普丹丹 張富豪

摘要： 為探究織物表面處理對(duì)滌綸織物/聚氯乙烯（PVC）復(fù)合材料界面黏結(jié)性能的影響，文章采用不同處理方法得到了三種不同表面性質(zhì)的滌綸織物，通過接觸成型技術(shù)制備了滌綸織物/PVC復(fù)合材料，并對(duì)復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)機(jī)械性能和剝離強(qiáng)度進(jìn)行分析。研究發(fā)現(xiàn)，滌綸織物的表面性質(zhì)對(duì)滌綸織物/PVC復(fù)合材料界面性能有顯著影響，三種復(fù)合材料的阻尼因子的峰值分別為0.53、0.49、0.40，剝離強(qiáng)度的的平均值分別為0.408、0.537、0.663 N/mm。復(fù)合材料動(dòng)態(tài)機(jī)械性能的分析結(jié)果與剝離強(qiáng)度具有很好的一致性。

關(guān)鍵詞：

滌綸織物;PVC復(fù)合材料;動(dòng)態(tài)機(jī)械性能;界面黏結(jié);阻尼因子;剝離強(qiáng)度

中圖分類號(hào)： TS101.8;TQ342.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)： 1001-7003（2021）10-0018-05

引用頁碼： 101104

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2021.10.004（篇序）

Dynamic mechanical properties of polyester fabric/PVC composites and theirapplications in interface evaluation

PU Dandan， ZHANG Fuhao

（School of Textiles， Henan University of Engineering， Zhengzhou 450007， China）

Abstract：

In order to investigate the effect of surface treatment on the interfacial bonding properties of polyester fabric/PVC composites， three kinds of polyester fabrics with different surface properties were obtained by using different treatment methods. The contact molding technology was used to prepare polyester fabric/PVC composites， and the dynamic mechanical properties and peeling strength of composites were analyzed. It was found that the surface properties of polyester fabric had a significant impact on the interfacial properties of polyester fabric/PVC composites. The peaks of damping factors of the three composites were 0.53， 0.49 and 0.40， respectively. The average peeling strength of the three composites were 0.408， 0.537， 0.663 N/mm， respectively. The analysis results of dynamic mechanical properties of the composites were in good agreement with the peeling strength.

Key words：

polyester fabric; PVC composites; dynamic mechanical properties; interfacial bond; damping factor; peeling strength

收稿日期： 2021-03-02;

修回日期： 2021-09-09

基金項(xiàng)目： 河南省科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目（162102210100）

作者簡介： 普丹丹（1982），女，講師，博士，主要從事紡織復(fù)合材料的研究。

滌綸織物/聚氯乙烯（PVC）柔性復(fù)合材料是20世紀(jì)中后期出現(xiàn)的一種新型結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。它具有質(zhì)量輕、強(qiáng)度高、施工速度快等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為“21世紀(jì)現(xiàn)代綠色建筑材料”[1-2]。滌綸織物/PVC柔性復(fù)合材料在實(shí)際應(yīng)用中經(jīng)常會(huì)受到很多因素的影響，比如季節(jié)輪回引起環(huán)境溫度的變化，風(fēng)力作用引起載荷大小的變化，從而發(fā)生疲勞、破壞。因此，為了更加合理和實(shí)用的設(shè)計(jì)，研究滌綸織物/PVC柔性復(fù)合材料的機(jī)械性能十分必要。

當(dāng)前研究人員對(duì)滌綸織物/PVC柔性復(fù)合材料的機(jī)械性能方面取得了重大進(jìn)展，包括基本力學(xué)性能、界面黏結(jié)性能、耐久性能等。許珊珊等[3]對(duì)涂層織物膜材料進(jìn)行了不同溫度下的單軸拉伸試驗(yàn)和循環(huán)拉伸試驗(yàn)，對(duì)涂層織物膜材料的拉伸強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，提出了涂層織物膜材料的本構(gòu)模型。侯佳佳等[4]對(duì)滌綸高密雙軸向經(jīng)編增強(qiáng)PVC膜材黏彈性本構(gòu)關(guān)系進(jìn)行了研究，提出滌綸高密雙軸向經(jīng)編增強(qiáng)PVC膜材具有典型的黏彈性行為，而且應(yīng)力水平對(duì)PVC膜材的靜態(tài)黏彈性有顯著影響。蘭竹等[5]對(duì)機(jī)織層壓類柔性復(fù)合材料界面黏結(jié)性能開展了研究，指出環(huán)境溫度對(duì)機(jī)織層壓類柔性復(fù)合材料界面黏結(jié)效果也有不同程度的影響。但目前的研究主要集中在靜態(tài)力學(xué)性能方面，對(duì)滌綸織物/PVC柔性復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的研究相對(duì)較少，難以反映在實(shí)際應(yīng)用中環(huán)境變化對(duì)滌綸織物/PVC柔性復(fù)合材料性能的影響。因此，研究滌綸織物/PVC柔性復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)機(jī)械性能對(duì)其長期服役行為具有重要意義。

動(dòng)態(tài)機(jī)械性能分析（DMA）是一種非常有用的基于黏彈性研究材料力學(xué)行為的技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于評(píng)價(jià)各種材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)行為，還可以應(yīng)用于非均相聚合物體系界面特性的測定[6-7]。本文主要采用DMA對(duì)滌綸織物/PVC復(fù)合材料在低溫環(huán)境下的動(dòng)態(tài)黏彈性進(jìn)行分析，并通過Cole-Cole曲線對(duì)織物表面改性處理改善滌綸織物/PVC復(fù)合材料的界面黏結(jié)在低溫環(huán)境下的有效性進(jìn)行了驗(yàn)證，以期將DMA研究應(yīng)用于復(fù)合材料的界面結(jié)合性能評(píng)價(jià)中，為滌綸織物/PVC復(fù)合材料界面性能的評(píng)價(jià)提供一種新的方法。

1 試 驗(yàn)

1.1 材 料

滌綸織物（平紋組織，經(jīng)緯絲線規(guī)格均為55.56 tex/96 f，經(jīng)緯向密度均為120 根/10 cm）（浙江金匯特材料有限公司），聚氯乙糊烯樹脂（PVC，牌號(hào)P450，聚合度1 000±150）（上海氯堿化工股份有限公司），氫氧化鈉（NaOH，分析純）（杭州高晶精細(xì)化工有限公司），表面活性劑1227（工業(yè)級(jí)）（杭州科峰化工有限公司），抗靜電劑SN（工業(yè)級(jí)）（江蘇省安海石油化工廠），檸檬酸三丁酯（TBC，98%）、環(huán)氧大豆油（ESO，化學(xué)純）（阿拉丁試劑有限公司），SiO2/TBC上漿劑（自制）。

1.2 方 法

1.2.1 滌綸織物/PVC復(fù)合材料的制備

1） 將滌綸織物放入NaOH質(zhì)量濃度為3 g/L、抗靜電劑SN質(zhì)量濃度為2 g/L的混合溶液中，浴比1︰100，在50 ℃條件下超聲清洗30 min，然后用去離子水多次沖洗，放入60 ℃的鼓風(fēng)烘箱中處理3 h，冷卻后儲(chǔ)存?zhèn)溆?，命名為PF織物。

2） 將PF織物放入NaOH質(zhì)量濃度為10 g/L、表面活性劑1227質(zhì)量濃度為1 g/L的混合溶液中，處理溫度90 ℃，浴比1︰100，時(shí)間50 min。再經(jīng)過熱水、冷水反復(fù)洗滌，直至pH值小于8。然后放入烘箱60 ℃下干燥3 h，冷卻后儲(chǔ)存?zhèn)溆?，命名為PF-1織物。

3） 將PF-1織物放入實(shí)驗(yàn)室自制的SiO2/TBC上漿劑中密封，浸漬30 min后取出，在潔凈的空氣中干燥48 h，該樣品命名為PF-2織物。

4） 采用接觸成型法制備滌綸織物/PVC復(fù)合材料。先將PVC、TBC和ESO按照質(zhì)量比100︰130︰7混合為均勻的樹脂糊混合物。然后將制備的樹脂糊混合物澆注在滌綸織物上面，在165 ℃的烘箱中烘燥6 min，冷卻后反復(fù)進(jìn)行接觸成型工藝，保證所有復(fù)合材料試樣的厚度在0.85～0.88 mm。

1.2.2 動(dòng)態(tài)機(jī)械性能測試

動(dòng)態(tài)力學(xué)試驗(yàn)是測量材料在受到正弦或其他周期性應(yīng)力而變形時(shí)的響應(yīng)[8]。材料的動(dòng)態(tài)特性由儲(chǔ)能模量（E′）、損耗模量（E″）和阻尼因子（tan δ）表示，它們與溫度、時(shí)間和頻率有關(guān)[9]。

采用Q800型動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀（美國TA儀器公司）對(duì)滌綸織物/PVC復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量（E′）、損耗模量（E″）和阻尼因子（tan δ）進(jìn)行測試。測試在拉伸模式下進(jìn)行，測試溫度為-100 ℃～0 ℃，升溫速率為10 ℃/min，預(yù)加張力為0.1 N，測試頻率為1 Hz。測試樣品的寬度為12 mm，每種復(fù)合材料準(zhǔn)備5個(gè)樣品進(jìn)行測試，取平均值。

1.2.3 剝離強(qiáng)度測試

滌綸織物/PVC復(fù)合材料的界面黏結(jié)性能可采用剝離強(qiáng)度進(jìn)行表征。根據(jù)FZ/T 01010—2012《涂層織物涂層剝離強(qiáng)度的測定》，利用美國英斯特朗Instron 3367萬能材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)滌綸織物/PVC復(fù)合材料的剝離強(qiáng)度進(jìn)行測試。測試在溫度為（21±2） ℃和相對(duì)濕度為（65±5）%的條件下進(jìn)行，夾持隔距為30 mm，速率為100 mm/min。測試結(jié)束后計(jì)算剝離區(qū)域后80%的中值作為測試結(jié)果。每種樣品測試5次，計(jì)算平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差。

2 結(jié)果與分析

2.1 儲(chǔ)能模量

儲(chǔ)能模量（E′）表示復(fù)合材料黏彈性中的彈性成分，與復(fù)合材料的承載能力有關(guān)。它反映了復(fù)合材料的黏彈性剛度，并與每個(gè)變形周期后所儲(chǔ)存的能量成正比。三種滌綸織物/PVC復(fù)合材料在1 Hz頻率下的儲(chǔ)能模量隨溫度的變化如圖1所示。

從圖1可以看出，隨著溫度的升高，三種滌綸織物/PVC復(fù)合材料均呈現(xiàn)儲(chǔ)能模量逐漸下降的過程。復(fù)合材料的DMA曲線呈現(xiàn)出兩個(gè)不同的區(qū)域：玻璃態(tài)區(qū)域和橡膠態(tài)區(qū)域。玻璃態(tài)區(qū)域低于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg），橡膠態(tài)區(qū)域高于Tg。在玻璃態(tài)區(qū)域，聚合物分子鏈各種運(yùn)動(dòng)單元不能自由運(yùn)動(dòng)，分子鏈段呈緊密、有序的排列狀態(tài)，導(dǎo)致高儲(chǔ)能模量。隨著溫度的升高，聚合物分子鏈段變得自由，分子鏈段失去了緊密、有序的排列結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致材料剛度和儲(chǔ)能模量的損失[10]。在玻璃態(tài)，三種復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量相差不大，但在橡膠態(tài)，經(jīng)過處理的PF-1織物/PVC復(fù)合材料和PF-2織物/PVC復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量均比未經(jīng)過表面改性的PF織物/PVC復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量高。儲(chǔ)能模量高表明材料的彈性好，材料存儲(chǔ)彈性變形能量的能力強(qiáng)，應(yīng)力去除后回復(fù)原來形變的能力強(qiáng)[11]。分析認(rèn)為這是由于經(jīng)過織物表面改性處理后，滌綸織物/PVC復(fù)合材料界面上纖維/基體的相互作用更好，材料的分子遷移率降低造成的。

2.2 損耗模量

損耗模量（E″）表示材料的黏滯響應(yīng)，與材料內(nèi)部黏滯運(yùn)動(dòng)耗散的能量有關(guān)。損耗模量的最大值對(duì)應(yīng)的溫度可以反映復(fù)合材料體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）[12]。圖2為三種滌綸織物/PVC復(fù)合材料的損耗模量隨溫度的變化曲線。從圖2可以看出，復(fù)合材料的損耗模量差異不大，均隨溫度的升高先增大后減小。

2.3 阻尼因子

阻尼是研究纖維增強(qiáng)聚合物復(fù)合材料動(dòng)力性能的一個(gè)重要參數(shù)，定義為損耗模量（E″）與儲(chǔ)能模量（E′）之比。在一個(gè)動(dòng)態(tài)加載循環(huán)中，它是消耗的能量與儲(chǔ)存的能量之比。影響復(fù)合材料阻尼的因素包括基體和纖維的性質(zhì)、基體與纖維間界面的性質(zhì)、由于纖維/基體界面滑移或分層引起的摩擦阻尼、基體裂紋和損傷部位的能量耗散阻尼、黏塑性阻尼和熱彈性阻尼[7]。三種滌綸織物/PVC復(fù)合材料的阻尼因子隨溫度變化的典型曲線如圖3所示。

從圖3可以看出，與處理后的滌綸織物/PVC復(fù)合材料相比，未處理的滌綸織物/PVC復(fù)合材料具有更高的tan δ峰值。這是由于在較弱的未經(jīng)處理的纖維/基體界面摩擦阻尼引起的能量耗散較大。當(dāng)由纖維（本質(zhì)上是彈性的）、聚合物基體（黏彈性的）和纖維與基體界面組成的復(fù)合材料受到變形時(shí)，變形能主要耗散在基體和界面中。如果復(fù)合材料中基體、纖維體積分?jǐn)?shù)和纖維取向是相同的，則tan δ可用于評(píng)價(jià)纖維與基體的界面性能。纖維/基體界面黏結(jié)較差的復(fù)合材料比界面黏結(jié)良好的復(fù)合材料耗散更多的能量，即界面黏結(jié)不良導(dǎo)致阻尼較大[13-14]。PF織物/PVC復(fù)合材料、PF-1織物/PVC復(fù)合材料、PF-2織物/PVC復(fù)合材料阻尼因子的平均峰值分別為0.53、0.49、0.40。在α=0.05水平下，分別對(duì)PF織物/PVC復(fù)合材料與PF-1織物/PVC復(fù)合材料的兩組數(shù)據(jù)及PF-1織物/PVC復(fù)合材料與PF-2織物/PVC復(fù)合材料的兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行T檢驗(yàn)，得知任兩組數(shù)據(jù)均具有顯著性差異。三種復(fù)合材料中，PF-2織物/PVC復(fù)合材料阻尼因子的峰值最小，表明PF-2織物/PVC復(fù)合材料具有最好的界面黏結(jié)，良好的界面結(jié)合性能降低了界面處能量的損耗，有利于增強(qiáng)復(fù)合材料的機(jī)械性能和剝離強(qiáng)度。這主要是由于上漿處理改善了滌綸織物與PVC基體的浸潤性，增大了基體浸潤纖維的表面積，同時(shí)也增加了滌綸織物表面與PVC基體之間的相互作用點(diǎn)，增強(qiáng)了織物與基體之間的機(jī)械鎖合。此外，阻尼因子峰值的降低也代表復(fù)合材料具有良好的承載能力[15]。

從圖3還可以看到，與PF織物/PVC復(fù)合材料、PF-1織物/PVC復(fù)合材料相比，PF-2織物/PVC復(fù)合材料的tan δ峰更寬，這表明PF-2織物/PVC復(fù)合材料在界面區(qū)域發(fā)生了分子弛豫。

2.4 黏結(jié)因子

利用纖維/基體界面的黏結(jié)因子（A）可以驗(yàn)證表面改性對(duì)滌綸織物/PVC復(fù)合材料界面黏結(jié)性能的影響，較低的黏結(jié)因子表明纖維與基體之間存在較大的相互作用[15]。黏結(jié)因子（A）可通過下式計(jì)算得到。

A=11-Vftan δc（T）tan δm（T）-1（1）

式中：Vf為復(fù)合材料中纖維的體積分?jǐn)?shù)，%;tan δc（T）為復(fù)合材料在溫度T時(shí)的tan δ的值;tan δm（T）為基體在溫度T時(shí)的tan δ的值。

本文中的三種復(fù)合材料PF織物/PVC復(fù)合材料、PF-1織物/PVC復(fù)合材料和PF-2織物/PVC復(fù)合材料，Vf相同，tan δm（T）相同，根據(jù)式（1）可知，tan δc（T）越小，黏結(jié)因子（A）越小。PF-2織物/PVC復(fù)合材料的tan δc（T）最小，所以PF-2織物/PVC復(fù)合材料的黏結(jié)因子最低，表明PF-2織物/PVC復(fù)合材料中纖維與基體的相互作用最大。

由于纖維與聚合物樹脂復(fù)合后，會(huì)導(dǎo)致聚合物網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)，從而引起材料的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化[16]。為了進(jìn)一步探究滌綸織物/PVC復(fù)合材料體系的微觀結(jié)構(gòu)與界面黏結(jié)性能的關(guān)系，還可以通過Cole-Cole法來進(jìn)行分析。Cole-Cole法是通過把材料的損耗模量（E″）數(shù)據(jù)繪制成儲(chǔ)能模量（E′）的函數(shù)，從而得到Cole-Cole曲線。Cole-Cole曲線是一種通過動(dòng)態(tài)機(jī)械性能的數(shù)據(jù)來表征聚合物材料黏彈性特性的好方法，其反映復(fù)合體系在熔體狀態(tài)下的松弛狀態(tài)和相分離程度。對(duì)于不相容的復(fù)合體系而言，由于不同相材料的松弛過程不同，復(fù)合體系的Cole-Cole曲線通常是兩個(gè)半圓或不規(guī)則的半圓[17]。Devid等[18]報(bào)道了一個(gè)均相聚合物體系，給出了一個(gè)規(guī)則的半圓Cole-Cole曲線。Aziz等[19]、Cai等[20]得到了聚合物復(fù)合材料的不規(guī)則半圓Cole-Cole曲線，這表明體系的非均質(zhì)性與不同相材料的松弛過程的差異有關(guān)。

本文中三種復(fù)合材料的Cole-Cole曲線如圖4所示。從圖4可以看出，三種滌綸織物/PVC復(fù)合材料試樣的Cole-Cole曲線均為不規(guī)則半圓，表示三種滌綸織物/PVC復(fù)合材料體系均具有非均質(zhì)性。非均質(zhì)體系的松弛過程差異越大，表明纖維/基體體系的相容性越差，界面黏結(jié)越差[21]。從圖4還可以看出，PF織物/PVC復(fù)合材料、PF-1織物/PVC復(fù)合材料、PF-2織物/PVC復(fù)合材料的Cole-Cole曲線的寬度依次減小，表明復(fù)合體系中不同相間松弛過程的差異依次減小，復(fù)合體系的界面黏結(jié)依次增強(qiáng)。同時(shí)，這一結(jié)果也表明表面改性有效改善了滌綸織物/PVC復(fù)合材料的界面黏結(jié)。

2.5 剝離強(qiáng)度

三種滌綸織物/PVC復(fù)合材料試樣的典型剝離曲線如圖5所示。從圖5可以看出，PF-2織物/PVC復(fù)合材料的剝離曲線的上下波動(dòng)比其他兩種復(fù)合材料的劇烈。這表明PF-2織物/PVC復(fù)合材料的剝離強(qiáng)度的均勻性比其他兩種復(fù)合材料的差。分析認(rèn)為這種現(xiàn)象是由于PF-2織物/PVC復(fù)合材料界面交聯(lián)點(diǎn)分布不均勻造成的。

滌綸織物/PVC復(fù)合材料的剝離強(qiáng)度測試結(jié)果如表1所示。

從表1可以看到，改性后PF-2織物/PVC復(fù)合材料的剝離強(qiáng)度達(dá)到了0.663 N/mm，高于PF-1織物/PVC復(fù)合材料的剝離強(qiáng)度0.537 N/mm，并且對(duì)兩組數(shù)據(jù)在α=0.05水平下進(jìn)行T檢驗(yàn)，得知該兩組數(shù)據(jù)具有顯著性差異，這充分說明了上漿處理明顯提高了滌綸織物/PVC復(fù)合材料的剝離強(qiáng)度。PF織物經(jīng)堿減量處理后，纖維表面呈現(xiàn)點(diǎn)式凹坑，使得纖維的比表面積增大，即與PVC接觸面積增大，增大了復(fù)合界面，經(jīng)復(fù)合后材料的黏結(jié)性能相應(yīng)提高。較經(jīng)過去油處理的PF織物/PVC復(fù)合材料的剝離強(qiáng)度0.408 N/mm，PF-2織物/PVC復(fù)合材料的剝離強(qiáng)力提高了62.50%。滌綸織物/PVC復(fù)合材料基體中的增塑劑TBC與增強(qiáng)體滌綸織物上漿劑中的TBC，具有很好的浸潤性或混溶性，導(dǎo)致滌綸織物與PVC樹脂的緊密接觸，分子間的界面具有相當(dāng)大的范德華力，提高了界面的結(jié)合力。同時(shí)，由于PF-2織物表面的納米顆粒存在于界面層，纖維表面粗糙度進(jìn)一步提高，增加了界面間的摩擦效應(yīng)，且纖維表面的極性基團(tuán)增多，這些因素有效地提高了復(fù)合材料的界面黏結(jié)性能。這一結(jié)果很好地吻合了上文黏結(jié)因子的研究結(jié)果。

3 結(jié) 論

滌綸織物/PVC復(fù)合材料用作建筑篷蓋材料時(shí)，應(yīng)考慮到多變的外部環(huán)境和載荷，提高其機(jī)械性能和延長復(fù)合材料使用壽命的關(guān)鍵在于增強(qiáng)其界面黏結(jié)性能。本文采用動(dòng)態(tài)機(jī)械性能分析了滌綸織物/PVC復(fù)合材料動(dòng)態(tài)黏彈特性，并結(jié)合損耗因子（阻尼因子）和黏結(jié)因子評(píng)價(jià)了其界面性能，結(jié)論如下：

1） 未經(jīng)過表面改性的PF織物/PVC復(fù)合材料、經(jīng)過堿處理的PF-1織物/PVC復(fù)合材料、經(jīng)過堿處理與上漿聯(lián)合處理的PF-2織物/PVC復(fù)合材料三種復(fù)合材料的阻尼因子的峰值分別為0.53、0.49、0.40。良好的界面結(jié)合性能降低了界面處能量的損耗，有利于增強(qiáng)復(fù)合材料的機(jī)械性能和剝離強(qiáng)度。

2） PF織物/PVC復(fù)合材料、PF-1織物/PVC復(fù)合材料、PF-2織物/PVC復(fù)合材料三種復(fù)合材料剝離強(qiáng)度的平均值分別為0.408、0.537、0.663 N/mm，表明滌綸織物的表面改性有效改善了滌綸織物/PVC復(fù)合材料的界面黏結(jié)，這一結(jié)果與動(dòng)態(tài)黏彈性的評(píng)價(jià)結(jié)果一致。

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