王維維，候少春，李二斗，李 強，魏 威

(1.包頭稀土研究院白云鄂博稀土資源研究與綜合利用國家重點實驗室，內(nèi)蒙古 包頭 014030；2.稀土冶金及功能材料國家工程研究中心，內(nèi)蒙古 包頭 014030)

白云鄂博礦床是世界上著名的超大型Fe-Nb-REE礦床[1]，礦產(chǎn)資源儲量大、種類多，含鐵和稀土的礦石有五類，已查明鐵礦石儲量14.68億t，稀土礦儲量1.80億t[2]。白云鄂博礦自開采以來，按照包鋼集團“以鐵為主，綜合利用”的指導方針，采用“弱磁-強磁-反浮選”工藝流程從混合型礦石中回收鐵，選鐵尾礦浮選回收稀土，稀土精礦的品位約為55%，稀土回收率約為50%[3-5]。隨著不斷的開采，高品位鐵礦石日趨枯竭，致使整體入選品位下降[6]；同時由于白云鄂博礦“多、貧、細、雜”的特征，致使在現(xiàn)有工藝條件下生產(chǎn)鐵和稀土精礦的品位和回收率下降，且精礦中的有害元素S、P和F含量高[7-9]，從而增加了冶煉過程中添加劑的消耗量，產(chǎn)生大量的放射性廢渣，嚴重污染環(huán)境[10]。

為提高白云鄂博礦資源利用率，實現(xiàn)鐵和稀土精礦提質(zhì)降雜，進行不同類型的鐵-稀土礦石進行分類選別，對高硫的云母型鐵-稀土礦石、高氟的螢石型鐵-稀土礦石以及其他類型的礦石采用不同的選礦工藝單獨處理，以期獲得高品質(zhì)的鐵和稀土精礦。本文以霓石型低品位鐵-稀土礦石為對象，對該類型礦石進行礦物特征及選別試驗研究，為其合理開發(fā)利用提供依據(jù)。

1 礦石性質(zhì)

礦石主要化學成分分析見表1，礦石主要礦物組成及相對含量見表2，主要有用礦物的粒度分布及含量見表3，原礦的XRD分析結果見圖1。由表1可知，礦石中鐵和稀土是回收的主要有價成分，鐵含量為17.50%，稀土REO含量為8.43%；鈮、鈧含量較低，可考慮綜合回收；主要的雜質(zhì)元素為CaO、BaO和SiO2，含量分別為7.37%、5.38%和27.11%；硫、磷含量較低，對精礦的影響較小。

表1 礦石化學多元素分析結果Table 1 Chemical multielement analysis results of ore

表2 礦石的礦物組成及相對含量Table 2 Mineral composition and the relativecontent of ore

表3 主要礦物的粒度分布Table 3 Particle size distribution of major minerals

圖1 原礦XRD分析結果Fig.1 Results of XRD analysis of ores

由表2和圖1可知，該礦石礦物組成種類多。磁鐵礦含量為18.39%，主要回收的鐵礦物中赤鐵礦含量低，僅占1.18%，還有少量黃鐵礦等。主要的稀土礦物為氟碳鈰礦(5.51%)、獨居石(2.22%)和黃河礦(0.80%)，脈石礦物主要是霓石(57.44%)，還有部分重晶石和方解石等。

由表3可知，磁鐵礦粒度分布不均，主要集中在0.020～0.074 mm之間。+0.074 mm分布率為22.68%；因此，在較粗的磨礦細度下磁鐵礦難以有效解離；-0.02 mm分布率為20.43%，這部分鐵在選別種容易損失在尾礦中。 氟碳鈰礦和獨居石嵌布粒度極細，0.01～0.045 mm粒級分布率為58.98%和40.70%；-0.01 mm分布率分別為26.35%和59.30%，微細粒稀土礦主要分散嵌布在磁鐵礦或脈石中，回收難度大。

2 主要礦物嵌布關系

采用掃描電鏡礦石進行鏡檢，結果見圖2。由圖2可知，鐵礦物多以半自形至它形粒狀變晶結構形式出現(xiàn)，呈浸染狀沿礦石條帶分布或充填在各種礦物粒間，與霓石和稀土礦物共生；稀土礦物嵌布粒度細，與磁鐵礦和脈石礦物緊密共生，多數(shù)鑲嵌在磁鐵礦和霓石邊緣或者被其包裹。

圖2 礦石掃描電鏡結果Fig.2 SEM results of ore

3 選鐵試驗

3.1 粗選磁場強度試驗

對于低品位鐵礦石，優(yōu)先考慮干磁選粗粒級拋尾，但由于后續(xù)次選尾礦進行預稀土浮選試驗，因此，進行直接磨礦磁選試驗。 根據(jù)礦石性質(zhì)研究結果和工業(yè)經(jīng)驗，選擇適宜的一段磨礦細度為-0.074 mm占90%。 在該條件下對原礦進行了磁場強度試驗，試驗結果見圖3。 由圖3可知，隨著磁場強度增大，粗選精礦(TFe)品位逐漸下降，回收率逐漸提高；當磁場強度增加至112 kA/m時，粗精礦鐵品位為54.04%，鐵回收率為75.36%；當磁場強度從112 kA/m增加到144 kA/m時，粗選精礦品位降低了0.12個百分點，回收率增加了0.31個百分點，變化幅度均不大。因此，選擇粗選場強為112 kA/m。

圖3 粗選磁場強度試驗Fig.3 Magnetic field strength test of roughing

3.2 精選磁場強度試驗

為確定精選適宜的磁場強度，在一段磨礦細度-0.074 mm占90%，粗選場強為112 kA/m的條件下，對粗選精礦進行精選試驗。從圖4可以看出，隨著磁場強度從74 kA/m增加之96 kA/m時，磁精礦(TFe)品位由57.65%降低至56.05%，下降了1.6個百分點，鐵回收率從71.63%增加到72.36%，提高了0.73個百分點，再增加磁場強度，精礦回收率的增加幅度明顯大于品位的增加幅度，確定精選場強為96 kA/m。

圖4 精選磁場強度試驗Fig.4 Magnetic field strength test of concentration

對一次精選精礦進行二次精選后，精礦品位提高不大。對-0.074 mm占90%細度下的主要礦物采用MLA進行單體解離度進行測定，結果見表4。由表4可知，磁鐵礦單體解離度為83.51%，與硅酸鹽礦物的連生體為9.61%。氟碳鈰礦和獨居石的單體解離度僅為73.65%和72.15%，主要是與硅酸鹽和鐵礦物連生。因此，連生體是影響鐵精礦品位提高的主要原因，需要進一步磨礦使鐵礦物盡可能的解離。

表4 主要礦物的單體解離度Table 4 Dissociation degree of major minerals

3.3 再磨細度試驗

對二次精選精礦進行再磨細度試驗，試驗結果見圖5。從圖5中可以看出，隨著磨礦細度的增加，精礦鐵品位逐漸增加，鐵回收率逐漸下降，當磨礦細度從-0.045 mm 75%增加至-0.045 mm 90%時，鐵的品位和回收率分別為65.83%和69.86%；繼續(xù)增加磨礦細度至-0.045 mm 95%時，鐵品位僅增加了0.45個百分點，而鐵回收率從69.86%降低至69.28%，降低了0.58個百分點，變化幅度均較小，因此，考慮選擇合適的再磨細度為-0.045 mm 90%。

圖5 磨礦細度試驗Fig.5 Grinding fineness test

3.4 再磨場強試驗

為確定適宜的再磨磁選磁場強度，在一段磨礦細度為-0.074 mm 90%，粗選場強為112 kA/m，精選磁場強度為96 kA/m，再磨細度為-0.045 mm 90%的條件下進行再磨磁場強度試驗。由圖6可知，隨著磁場強度從74 kA/m增加之96 kA/m時，磁精礦(TFe)品位由57.65%降低至56.05%，下降了1.6個百分點，鐵回收率從71.63%增加到72.36%，提高了0.73個百分點，再增加磁場強度，精礦回收率的增加幅度明顯大于品位的增加幅度，確定精選場強為96 kA/m。

圖6 再磨磁場強度試驗Fig.6 Regrind magnetic field strength test

4 稀土浮選試驗

4.1 抑制劑用量試驗

根據(jù)工藝礦物學研究結果，該試樣中主要的脈石礦物為霓石、方解石和重晶石等，水玻璃是常用的有效抑制劑，在捕收劑用量0.8 kg/t、浮選溫度60 ℃，進行水玻璃用量試驗,試驗結果見圖7。由圖7可以看出，隨著水玻璃用量的增加稀土精礦(REO)的品位逐漸提高，但回收率逐漸降低，當水玻璃用量從1.5 kg/t增加至2.1 kg/t時，稀土精礦的品位從18.56%提高到23.46%，回收率從92.14降低至88.52%；繼續(xù)增加水玻璃用量至2.4 kg/t時，稀土精礦的品位提高了1.2個百分點，但回收率降低了4.13個百分點，主要是因為捕收劑H205的最佳浮選pH值為8～9[11]，當水玻璃用量過大時，礦漿pH值過高降低了捕收劑的作用效果。因此，選擇適宜的水玻璃用量為2.1 kg/t。

圖7 水玻璃用量試驗Fig.7 Sodium silicate dosage test

4.2 捕收劑用量試驗

捕收劑采用2-羥基3-萘甲基羥肟酸(H205)，該藥劑廣泛用于稀土浮選生產(chǎn)工藝，具有選擇性高、捕收性能強的特點。在水玻璃用量為2.1 kg/t、浮選溫度60 ℃條件下進行H205用量試驗，實驗結果如圖8所示。由圖8可知，隨著捕收劑用量的增加，稀土精礦(REO)的品位和回收率都逐漸增加，當捕收劑用量為1.0 kg/t時，精礦的品位為24.66%，回收率為90.33%，繼續(xù)增加捕收劑的用量，稀土精礦的回收率僅增加了0.73個百分點，但品位降低了0.99個百分點。因此，確定最佳的捕收劑用量為1.0 kg/t。

圖8 捕收劑用量試驗Fig.8 Collector dosage test

5 綜合條件試驗

在上述階段磨礦階段選鐵和選鐵尾礦稀土浮選的條件試驗的基礎上進行綜合條件試驗，試驗流程見圖9，試驗結果見表5。由表5可知，原礦經(jīng)階段磨礦弱磁選可獲得鐵品位為65.83%，鐵回收率為69.86%的良好指標。 選鐵尾礦在最佳浮選條件下經(jīng)一粗兩精的閉路試驗流程可獲得稀土精礦(REO)品位為50.89%，回收率為63.17%的技術指標。

表5 全流程試驗結果Table 5 Test results of whole process

圖9 全流程圖Fig.9 Flow chart of whole process

對最終的鐵精礦和稀土精礦進行了化學多元素分析，結果分別見表6和表7。由表6可知，鐵精礦中主要雜質(zhì)元素F、P和S含量低于0.4%，達到了包鋼冶煉的要求；由表7可知，稀土精礦中雜質(zhì)元素F、P和S含量相對現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的稀土精礦中雜質(zhì)含量較低[7]。

表6 鐵精礦多元素分析結果Table 6 Multi-element analysis results of iron concentrates

表7 稀土精礦多元素分析結果Table 7 Multi-element analysis results ofrare earth concentrates

6 結 論

1) 礦石中鐵含量為17.50%，稀土REO含量為8.43%；主要的雜質(zhì)元素為CaO、BaO和SiO2；礦石礦物組成復雜。鐵礦物主要是磁鐵礦，呈浸染狀集合體與霓石和稀土礦物緊密共生，粒度部分不均勻；主要的稀土礦物為氟碳鈰礦和獨居石，嵌布粒度較細，大多被磁鐵礦和霓石包裹或鑲嵌在磁鐵礦和霓石邊緣。

2) 通過磨礦-兩段弱磁選-再磨-弱磁選的工藝，在一段磨礦細度為-0.074 mm 90%、粗選磁場強度和精選磁場強度分別為112 kA/m和96 kA/m、再磨細度和再磨磁場強度為-0.045 4 mm 90%和96 kA/m的條件下獲得了鐵精礦TFe品位65.83%、回收率69.86%的良好技術指標，雜質(zhì)含量達到冶煉要求。

3) 選鐵尾礦在浮選溫度60 ℃、水玻璃用量2.1 kg/t、捕收劑H205用量1.0 kg/t的條件下經(jīng)一次粗選、兩次掃選的閉路試驗可獲得REO品位為50.89%，回收率為63.17%的稀土精礦。