◎ 阮家成,張 苗
(陜西科儀陽光檢測技術(shù)服務(wù)有限公司,陜西 西安 710000)
隨著我國社會的整體進步和經(jīng)濟水平的大幅度提升,人們對食品質(zhì)量和食品安全問題的重視程度與日俱增。而食品安全主要涉及的內(nèi)容是有害化學(xué)污染物殘留和食品添加劑濫用等,食品中存在的各類有害化學(xué)污染物和各種殘留物等嚴重危害人們的身體健康,輕則引發(fā)各種疾病,重則會給人們帶來生命危險。因此,將氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)用于食品安全檢測分析,對保障食品安全具有重大意義。
氣相色譜以惰性氣體為流動相,利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,該組分在兩相之間反復(fù)多次分配,整個過程是先吸附,再脫附,最后釋放。在此過程中,由于固相對于各組分相應(yīng)的吸附能力不盡相同,因此各組分在色譜柱中對應(yīng)的運行速度也有很大差異。試樣在色譜柱中運行一段距離后,各組分之間相互分離,陸續(xù)離開色譜柱進而進入檢測器。在檢測器上,流動相中各組分濃度的變化將轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號,對應(yīng)的電信號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組分的色譜峰,形成色譜流 出曲線。
質(zhì)譜分析是一種測量離子電荷與質(zhì)量比值的分析方法。其工作過程是先將試樣中氣相組分電離,產(chǎn)生不同荷質(zhì)比的陽離子,在加速電場的作用下,進一步形成一定數(shù)量的陽離子束,并將其直接帶入檢測分析器中。在檢測分析器中,在電場和磁場作用下,相應(yīng)的陽離子束以彼此相反的速度色散,色散后的離子束分別聚焦,進而得到離子束形成的質(zhì)譜圖,從而將這些待檢物進行準確的定性和定量分析。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用是氣相色譜和質(zhì)譜的結(jié)合。氣相色譜的主要作用是分離混合物中的各組分,在對混合物的分離分析方面具有不可撼動的關(guān)鍵作用。質(zhì)譜可以將混合物分離后的各組分進行細致的定量分析檢測。當(dāng)單一組分進入質(zhì)譜檢測器時,可采用各種離子化檢測方法獲得該組分相應(yīng)的質(zhì)譜圖。采集到該混合物各組分的質(zhì)譜圖后,可以進一步確定該混合物具體的分子結(jié)構(gòu),進而準確甄別出該混合物的特定物質(zhì)。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用可以充分利用氣相色譜的分離能力和質(zhì)譜的定性和定量能力,進而實現(xiàn)對相對復(fù)雜的混合物進行更為準確而細致的定性和定量分析,從而使被檢試樣的處理過程變得更為簡便快捷,進一步簡化了整個試樣的分析過程,并且節(jié)省時間,提高了分析試樣的能力[1]。
目前,檢測分析食品中的有害化學(xué)污染物有一個明顯的問題,即有毒有害物質(zhì)在食品內(nèi)的含量較少,且存在的方式相對復(fù)雜,傳統(tǒng)常規(guī)的化學(xué)分析和儀器檢測很難做到對這些有毒有害物質(zhì)進行細致清晰地甄別和篩選,確定其中有毒有害物質(zhì)的成分和含量更是難上加難。在這種情況下,清晰地分離出相應(yīng)物質(zhì)的各個組分,準確定性和定量分析出相應(yīng)物質(zhì)的各組分含量顯得尤為重要[2]。
氣相色譜分離混合物的各組分是強有力的物質(zhì)分離分析手段。但氣相色譜法不能具體確定相應(yīng)待檢物的詳細結(jié)構(gòu)信息,在實際檢測試樣的過程中,主要用于將待檢試樣與標樣進行對比辨別,從而推斷出待檢物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。這種方法檢測結(jié)果不夠嚴謹,檢測效率相對較低。因此,在檢測分析相對復(fù)雜混合物的結(jié)構(gòu)時,氣相色譜法水平仍然有限,無法準確檢測出相應(yīng)的結(jié)果。
質(zhì)譜檢測分析是一種能力較強的物質(zhì)結(jié)構(gòu)甄別工具,對檢測和分析有高靈敏度,能提供種類全面且內(nèi)容豐富的各類物質(zhì)的詳細結(jié)構(gòu)信息,且在所有色譜學(xué)中,所需試樣的數(shù)量最少。與其他種類的檢測器相比,質(zhì)譜檢測分析對于物質(zhì)的選擇范圍更廣,物質(zhì)檢測種類更多,檢測分析結(jié)果更加準確。但質(zhì)譜檢測分析只能對單一物質(zhì)或混合物中單一組分的物質(zhì)結(jié)構(gòu)進行甄別,并進行定性和定量分析。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具有氣相色譜法高效率分離物質(zhì)各組分的功能,也具有質(zhì)譜法的極強定性和定量能力,很好地克服了單一氣相色譜檢測能力的不足,以及單一質(zhì)譜檢測不能檢測混合物中每種組分具體確切含量的缺陷,將二者的優(yōu)勢結(jié)合在一起,不僅可以節(jié)省部分工作步驟,縮短檢測時間,還可以進一步提升試樣檢測的整體工作效率。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具體優(yōu)勢如下。①避免了相應(yīng)的試樣制備和試樣運送的前期準備過程。②滿足了質(zhì)譜分析僅能檢測分析單一組分試樣的苛刻要求。③氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)能夠收集質(zhì)量、強度、保留時間等多方面的具體信息,并統(tǒng)一記錄數(shù)據(jù),以便后期查閱。④氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)還可以借助計算機系統(tǒng)的強大功能,使整個物質(zhì)檢測分析過程更加簡便快捷,逐步實現(xiàn)物質(zhì)檢測分析的的全系統(tǒng)、全過程的自動化操作模式[3]。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種簡潔方便的方法,可用于確定食品中各種成分的定性和定量分析。隨著氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的逐步成熟和通過幾代人的共同努力,越來越多的未知食品成分通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)被一一檢測分析出來。例如,成功鑒定出蘋果酒中香氣成分種類為40個,芥末油中風(fēng)味成分為6個,啤酒中微量香氣組分為41個,淡水魚肉中氣味成分為42個。
目前,食品安全問題已經(jīng)成為一個不可忽視的重要問題,為確保人們所攝入食品的安全和健康,應(yīng)及時有效地檢測出食品中所含有的殘留有害化學(xué)污染物含量。
我國蔬菜生產(chǎn)中濫施農(nóng)藥的情況越來越嚴重,各類食用蔬菜中含有的殘留有害化學(xué)污染物總類繁多,情況復(fù)雜,一般傳統(tǒng)方法難以實現(xiàn)對這些有害污染物的準確檢測分析。采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),可同時檢測多種類型的有害污染物,準確對待檢物進行定性和定量分析。
我國畜禽養(yǎng)殖過程中使用獸藥進行預(yù)防控制和治療相應(yīng)的畜禽類疾病,已經(jīng)成為一種社會趨勢。畜禽接種獸藥后,會在其體內(nèi)形成獸藥殘留或相應(yīng)獸藥代謝產(chǎn)物的累積。一般比較常見的殘留獸藥可能包括生長促進劑類、抗驅(qū)滅蟲類、抗生素類、鎮(zhèn)靜劑類及其他化學(xué)物質(zhì)等[4]。有關(guān)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析食品中殘留有害化學(xué)污染物的效果事例見 表1。
表1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析食品中殘留有害化學(xué)污染物的效果事例表
在實際食品制作過程中,為了提升食品的整體口味水平,在食品生產(chǎn)加工過程中一般會加入一些天然的或經(jīng)化學(xué)人工合成的各類食品添加劑,這些食品添加劑不僅可以提升食品整體的味道和口感,還可以實現(xiàn)一些其他的功能和作用[5],例如,使食品顏色鮮艷,增加人們的食欲;延長食品保質(zhì)期;提高食品的整體營養(yǎng)含量等。目前我國的食品添加劑種類繁多,功能齊全,如著色劑、防腐劑、增味劑、營養(yǎng)強化劑、抗氧化劑以及香料等,具體品種大約有23個類別和 2 000多個子類別。
例如,瓜子中礦物油含量的一般檢測是以C19~C28間的正構(gòu)烷烴的含量作為衡量樣品中是否含有礦物油的一個標準,采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以檢測待檢物中C19~C25全部烷烴的具體種類,并對此進行精確的定性和定量分析。結(jié)果表明,食用植物油中含有的天然不皂化物非常有限。而運用傳統(tǒng)的皂化法檢測的結(jié)果,由于待檢物只能是食用植物油等有限的幾種品類,有很大的局限性,已不能滿足日益發(fā)展的食品添加劑種類的檢測分析工作。因此,采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測相關(guān)食品中含礦物油的含量,整體檢測過程靈敏度高,準確性好,適用于當(dāng)前食品添加劑的發(fā)展需求。
采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行食品安全方面的食品檢測分析,具有檢測靈敏度高、檢測物質(zhì)范圍廣、檢測分析速度快、檢測精度準確等優(yōu)點,可廣泛應(yīng)用于食品安全檢測分析的各個方面。隨著氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的逐步普及和相關(guān)研究工作的不斷深入,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)將在食品檢測領(lǐng)域展現(xiàn)出更大的價值。