紀(jì)麗君 楊露峰 張玲 丁洪流

摘 要：對10家食品快檢系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸量大，居民集中居住點(diǎn)、食品（食用農(nóng)產(chǎn)品）銷售量大的批發(fā)市場、農(nóng)貿(mào)市場建立的快檢室進(jìn)行快檢結(jié)果準(zhǔn)確性調(diào)查分析。評價方式為采用質(zhì)量控制品或自制盲樣到市場快檢室中，由市場快檢室48 h內(nèi)反饋快檢結(jié)果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，10家大型農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場中，有5家能夠按照方案選擇3種快檢項目，結(jié)果均為滿意，滿意率100%;有5家因能力不足或無快檢產(chǎn)品等原因，只能參與農(nóng)藥殘留/有機(jī)磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）一個快檢項目的能力驗證，這5家快檢室的驗證結(jié)果為3家結(jié)果滿意，2家結(jié)果不滿意，滿意率60%。

關(guān)鍵詞：食用農(nóng)產(chǎn)品;快檢;驗證

《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》[1]第三十七條規(guī)定，農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場應(yīng)當(dāng)設(shè)立或者委托農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)，對進(jìn)場銷售的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況進(jìn)行抽查檢測。2017年1月5日國家食品藥品監(jiān)督管理總局令第20號《食用農(nóng)產(chǎn)品市場銷售質(zhì)量安全監(jiān)督管理辦法》規(guī)定，銷售者無法提供食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地證明或者購貨憑證、合格證明文件的，集中交易市場開辦者應(yīng)當(dāng)進(jìn)行抽樣檢驗或者快速檢測，抽樣檢驗或者快速檢測合格的，方可進(jìn)入市場銷售。我國對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全非常重視，從法律層面上要求農(nóng)產(chǎn)品交易市場落實(shí)主體責(zé)任，開展檢測工作。各地市場監(jiān)督管理局也出臺多項規(guī)定要求食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場配備快檢室開展抽樣檢測工作[2]，本研究對市場快檢工作的質(zhì)量情況進(jìn)行了調(diào)查分析。

1 材料與方法

（1）評價對象。食品（食用農(nóng)產(chǎn)品）銷售量大的批發(fā)市場或農(nóng)貿(mào)市場建立的快檢室（以下簡稱“市場快檢室”）。

（2）快檢項目。必選項——蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類;可選項（5選2）魚肉中的呋喃唑酮、辣椒油中的蘇丹紅I、豬肉糜中的瘦肉精、魚肉中的喹諾酮類總量和禽蛋中的氟苯尼考。

（3）快檢方法。國家市場監(jiān)督管理總局（原國家食品藥品監(jiān)督管理總局）發(fā)布的檢測方法及快檢產(chǎn)品作業(yè)指導(dǎo)書[3-6]。

（4）快檢樣品。蔬菜泥中丙溴磷質(zhì)控樣品，丙溴磷含量分別為空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg;魚肉中硝基呋喃類代謝物呋喃唑酮質(zhì)控樣品，呋喃唑酮含量分別為空白、0.26 μg/kg、62.00 μg/kg和1.03 μg/kg;辣椒油中蘇丹紅I質(zhì)控樣品，蘇丹紅I含量分別為空白、5.1 μg/kg、12.3 μg/kg和20.5 μg/kg;豬肉糜中的瘦肉精質(zhì)控樣品，克倫特羅、萊克多巴胺及沙丁胺醇含量均為10 μg/kg;鳊魚中喹諾酮類總量陽性樣品留校再測，恩諾沙星（以恩諾沙星與環(huán)丙沙星之和計）含量為243 μg/kg、鴨蛋中氟苯尼考陽性樣品留校再測，氟苯尼考含量為117.0 μg/kg。

（5）評價方案。評價對象除必選項外，應(yīng)從快檢驗證項目可選項中5選2，必選項應(yīng)抽取5份快檢樣品，可選項抽取2份快檢樣品。

（6）統(tǒng)計方法。計算假陽性和假陰性總概率（用J表示）[7]，結(jié)果按公式計算：

（7）評價方法。本次能力評價結(jié)果未出現(xiàn)或僅出現(xiàn)1例假陽性或者假陰性時，評價結(jié)果為滿意，出現(xiàn)2例假陽性或者假陰性時，評價結(jié)果為有問題結(jié)果（可疑），再發(fā)放1次質(zhì)控樣品，進(jìn)行確認(rèn);出現(xiàn)2例以上假陽性或者假陰性時，評價結(jié)果為不滿意。①當(dāng)質(zhì)控樣總數(shù)為5時，J≤20%為滿意（假陽性或假陰性樣品數(shù)≤1）;20%40%為不滿意結(jié)果（假陽性或假陰性樣品數(shù)>3）。②當(dāng)質(zhì)控樣總數(shù)為9時，J≤12%為滿意（假陽性或假陰性樣品數(shù)≤1）;12%23%為不滿意結(jié)果（假陽性或假陰性樣品數(shù)>3）。

2 結(jié)果與討論

本次參與準(zhǔn)確性評價的10家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢室，有6家批發(fā)市場，4家大型農(nóng)貿(mào)市場。按評價方案選擇快檢項目的快檢室為5家，評價結(jié)果均為滿意，滿意率100%;另外5家因能力不足或無快檢產(chǎn)品等原因，只參與了農(nóng)藥殘留/有機(jī)磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的快檢，這5家快檢室的評價結(jié)果為3家結(jié)果滿意，2家結(jié)果不滿意，通過率60%，具體結(jié)果見表1。

本次快檢準(zhǔn)確性評價不滿意的2家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢室參與的快檢項目均為農(nóng)藥殘留/有機(jī)磷和氨基甲酸酯（丙溴磷），樣品數(shù)量均為5個，假陰性樣品分別為3個、4個。根據(jù)《食品快速檢測方法評價技術(shù)規(guī)范》計算假陽性和假陰性總概率，J值分別為80%、60%，評價結(jié)果為不滿意。

本次快檢準(zhǔn)確性評價的樣品采購來源為具備質(zhì)控樣品制備資質(zhì)的供應(yīng)商，質(zhì)控樣品適用于實(shí)驗室檢驗方法，出現(xiàn)了個別質(zhì)控樣品不適用快檢方法的情況。例如蔬菜泥中有機(jī)磷和氨基甲酸酯的質(zhì)控樣品，丙溴磷含量分別為空白、0.26 mg/kg、0.62 mg/kg和1.03 mg/kg，快檢方法的疑似陽性檢出限為>0.5 mg/kg，因此快檢結(jié)果應(yīng)該分別為陰、陰、陽、陽。按照KJ201710《蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測》中第一法酶抑制（率）法（分光光度法），快檢結(jié)果為陰、陽、陽、陽。KJ201710方法中對蔬菜葉片的處理方法有二，一種是不剪碎直接稱取試樣后用緩沖液浸泡（殘缺面不得接觸緩沖液），另一種是剪成1 cm左右見方碎片后浸泡，KJ201710方法中沒有將蔬菜處理成蔬菜泥的前處理過程，根據(jù)快檢經(jīng)驗，葉片中的組織液對酶抑制率法有較大的干擾，丙溴磷含量0.26 mg/kg質(zhì)控樣品作為快檢的陰性樣品很容易出現(xiàn)假陽性結(jié)果，因此本次驗證工作未使用該含量水平的質(zhì)控樣品。由此可見，快檢能力驗證工作不能簡單的使用實(shí)驗室檢測質(zhì)控樣品，需要發(fā)掘?qū)I(yè)的快檢質(zhì)控樣供應(yīng)商。

3 結(jié)論

①部分市場快檢室的快檢能力有待提升，本次參與快檢準(zhǔn)確性評價的10家食用農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢室，僅有5家能夠按照方案參與驗證項目，另外5家因能力不足或無快檢產(chǎn)品等原因，只能參與農(nóng)藥殘留/有機(jī)磷和氨基甲酸酯（丙溴磷）的驗證。②應(yīng)加強(qiáng)快檢過程的質(zhì)量控制，應(yīng)指導(dǎo)市場快檢室定期進(jìn)行質(zhì)量控制樣品（陰陽性質(zhì)控樣品）或參考樣品的分析，無法購得質(zhì)控樣品的情況下，實(shí)驗人員可在樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，控制快檢結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過本次調(diào)查分析，發(fā)現(xiàn)10家市場快檢室中有2家未能得出準(zhǔn)確的快檢結(jié)果，導(dǎo)致陽性樣品成漏網(wǎng)之魚，降低了市場快檢的監(jiān)管效率。③快檢準(zhǔn)確性評價工作在質(zhì)控樣品方面有待改善，實(shí)驗室檢測方法質(zhì)控樣品不一定適用快檢方法，因此不能混為一談，應(yīng)該針對快檢的方法和樣品基質(zhì)開發(fā)快檢質(zhì)控樣制備技術(shù)。④應(yīng)完善快檢驗證的工作方案，快檢與實(shí)驗室監(jiān)督檢測不同，本身檢測方法存在一定的正確率[8]，不能像實(shí)驗室能力驗證那樣發(fā)一個質(zhì)控樣品即可，按照食品快速檢測方法評價技術(shù)規(guī)范應(yīng)做20個質(zhì)控樣品才能得出快檢方法的評價，本次驗證對象為快檢室快檢工作的準(zhǔn)確程度，在評價規(guī)范的基礎(chǔ)上進(jìn)行了簡化，對質(zhì)控項目做了2～5個質(zhì)控樣品，隨著快檢室水平的提升，應(yīng)完善快檢驗證方案。完善快檢準(zhǔn)確性評價工作，能有效保障我國農(nóng)產(chǎn)品集中交易市場快檢的準(zhǔn)確性，對源頭上控制食品安全有重要的意義。

參考文獻(xiàn)

[1]法律出版社.中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法[M].北京：法律出版社，2006.

[2]王璐，謝建軍，李菊等.農(nóng)貿(mào)市場快檢室能力建設(shè)的問題及建議[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2020，11（18）：6446-6449.

[3]國家市場監(jiān)督管理總局，蔬菜中敵百蟲、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測（KJ201710）[EB/OL].（2017-09-20）[2021-04-23].http：//www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_2.html.

[4]國家市場監(jiān)督管理總局.水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物的快速檢測膠體金免疫層析法（KJ201705） [EB/OL].（2017-05-16）[2021-04-23]http：//www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_2.html.

[5]國家市場監(jiān)督管理總局.動物源性食品中克倫特羅、萊克多巴胺及沙丁胺醇的快速檢測膠體金免疫層析法（KJ201706）[EB/OL]. （2017-05-16）[2021-04-23].http：//www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_2.html.

[6]國家市場監(jiān)督管理總局.動物源性食品中喹諾酮類物質(zhì)的快速檢測膠體金免疫層析法（KJ201906）[EB/OL].（2019-09-27）[2021-04-23]. http：//www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/index_1.html.

[7]食品藥品監(jiān)管總局辦公廳.食藥監(jiān)辦科〔2017〕43號《食品快速檢測方法評價技術(shù)規(guī)范》，國家食品藥品監(jiān)督管理總局（現(xiàn)國家市場監(jiān)督管理總局）.（2019-09-27）[2021-04-23].http：//news.foodmate.net/2017/03/423895.html.

[8]寧霄，賀鑫鑫，金紹明.食品快速檢測方法的評價及其貝葉斯推斷[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2021，12（2）：1015-1020.