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ICP-MS法測(cè)定藥食同源性食物中的重金屬及有害元素

2021-09-23 12:44:46申俊月
食品安全導(dǎo)刊 2021年9期
關(guān)鍵詞:重金屬

申俊月

摘 要:本文采用ICP-MS方法測(cè)定藥食同源性食物中的多種重金屬及有害元素,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該測(cè)定方法在藥食同源性食物檢測(cè)中有著較好的效果。

關(guān)鍵詞:藥食同源性食物;重金屬;有害元素;ICP-MS

藥食同源性食物既是食物也是藥物,二者之間沒有絕對(duì)的分界,這種食物通常用于食療、藥膳,在我國應(yīng)用廣泛,如用于降血糖、祛暑等。隨著藥食同源性食物在醫(yī)療及養(yǎng)生范圍內(nèi)的深入應(yīng)用,國家對(duì)于此方面食物的重視程度也越來越高。加強(qiáng)對(duì)于藥食同源性食物中重金屬及有害元素的測(cè)定研究是十分有必要的。本文對(duì)藥食同源性食物中鉛、鎘、砷、汞4種常見重金屬及有害金屬銅的含量進(jìn)行檢測(cè),為保障藥食同源性食物的質(zhì)量和食用安全,提供了有效測(cè)定方法。

當(dāng)前藥食同源性食物已受到了養(yǎng)生及醫(yī)療界的廣泛關(guān)注,經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),藥食同源性食物中重金屬及有害元素主要來源于植物種植、生產(chǎn)及加工運(yùn)輸?shù)冗^程,而其中種植過程影響最大。在植物種植的過程中,植物的生長(zhǎng)發(fā)育主要依靠的是土壤和水資源,若植物種植的土壤及用水受到了嚴(yán)重污染,有害物質(zhì)會(huì)進(jìn)入到植物體中。為保障藥食同源性食物的食用安全,近年來相關(guān)科研人員及學(xué)者不斷加強(qiáng)對(duì)藥食同源性食物中重金屬及有害元素的測(cè)定研究,檢測(cè)方法和相關(guān)技術(shù)也在不斷發(fā)展。相較于石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛、鎘、鉻等傳統(tǒng)檢測(cè)方法而言,本文應(yīng)用ICP-MS法能同時(shí)對(duì)多個(gè)元素進(jìn)行測(cè)定,靈敏度較高,檢測(cè)范圍較廣,在藥食同源性食物中重金屬及有害元素檢測(cè)中有良好的效果[1]。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

以市面上常見的藥食同源性食物作為檢測(cè)材料,包括山楂、枸杞、黑棗、百合、蓮子、薏仁、赤小豆、龍眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黃芪、麥冬、羅漢果及胎菊。其中葛根共包括8個(gè)樣本,分別命名為1~8號(hào),淮山的樣本為1~10號(hào),粉葛的樣本為1~2號(hào),茯苓的樣本為1~11號(hào),羅漢果的樣本為1~4號(hào),其余實(shí)驗(yàn)材料樣本均為3個(gè)樣本,分別命名為1~3號(hào)。為提高樣品的隨機(jī)性,此次實(shí)驗(yàn)選用的樣本材料為常見藥食同源性食物,從各大藥店及超市收集而來,產(chǎn)地來源于多個(gè)省份。

實(shí)驗(yàn)過程中所使用的水均為超純水,其電阻率為18.2 MΩ·cm(25 ℃)。實(shí)驗(yàn)用調(diào)諧液,濃度為1 μg/L的Ge、Co、Li、Mg、Tl、Y,內(nèi)標(biāo)為含Bi、Ge、In、Li、Lu、Rh、Sc和Tb的混合內(nèi)標(biāo)液;Hg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,濃度10 μg/mL;Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,濃度100 μg/mL;Cu、As標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,濃度1 000 μg/mL。

AK-400A中藥粉碎機(jī);ME204E/02電子分析天平;ETHOS UP微波消解儀;VB24 Plus智能樣品處理器;ICP-MS7700x電感耦合等離子體質(zhì)譜。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品處理

樣品檢測(cè)之前,需先對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、過篩處理,并稱取相應(yīng)質(zhì)量樣品,加入硝酸及過氧化氫,進(jìn)行預(yù)消解及微波消解處理,其中微波消解處理的升溫條件如表1所示,定容搖勻,以備后續(xù)實(shí)驗(yàn)使用。

1.2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

經(jīng)過配制得到不同濃度溶液,如表2所示。實(shí)驗(yàn)中稀釋所用溶液為2%的硝酸溶液。

1.2.3 儀器測(cè)定條件

在實(shí)際測(cè)定的過程中,同時(shí)測(cè)定各種元素,將儀器調(diào)整為氦模式,結(jié)合實(shí)際情況確定等離子氣流量、載氣流量、輔助氣流量、氦氣流量及數(shù)據(jù)采集模式等。并選擇與相應(yīng)元素質(zhì)量數(shù)接近的稀有元素作為內(nèi)標(biāo),如Cu的質(zhì)量數(shù)為63 m/z,其內(nèi)標(biāo)為Ge,質(zhì)量數(shù)為72 m/z。

1.2.4 分析測(cè)定。

以元素濃度作為橫坐標(biāo),以元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)之比作為縱坐標(biāo),進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。然后分別進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)、回收實(shí)驗(yàn),并按照上述檢測(cè)方法確定樣品中重金屬的含量、精密度和檢出限[2]。

2 結(jié)果分析

2.1 線性關(guān)系

根據(jù)檢測(cè)結(jié)果,以混合標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo),響應(yīng)為縱坐標(biāo),借助計(jì)算機(jī)軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按照所設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系較為明顯,經(jīng)計(jì)算得到線性范圍相關(guān)系數(shù)均大于0.995 2。不同元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及檢出限如表3所示。

2.2 重復(fù)性

精密稱取枸杞子3號(hào)樣的6份平行樣品進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn),并按照1.2.1中樣品處理方法進(jìn)行處理,并按照1.2.3和1.2.4中的操作步驟和方法,測(cè)定樣品中5種元素的平均含量,Cu為5.120 mg/kg,As為0.030 mg/kg,Pb為0.050 mg/kg,Cd為0.048 mg/kg,Hg未檢測(cè)出。測(cè)定5種元素RSD,Cu為4.02%,As為3.28%,Pb為5.31%,Cd為3.19%,Hg為0。對(duì)檢測(cè)結(jié)果的分析可知,本實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法有著較好的重復(fù)性,能滿足重金屬元素相關(guān)檢測(cè)要求。

2.3 精密度

經(jīng)過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液的測(cè)定,得到不同元素的精密度及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。Cu、As、Pb、Cd、Hg這5種元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.51%、3.51%、2.64%、2.87%及1.78%,均小于3.51%,表明該儀器有較好的精密度,其檢測(cè)結(jié)果較為可靠,能滿足本次實(shí)驗(yàn)要求。

2.4 回收率

經(jīng)過計(jì)算得到Cu元素的平均回收率范圍為82.25%~98.42%,As元素的平均回收率范圍為93.36%~115.13%,Pb元素的平均回收率范圍為85.90%~102.25%,Cd元素的平均回收率范圍為83.33%~99.40%,Hg元素的平均回收率范圍為91.62%~109.04%。經(jīng)過對(duì)回收率的計(jì)算,本實(shí)驗(yàn)所使用方法能滿足這幾種重金屬元素的檢測(cè)要求[3]。

由表4可知,大多數(shù)的藥食同源性食物中重金屬及有毒元素含量檢測(cè)合格,但也有部分藥食同源性食物中含有重金屬元素,其中Cd元素含量超標(biāo)情況較為明顯,而Cd含量超標(biāo)的食物以百合為主。百合種植、生產(chǎn)、加工及運(yùn)輸環(huán)節(jié)中可能出現(xiàn)污染問題,或百合當(dāng)中的某些成分影響到了Cd測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果顯示,相較于果實(shí)類食同源性食物,根類中的有毒元素含量相對(duì)更高[4]。

3 結(jié)論

ICP-MS法在檢測(cè)藥食同源性食物中的重金屬及有毒元素方面有著較好的效果,不僅靈敏程度較高,測(cè)定范圍相對(duì)較大,還能同時(shí)測(cè)定多種元素,相比于其他檢測(cè)方法更為高效,在藥食同源性食物檢測(cè)當(dāng)中有著較為廣泛地應(yīng)用前景,實(shí)踐中應(yīng)進(jìn)行推廣應(yīng)用[5]。

參考文獻(xiàn)

[1]周淑娟.淺談藥食同源在臨床飲食調(diào)護(hù)中的應(yīng)用[J].影像研究與醫(yī)學(xué)應(yīng)用.2017,1(6):198-199.

[2]鄧淙友,吳輝強(qiáng),李定發(fā),等.ICP-MS法測(cè)定不同產(chǎn)地菊花藥材中重金屬含量及聚類分析[J].湖南中醫(yī)雜志,2020,36(10):173-176.

[3]蘭曉雁.山藥:藥食兩用的佼佼者[J].家庭中醫(yī)藥,2017,24(9):66-67.

[4]趙欣,李貴節(jié).食品專業(yè)中加強(qiáng)藥食同源內(nèi)容教學(xué)的改革[J].西南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2017,42(8):131-134.

[5]楊璞.安心定膽補(bǔ)虛損,百合作用真不少[J].家庭醫(yī)藥,快樂養(yǎng)生,2017(6):41.

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