段秀娟 劉銀銀 高菲

摘要：實(shí)驗(yàn)室根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則 HJ168-2010》的要求對《環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法 GB/T15265-94》進(jìn)行方法驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)包括人員、設(shè)備、檢出限、精密度等，以確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)室具有開展此項(xiàng)目檢測的能力。

關(guān)鍵詞：降塵;重量法;方法驗(yàn)證

前言

作為第三方環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室，申請任一檢測項(xiàng)目的CMA、CNAS資質(zhì)必須根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則 HJ168-2010》及《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)評審補(bǔ)充要求》對方法進(jìn)行驗(yàn)證，本次進(jìn)行方法驗(yàn)證的項(xiàng)目為《環(huán)境空氣降塵的測定 重量法》。

1、適用范圍

《環(huán)境空氣 降塵的測定 重量法 GB/T15265-94》標(biāo)準(zhǔn)適用于測定環(huán)境空氣中可沉降的顆粒物。方法的檢測限為0.2t/km2*30d。

2、原理

空氣中可沉降的顆粒物，沉降在裝有乙二醇水溶液做收集液的集塵缸內(nèi)經(jīng)蒸發(fā)、干燥、稱重后計(jì)算降塵量。

3.人員、儀器、試劑材料

此次方法驗(yàn)證人員均為持證上崗;所用儀器符合標(biāo)準(zhǔn)要求，經(jīng)檢定合格并在有效期內(nèi);所用試劑均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

4、原始測試數(shù)據(jù)

4.1 方法檢出限

空白樣品為與采樣操作等量的乙二醇水溶液，不含待測物質(zhì)。根據(jù)HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》中附錄A，按照樣品分析的全部步驟，對濃度值或含量為估計(jì)方法檢出限值2～5倍的樣品進(jìn)行n（≥7）次平行測定。計(jì)算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.2） 和公式（A.3）計(jì)算方法檢出限。

按照檢出限約5倍、2倍的含量，準(zhǔn)確稱量石英砂0.0180g9組，0.0070g8組，分別加入降塵缸并加入60ml乙二醇、100ml蒸餾水。將缸內(nèi)溶液和塵粒全部轉(zhuǎn)入500mL.燒杯中，在電熱板上蒸發(fā)，使體積濃縮到10～20mL，冷卻后用水沖洗杯壁，并用淀帚把杯壁上的塵粒擦洗干凈，將溶液和塵粒全部轉(zhuǎn)移到已恒重的100mL.瓷坩堝中，放在塘瓷盤里，在電熱板上小心蒸發(fā)至干，然后放入烘箱于105土5℃烘干，按上述方法稱量至恒重。以稱量結(jié)果減去燒杯和等量乙二醇水溶液蒸干后的重量為測定結(jié)果計(jì)算方法檢出限。按照降塵缸內(nèi)徑為15cm，采集時(shí)間30天換算為環(huán)境空氣降塵檢出限。

本次方法驗(yàn)證檢出限為0.05t/km2*30d，符合標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.20t/km2*30d的要求。

4.2 方法精密度

對顆粒物含量0.1300g，0.0600g的樣品分別進(jìn)行6次平行測定，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

本次方法驗(yàn)證相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.46%～0.48%，在方法要求變異系數(shù)5%之內(nèi)。

5、實(shí)際樣品

5.1實(shí)際樣品采集

按照方法要求，在**廠區(qū)布設(shè)采樣點(diǎn)。集塵缸在放到采樣點(diǎn)之前，加入乙二醇60mL，蒸餾水100mL，放置到采樣點(diǎn)。記錄放缸地點(diǎn)、缸號、時(shí)間（年、月、日、時(shí)）。一月后收取降塵缸，取缸時(shí)應(yīng)核對地點(diǎn)、缸號，并記錄取缸時(shí)間（月、日、時(shí)），罩上塑料袋，帶回實(shí)驗(yàn)室。

5.2實(shí)際樣品分析

結(jié)論：

此次方法驗(yàn)證參加該方法的人員均經(jīng)培訓(xùn)并持證上崗;實(shí)驗(yàn)室條件符合標(biāo)準(zhǔn)要求;電子天平、電熱鼓風(fēng)干燥箱經(jīng)過檢定合格;實(shí)驗(yàn)所用試劑純度符合此方法要求。本次方法驗(yàn)證，檢出限為0.05t/km2*30d;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.46%～0.48%，與方法標(biāo)準(zhǔn)相符，本實(shí)驗(yàn)室具備開展此項(xiàng)目的能力。