鄭文龍

（1.中國(guó)石化勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院，山東東營(yíng) 257015；2.山東省非常規(guī)油氣勘探開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（籌），山東東營(yíng) 257015）

CO2驅(qū)是提高低滲透油藏采收率的有效技術(shù)，在中國(guó)礦場(chǎng)應(yīng)用規(guī)模日益擴(kuò)大［1］。CO2驅(qū)過(guò)程中，CO2與原油之間通過(guò)萃取和凝析作用可實(shí)現(xiàn)多次接觸混溶，同時(shí)使原油膨脹、降黏，從而大幅度提高采收率［2-5］。CO2溶于原油過(guò)程中，CO2分子會(huì)與包裹在瀝青質(zhì)表面的膠質(zhì)爭(zhēng)奪空間位置，導(dǎo)致穩(wěn)定瀝青質(zhì)的膠質(zhì)從瀝青質(zhì)表面脫離，進(jìn)而使瀝青質(zhì)等固相顆粒沉積［6-7］。由于低滲透儲(chǔ)層孔喉細(xì)小、滲透率低，析出的固相顆粒沉積于孔隙內(nèi)壁將會(huì)引起孔喉變窄、滲透率下降，造成儲(chǔ)層傷害。同時(shí)固相沉積還可能發(fā)生在生產(chǎn)井筒中，造成井筒堵塞，導(dǎo)致油井停產(chǎn)，嚴(yán)重影響油田正常生產(chǎn)［8-11］。研究表明，瀝青質(zhì)等固相顆粒在油相中主要經(jīng)歷析出、絮凝與沉積3個(gè)過(guò)程，其中析出是由于體系溫度、壓力或組成變化，導(dǎo)致瀝青質(zhì)聚集，形成更大的絮凝物，當(dāng)絮凝物體積達(dá)到一定程度后就會(huì)發(fā)生沉積［12-13］。對(duì)瀝青質(zhì)沉積的實(shí)驗(yàn)研究主要包括瀝青質(zhì)的初始沉淀點(diǎn)和沉積量的測(cè)試。初始沉淀點(diǎn)方面，F(xiàn)OTLAND 等提出了使用電導(dǎo)率法測(cè)量瀝青質(zhì)初始沉積點(diǎn)的方法［14］，該方法不適用于瀝青質(zhì)含量較低的情況；HAMMAMI等利用光散射技術(shù)研究了活油系統(tǒng)中的瀝青質(zhì)沉淀變化［15-16］，但是對(duì)于不同的樣品透光強(qiáng)度相差量級(jí)較大，有一定的適用性限制；CARRIER等通過(guò)聲共振技術(shù)研究了降壓過(guò)程中活油系統(tǒng)的瀝青質(zhì)析出壓力［17］，但是未能測(cè)得瀝青質(zhì)沉積的下包絡(luò)線(xiàn)；ZHOU 等利用高壓顯微鏡研究不同的注氣情況對(duì)瀝青質(zhì)初始沉淀壓力的影響［18］，但是分子直徑只有聚集達(dá)到0.2～0.5 μm 才能被顯微鏡看到；MOUSAVI-DEHGHANI 等利用界面張力法測(cè)量瀝青質(zhì)初始沉積問(wèn)題［19］，但是對(duì)于低瀝青質(zhì)含量的原油并沒(méi)有明顯的界面張力突變。對(duì)瀝青質(zhì)沉積量的測(cè)量相對(duì)于初始沉積點(diǎn)測(cè)量的不確定性更大，主要的實(shí)驗(yàn)方法包括靜態(tài)沉淀、驅(qū)替過(guò)濾以及間接法等［20-22］，其測(cè)量精度均不太理想。為此，筆者針對(duì)低滲透油藏CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)過(guò)程中的固相沉積問(wèn)題，提出了全新的微觀可視化固相沉積實(shí)驗(yàn)方法，并開(kāi)展了一系列固相沉積室內(nèi)模擬實(shí)驗(yàn)，明確了CO2驅(qū)固相沉積的條件、區(qū)域和規(guī)律，進(jìn)一步提出了相應(yīng)的固相沉積預(yù)防措施。

1 實(shí)驗(yàn)器材與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)器材

實(shí)驗(yàn)用油取自勝利油田高899 區(qū)塊、樊124 區(qū)塊和樊142 區(qū)塊，原油物性參數(shù)見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)用CO2為純度99.9%的工業(yè)氣。

表1 原油物性參數(shù)Table1 Physical parameters of crude oil

實(shí)驗(yàn)裝置為法國(guó)ST 公司生產(chǎn)的高溫高壓可視固相沉積裝置（圖1），主要包括增壓泵、分析筒、玻璃視窗和攝像系統(tǒng)，其溫度上限達(dá)200 ℃，壓力上限達(dá)100 MPa，顯微鏡放大倍數(shù)最高達(dá)400倍。設(shè)備內(nèi)部安裝有2 個(gè)分析筒，通過(guò)底部一條帶有藍(lán)寶石玻璃視窗的管線(xiàn)連接在一起，當(dāng)原油在流經(jīng)玻璃視窗的過(guò)程中，利用下方的高倍顯微鏡可以觀察和測(cè)量固相沉積的變化，通過(guò)可視化操作界面和數(shù)據(jù)處理軟件，得到固相沉積含量（析出沉積顆粒占觀察視窗的面積百分比）和沉積顆粒直徑。

圖1 高溫高壓可視固相沉積裝置Fig.1 High-temperature high-pressure visualized solid-phase deposition device

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)選取高899 區(qū)塊模擬低滲透油藏注CO2開(kāi)發(fā)過(guò)程，測(cè)定CO2注入量、壓力變化對(duì)原油流動(dòng)過(guò)程中固相沉積規(guī)律的影響。實(shí)驗(yàn)步驟主要包括：①將2 個(gè)分析筒、玻璃視窗和連接管線(xiàn)抽真空，然后注入一定體積的地層原油，設(shè)定恒溫箱溫度為地層溫度（129.0 ℃），通過(guò)2 臺(tái)增壓泵分別控制2 個(gè)分析筒活塞的上、下移動(dòng)，進(jìn)而調(diào)節(jié)分析筒內(nèi)部原油的壓力到預(yù)定壓力（15～44 MPa）。②通過(guò)控制2 個(gè)分析筒內(nèi)活塞的上、下移動(dòng)，使得原油在各測(cè)試壓力和溫度條件下，經(jīng)由玻璃視窗往復(fù)流動(dòng)，同時(shí)利用攝像系統(tǒng)監(jiān)測(cè)原油流動(dòng)過(guò)程中固相沉積過(guò)程。③向3份地層原油中分別注入足量地層水、N2和CO2，充分溶解飽和后排出多余的注入介質(zhì)，監(jiān)測(cè)不同注入條件下的固相顆粒的沉積過(guò)程。④向分析筒內(nèi)部注入一定量的CO2，模擬低滲透油藏注CO2開(kāi)發(fā)過(guò)程，監(jiān)測(cè)不同壓力（15～44 MPa）和不同CO2注入量條件下，原油在經(jīng)由玻璃視窗流動(dòng)過(guò)程中固相顆粒的沉積過(guò)程。⑤分別向高899 區(qū)塊、樊124 區(qū)塊、樊142 區(qū)塊的原油中連續(xù)注入CO2，進(jìn)行CO2驅(qū)固相沉積門(mén)限壓力與最小混相壓力對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 固相沉積特征

形態(tài)特征 通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，固相沉積均呈現(xiàn)無(wú)光澤的深褐色或黑色（圖2），但形狀和直徑存在一定的差異。在原始地層條件下，固相沉積直徑為0.1～1 μm，外觀呈現(xiàn)球狀（圖2a）；在原始地層壓力為35 MPa 條件下注入足量CO2充分飽和后，固相沉積的形狀由球狀小顆粒逐漸聚集增大，呈現(xiàn)絮凝狀（圖2b），直徑為1～4 μm；繼續(xù)注入CO2并在原始地層壓力為42 MPa條件下完全溶解后，固相沉積的聚集情況更加顯著，出現(xiàn)較大的無(wú)規(guī)則團(tuán)塊狀固相沉積（圖2c），直徑為4～10 μm。在沉積過(guò)程中，固相沉積直徑越大越容易附著在觀察視窗內(nèi)，流動(dòng)能力越差，在生產(chǎn)過(guò)程中更容易滯留在地層或者井筒內(nèi)，造成儲(chǔ)層傷害或井筒堵塞。

圖2 不同條件下固相沉積可視圖Fig.2 Visualization of solid-phase deposition under different conditions

組成特征 固相沉積顆粒是一類(lèi)大分子混合物的統(tǒng)稱(chēng)。將分析筒內(nèi)原始地層油樣靜置24 h 后，分別取分析筒頂部和底部的樣品進(jìn)行瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量的測(cè)定，結(jié)果表明，分析筒頂部和底部樣品的瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量，分別為2.34%和16.71%；在地層條件下注入足量CO2并充分飽和，靜置24 h后，分析筒頂部的瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量分別為1.52% 和11.55%，分析筒底部的瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量分別為3.91%和22.46%。分析筒底部的瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量明顯高于分析筒頂部，而且與原始地層油樣相比，頂部的瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量降低，底部的瀝青質(zhì)、膠質(zhì)含量增高。因此，在注入CO2后原油中的瀝青質(zhì)、膠質(zhì)等固相沉積顆粒發(fā)生了聚集，并在重力作用下沉積于分析筒底部，是固相沉積的主要組成部分，且具有一定的重力沉降能力。

2.2 CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)固相沉積規(guī)律

不同開(kāi)發(fā)方式 模擬地層能量衰竭、補(bǔ)充地層能量的過(guò)程，在地層壓力為15 MPa時(shí)分別向原油中注入地層水、N2和CO2，直至壓力提升至原始地層壓力（42 MPa），模擬不同開(kāi)發(fā)方式地層能量補(bǔ)充過(guò)程。結(jié)果表明，不同開(kāi)發(fā)方式固相沉積程度差異顯著。其中注入地層水后，地層水無(wú)法剝離瀝青質(zhì)表面的膠質(zhì)成分，未造成明顯的聚集沉積現(xiàn)象，固相沉積含量由2.0%小幅增至2.1%；注入N2后造成了部分膠質(zhì)的剝離和瀝青質(zhì)的聚集析出，固相沉積含量由2.0%增至4.6%；而注入的CO2分子會(huì)爭(zhēng)奪包裹在瀝青質(zhì)表面的膠質(zhì)空間位置，造成大量膠質(zhì)脫離瀝青質(zhì)表面，導(dǎo)致瀝青質(zhì)等固相顆粒的聚集沉積，固相沉積含量由2.0%大幅增至16.7%。因此，注氣開(kāi)發(fā)會(huì)促進(jìn)固相沉積的發(fā)生，相較于水驅(qū)和N2驅(qū)，CO2驅(qū)對(duì)固相沉積含量的影響尤為顯著。

不同CO2注入量 向高899 區(qū)塊地層原油中連續(xù)注入CO2（表2），在CO2注入的開(kāi)始階段（注入壓力低于33.95 MPa）固相沉積含量與未注CO2的地層原油相當(dāng)，并沒(méi)有發(fā)生明顯的固相沉積變化，此時(shí)注入的CO2沒(méi)有引發(fā)進(jìn)一步固相沉積。繼續(xù)注入CO2并充分飽和，當(dāng)注入壓力超過(guò)33.95 MPa，原油中CO2溶解的摩爾分?jǐn)?shù)超過(guò)0.68時(shí)，CO2對(duì)固相沉積的影響開(kāi)始顯現(xiàn)，隨著膠質(zhì)的剝離，大量的固相沉積顆粒聚集，固相沉積含量明顯增多［23］。因此，CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)對(duì)固相沉積的影響存在特定的壓力條件，將CO2驅(qū)引發(fā)固相沉積的特定壓力稱(chēng)為CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)固相沉積的門(mén)限壓力，高899 區(qū)塊的門(mén)限壓力為33.95 MPa。由于高899 區(qū)塊的最小混相壓力為30.87 MPa，CO2驅(qū)影響固相沉積的門(mén)限壓力高于最小混相壓力，因此CO2驅(qū)固相沉積主要發(fā)生在混相區(qū)，且在CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)的初期，從注入井周?chē)S著混相區(qū)的推進(jìn)沉積區(qū)域逐漸增大，甚至可能波及整個(gè)CO2混相區(qū)域。

表2 不同CO2注入量固相沉積實(shí)驗(yàn)Table2 Solid-phase deposition experiment at different CO2 injection rates

不同CO2注入壓力 向高899 區(qū)塊地層原油中注入CO2，測(cè)量并繪制7 個(gè)不同注入壓力條件下（注入壓力為32～44 MPa）的固相沉積含量曲線(xiàn)（圖3），發(fā)現(xiàn)CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)注入壓力水平越高，固相沉積的程度越嚴(yán)重，從原始地層條件下的固相沉積含量2.0%增至16.7%，整體呈現(xiàn)緩慢增加、快速上升和逐漸放緩3 個(gè)階段。從固相沉積門(mén)限壓力到注入壓力為38 MPa 處于緩慢增加階段，此時(shí)注入的CO2剝離附著在瀝青質(zhì)表面的膠質(zhì)的能力開(kāi)始顯現(xiàn)，固相沉積含量逐漸增加；注入壓力為38～41 MPa時(shí)固相沉積含量處于快速上升階段，此時(shí)注入的CO2會(huì)大量剝離膠質(zhì)，瀝青質(zhì)快速聚集絮凝沉淀；注入壓力超過(guò)41 MPa 后固相沉積含量上升逐漸放緩，此時(shí)的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)聚集沉積逐漸達(dá)到最大量，在注入壓力為44 MPa 時(shí)，CO2對(duì)固相沉積的影響最大。為了研究生產(chǎn)井周?chē)筒沙鲞^(guò)程中CO2脫出后固相沉積規(guī)律，在固相沉積含量達(dá)到最大值后進(jìn)行降壓脫氣實(shí)驗(yàn)，隨壓力降低CO2不斷從原油中析出，固相沉積含量逐漸減少，最終在31 MPa左右全部溶解在原油中。通過(guò)溶解曲線(xiàn)可以發(fā)現(xiàn)，與CO2的注入過(guò)程相比較，降壓脫氣固相沉積的溶解過(guò)程相對(duì)滯后，CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)固相沉積的析出和溶解過(guò)程一定程度上是可逆的。

圖3 CO2驅(qū)不同注入壓力條件下的固相沉積含量曲線(xiàn)Fig.3 Curves of solid-phase deposition content of CO2 flooding at different injection pressure levels

2.3 CO2驅(qū)固相沉積抑制措施

為研究CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)固相沉積的抑制措施，進(jìn)行了樊124 區(qū)塊、高899 區(qū)塊和樊142 區(qū)塊3 個(gè)不同區(qū)塊固相沉積門(mén)限壓力與最小混相壓力的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，樊124 區(qū)塊的固相沉積門(mén)限壓力（29.08 MPa）高于本區(qū)塊最小混相壓力（25.90 MPa），高899區(qū)塊的固相沉積門(mén)限壓力（33.95 MPa）高于本區(qū)塊最小混相壓力（30.87 MPa），樊142 區(qū)塊的固相沉積門(mén)限壓力（34.62 MPa）也高于本區(qū)塊最小混相壓力（31.65 MPa），3 個(gè)區(qū)塊CO2驅(qū)引發(fā)固相沉積的區(qū)域均位于混相區(qū)。因此在勝利油區(qū)低滲透油藏的混相驅(qū)開(kāi)發(fā)過(guò)程中，建議CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)壓力水平應(yīng)保持低于固相沉積門(mén)限壓力，從而有效抑制固相沉積程度，減少CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)固相沉積對(duì)儲(chǔ)層的傷害。

3 應(yīng)用分析

勝利油區(qū)高899 區(qū)塊原始地層壓力為41.80 MPa，截至2018 年10 月已降至31.10 MPa，地層能量衰竭明顯，為保證區(qū)塊良好的開(kāi)發(fā)效果，亟待開(kāi)展CO2驅(qū)提升開(kāi)發(fā)效果。

考慮CO2注入能力以及高899 區(qū)塊的油藏條件，開(kāi)發(fā)方案中選擇了1.3 倍最小混相壓力（40.13 MPa）進(jìn)行CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)作業(yè)。但考慮CO2驅(qū)過(guò)程中固相沉積的影響后發(fā)現(xiàn)，保持1.3 倍最小混相壓力開(kāi)發(fā)時(shí)采收率為16.7%，固相沉積含量為15.8%。當(dāng)壓力保持水平降至1.2 倍最小混相壓力（37.04 MPa）后，采收率為16.3%，降低幅度較小，但固相沉積含量降至5.3%，即適當(dāng)降低CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)壓力保持水平，可在保障開(kāi)發(fā)效果的同時(shí)大幅降低固相沉積的程度。因此，考慮固相沉積的影響，高899 區(qū)塊CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)壓力應(yīng)選取1.2倍最小混相壓力。

通過(guò)模擬計(jì)算CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)儲(chǔ)層傷害程度和年產(chǎn)油能力［24］，未來(lái)15 a 末，保持1.3 倍最小混相壓力進(jìn)行CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)，儲(chǔ)層滲透率降幅為12.2%，考慮儲(chǔ)層滲透率的變化累積產(chǎn)油量為27.9×104t；而保持1.2倍最小混相壓力進(jìn)行CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)，儲(chǔ)層滲透率降幅為3.8%，考慮儲(chǔ)層滲透率的變化累積產(chǎn)油量為31.3×104t，優(yōu)化后累積產(chǎn)油量增加了3.4×104t。說(shuō)明在優(yōu)化壓力保持水平后，儲(chǔ)層傷害程度更低，年產(chǎn)油能力更強(qiáng)，可有效提高油田可持續(xù)開(kāi)采的潛力。

4 結(jié)論

建立的微觀可視化固相沉積實(shí)驗(yàn)方法能夠準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)地觀測(cè)到固相沉積顆粒沉降和溶解的全過(guò)程，設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案具有創(chuàng)新性，可準(zhǔn)確反映CO2驅(qū)開(kāi)發(fā)過(guò)程固相沉積的變化規(guī)律。通過(guò)不同開(kāi)發(fā)方式固相沉積程度對(duì)比實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)CO2驅(qū)對(duì)固相沉積的影響尤為顯著。進(jìn)一步開(kāi)展不同注入量和不同注入壓力下CO2驅(qū)固相沉積實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，固相沉積的門(mén)限壓力高于最小混相壓力，固相沉積含量呈現(xiàn)緩慢增加、快速上升、逐漸放緩的變化趨勢(shì)，CO2驅(qū)油過(guò)程中注入壓力高于固相沉積門(mén)限壓力將會(huì)加劇固相沉積的程度，且壓力越高沉積程度越嚴(yán)重。固相沉積主要發(fā)生在混相區(qū)，控制合理的注入壓力水平是預(yù)防固相沉積的關(guān)鍵。

高899 區(qū)塊應(yīng)用效果表明抑制固相沉積程度后，可有效提高油田可持續(xù)開(kāi)采的潛力，驗(yàn)證了該實(shí)驗(yàn)成果在油田開(kāi)發(fā)中的重要作用。