通訊作者：董佳萍，1989年9月，女，漢，浙江紹興人，現(xiàn)任浙江中紡標(biāo)檢驗(yàn)有限公司報(bào)告審核，助理工程師，本科。研究方向：新材料，紡織品檢測(cè)。

摘? ? 要：研究了紡織品中重金屬含量的測(cè)定方法。樣品中重金屬含量的測(cè)定采用了干灰法和微波處理法這兩種預(yù)處理方法。通過(guò)對(duì)這兩種方法測(cè)定的重金屬含量進(jìn)行分析和比較，改進(jìn)了以硝酸鎂為灰劑的干灰方法，加快了樣品的氧化速度，并減少了待測(cè)元素的揮發(fā)損失。測(cè)試結(jié)果表明，改進(jìn)后的干灰法測(cè)試結(jié)果與微波處理方法相似，具有成本低、操作方便等特點(diǎn)，可用于檢測(cè)日常紡織品中重金屬含量。

關(guān)鍵詞：紡織品;重金屬;預(yù)處理;方法分析

一、前言

紡織品是滿足人們?nèi)粘Ｎ镔|(zhì)和文化需要的日用產(chǎn)品。然而，大多數(shù)消費(fèi)者無(wú)法直觀有效地了解紡織品的產(chǎn)品質(zhì)量和其染整過(guò)程中使用化學(xué)品的安全信息，因此，他們?cè)谑褂眉徔椘窌r(shí)可能存在嚴(yán)重的安全風(fēng)險(xiǎn)。隨著物質(zhì)生活水平的不斷提高，對(duì)紡織品的要求也越來(lái)越高，不僅在時(shí)尚和外觀方面，而且在確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全方面都需要符合相關(guān)國(guó)家產(chǎn)品安全標(biāo)準(zhǔn)。目前，對(duì)紡織品中重金屬含量的計(jì)量通常是通過(guò)微波處理進(jìn)行的。本試驗(yàn)重點(diǎn)是采用高溫高壓消解罐法預(yù)處理紡織品樣品，以確保減少運(yùn)行和維護(hù)成本。

二、紡織品重金屬檢測(cè)預(yù)處理方法

目前，往往需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后再檢測(cè)紡織品中的重金屬含量[1]。干灰法是高溫灰化樣品，成灰后再進(jìn)行試驗(yàn)。這種方法可以用于大量樣品的檢測(cè);但紡織品的成分復(fù)雜，灰化條件難以協(xié)調(diào)。同時(shí)，由于消化溫度和酸度等條件，樣品容易消化不全。

微波處置方法是在高壓封閉環(huán)境中處置樣品，直接加熱樣品，迅速銷毀樣品。封閉環(huán)境可以減少樣品損失和交叉污染以及廢氣對(duì)環(huán)境的污染。高能效、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠性，但樣品處理量小，否則容易損壞儀器和配件，成本高[2]。解決辦法是在封閉條件下使用強(qiáng)酸和氧化劑分解樣品，然后檢測(cè)重金屬。這種方法可以減少樣品的損失，但耗散時(shí)間較長(zhǎng)。

三、樣品的預(yù)處理方法分析

（一）干燥灰分

將已稱重的樣品放入坩堝中，在電爐中微火碳化，然后放入馬弗爐進(jìn)行灰化，用酸性溶劑溶解灰，并用儀器測(cè)量樣品中重金屬含量。干法灰化的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單快捷，但由于鉛、鎘和銅等不同金屬元素在灰化過(guò)程中的行為不同，會(huì)造成大量的元素?fù)p失。紡織品成分復(fù)雜，灰分時(shí)間因纖維成分而異。因此，灰分溫度、灰分助劑、灰分時(shí)間和溶解灰分溶劑的選擇對(duì)灰分的測(cè)量結(jié)果至關(guān)重要[3]。

（二）濕法消解

將已稱重樣品放入四氟乙烯坩堝中，加入鹽酸、硝酸或氟化氫，用強(qiáng)酸氧化劑分解樣品。但是，濕式消化的缺點(diǎn)是有些紡織品很難用酸消化。如果消化過(guò)程中溫度控制不當(dāng)可能會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。由于消化劑的使用，消化液具有一定的濁度和小顆粒，微量碳和有機(jī)物質(zhì)的存在可能影響檢測(cè)結(jié)果。

四、檢測(cè)儀器的差異

（一）原子吸收光譜儀

分為火焰原子吸收光譜儀和石墨爐原子吸收光譜儀。儀器在檢測(cè)重金屬含量時(shí)經(jīng)常受到物理、光譜和化學(xué)干擾?；瘜W(xué)干擾是指在原子化過(guò)程中被測(cè)元素與原子或集體分子的化學(xué)相互作用，從而影響到融合、蒸發(fā)、分離、原子化等。這種影響可以是積極的、消極的，也可以是選擇性的。就紡織品測(cè)試而言，樣品的復(fù)雜性和提取物的特殊性是最重要的干擾來(lái)源和數(shù)據(jù)失真的主要原因。

（二）原子熒光測(cè)定儀

霧化光度計(jì)會(huì)受介質(zhì)、環(huán)境因素、試驗(yàn)容器、儀器流動(dòng)途徑的影響，其中，紡織品測(cè)試數(shù)據(jù)受到的最大干擾主要來(lái)自還原劑的作用。原子熒光減速器通常使用硼鉀氫鈉溶液或硼氫化鈉—?dú)溲趸c溶液。減速器中氫鉀硼溶液濃度越大，引起液相干擾的可能性越大，減速器貯存時(shí)間越長(zhǎng)，熒光強(qiáng)度波動(dòng)性越大[4]。

五、試驗(yàn)

（一）試劑

硝酸和過(guò)氧化氫、鉛1000 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)液和鎘1000 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)液。除非另有說(shuō)明，否則試驗(yàn)中只使用GB/T 6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水試驗(yàn)規(guī)范和方法中規(guī)定的純度或以上的分析試劑和二級(jí)或以上的水。

（二）儀器和設(shè)備

PE公司Optima 8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;烘箱;準(zhǔn)確度為0.01毫克的分析天平;50毫升容量瓶;孔徑為0.45 μm的水相過(guò)濾膜;100毫升高壓消化罐;微波消解儀。

（三）試驗(yàn)步驟

1. 準(zhǔn)備樣品

一個(gè)代表性樣品被選出來(lái)測(cè)試，切成5毫米×5毫米的碎片，取0.2 g樣品，精度0.0001 g。

微波處理方法。在空處置容器中加入待測(cè)樣品，然后添加8.0 ml硝酸，使待測(cè)樣品和濃硝酸對(duì)周圍溫度反應(yīng)正確，然后擰緊處置容器使其密封，將其移至微波處置裝置，以提高溫度。在樣品冷卻后，將其從微波處置器中取出。傳輸50毫升瓶中消化的溶液，用少量水三次沖洗消化容器內(nèi)壁，將容量瓶中的所有洗滌劑混合，將容積調(diào)節(jié)到所需的比例;均勻攪拌，通過(guò)水相濾膜進(jìn)行ICP-AES分析[5]。將7.0 ml濃硝酸和2 ml過(guò)氧化氫分別添加到內(nèi)部高溫高壓熱解管中，用于試驗(yàn)樣品和空白樣品。在環(huán)境溫度下，樣品和濃度硝酸充分反應(yīng)后，將內(nèi)處置管放入高溫高壓處置槽中，擰緊后放入加熱至（175±5）℃的烘箱內(nèi)，然后取出柜內(nèi)的樣品并將其放入該柜內(nèi)。將處置液移入容量50毫升的瓶中內(nèi)管，將所有處置液放入容量瓶?jī)?nèi)，調(diào)節(jié)水垢，均勻攪拌[6]。

2. 實(shí)驗(yàn)分析

感應(yīng)等離子體原子發(fā)射光譜分析元件的波長(zhǎng)。ICP-AES分析鉛元素和鎘元素的波長(zhǎng)分別為220.3 nm和214.4 nm。

構(gòu)造曲線。根據(jù)試驗(yàn)要求和儀器條件，用水逐漸將標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋到一系列適當(dāng)質(zhì)量濃度的工作液，0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。建立儀器分析條件，點(diǎn)燃等離子體火焰距離，測(cè)量火焰距離穩(wěn)定后，按質(zhì)量濃度低到高的順序在一系列工作方案中相應(yīng)波長(zhǎng)下測(cè)量元素光譜強(qiáng)度。根據(jù)上述儀器條件，測(cè)量真空溶液的光譜強(qiáng)度和樣品溶液中要試驗(yàn)的每個(gè)元素的質(zhì)量濃度，并根據(jù)工作曲線計(jì)算每個(gè)要試驗(yàn)的元素的質(zhì)量濃度[7]。

維護(hù)儀器。彈簧板和墊片容易開(kāi)裂，需要及時(shí)更換，特別是主控制箱上的彈簧板和墊片容易斷裂;主控制罩上的陶瓷管、溫度傳感器容易折斷，因此要小心操作;使用時(shí)必須保持內(nèi)外罐殼干燥，以免微波加熱時(shí)局部過(guò)熱，從而造成內(nèi)外罐殼損壞[8]。高壓消化罐使用時(shí)應(yīng)注意內(nèi)外罐保持干燥，如對(duì)消化罐內(nèi)壁和外壁有酸性粘附，應(yīng)及時(shí)用軟布擦拭。

（三）結(jié)果與分析

將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入空白試樣（棉、麻、尼龍、聚酯、氨綸、混紡）中，使空白試樣中鉛和鎘的質(zhì)量濃度為1.0微克/毫升。在使用上述兩種方法進(jìn)行預(yù)處理之后，用感應(yīng)等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)量重金屬的質(zhì)量濃度[9]。結(jié)果表明，改進(jìn)方法預(yù)處理后測(cè)量的重金屬的質(zhì)量濃度達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)，即精度的平均回收率為93%至98%。對(duì)兩種預(yù)處理方法的比較表明，標(biāo)準(zhǔn)方法中使用的微波消解方法可在正常情況下用于10個(gè)樣品的批次;在改進(jìn)的方法中，可以根據(jù)干燥器的大小確定每批樣品的數(shù)量。這一結(jié)論表明，蒸餾器方法可以有效地處理更多樣品，同時(shí)確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

六、結(jié)束語(yǔ)

總之，預(yù)處理方法和重金屬檢測(cè)儀器各有利弊。在實(shí)踐中，必須根據(jù)實(shí)際的探測(cè)需要選擇適當(dāng)?shù)念A(yù)處理?xiàng)l件和儀器，充分了解和控制影響儀器檢測(cè)精度的因素，選擇適當(dāng)?shù)募夹g(shù)指標(biāo)，避免檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)重大錯(cuò)誤。

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