是其離散系數(shù)明顯增高。在實(shí)際生產(chǎn)中，弧面向下受彎曲載荷與試樣環(huán)實(shí)際受力方向相同，建議可采用弧面向下的測試方式。

圖14 兩種測試方向下結(jié)果對(duì)比

觀察兩種材料的彎曲斷面，如圖15所示?？梢钥闯?，斷口均有一定的纖維及纖維束拔出，體現(xiàn)出材料具有一定的韌性，這表明纖維和基體的界面結(jié)合較好。此時(shí)界面能有效傳遞載荷，纖維起到承載的作用。

可通過纖維和基體的界面脫粘、纖維的斷裂、纖維從基體拔出等耗能增韌機(jī)制，阻止材料發(fā)生脆性斷裂，呈典型的韌性破壞，有利于發(fā)揮碳纖維在C/C-SiC中的增韌、補(bǔ)強(qiáng)作用。

(a) Arc face up (b) Arc face down

3 結(jié)論

(1)采用3K斜紋炭布/炭纖維網(wǎng)胎為原材料制備了三維針刺預(yù)制體圓筒，考察了試樣尺寸對(duì)彎曲性能的影響，當(dāng)跨厚比(l/h)≤10時(shí)，試樣破壞形式以壓縮破壞和層間剪切破壞兩種，當(dāng)跨厚比(l/h)≥10時(shí)，試樣破壞形式以彎曲破壞為主；采用本試驗(yàn)的彎曲試樣規(guī)格相比航天標(biāo)準(zhǔn)QJ 2099—1991、美標(biāo)ASTM C1341—2006規(guī)定的材料規(guī)格測試的材料性能高，離散系數(shù)較小，且為彎曲破壞斷口。

(2)薄壁圓筒試樣環(huán)截取X-Y向彎曲試樣時(shí)，平板試樣較弧形試樣破壞了材料結(jié)構(gòu)單元，引起數(shù)據(jù)離散大，且弧形試樣的曲率半徑應(yīng)與取樣部位的曲率半徑相近；內(nèi)型面及外型面取樣時(shí)試樣的R/h差別不大，但以與環(huán)向一定角度取樣時(shí)機(jī)加切斷了環(huán)向纖維，導(dǎo)致其彎曲性能一定程度的下降。

(3)彎曲試樣弧面向下測試時(shí)，試樣的彎曲強(qiáng)度一定程度的高于弧面向上測試時(shí)材料相應(yīng)的強(qiáng)度，但是其離散系數(shù)明顯增高，弧面向下受彎曲載荷與試樣環(huán)實(shí)際受力方向相同，建議可采用弧面向下的測試方式；觀察材料的彎曲斷面，材料斷口均有一定的纖維及纖維束拔出，材料表現(xiàn)為一定韌性斷裂方式。