陳遠(yuǎn)萍 米建萍

(北海市疾病預(yù)防控制中心 廣西北海536000)

1 前言

亞硝酸鹽作為衡量水質(zhì)是否受到污染的重要指標(biāo)之一，具有非常重要的研究?jī)r(jià)值。亞硝酸鹽是含氮有機(jī)物受細(xì)菌作用分解的氮循環(huán)中間產(chǎn)物，在水中不穩(wěn)定，易被氧化成硝酸鹽，還可轉(zhuǎn)化為致癌的亞硝胺，危害極大。亞硝酸鹽進(jìn)入人體后，可以將低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，使之失去輸送氧的能力，造成中毒。若孕婦攝入了亞硝酸鹽和硝酸鹽，其可通過(guò)胎盤(pán)進(jìn)入胎兒體內(nèi)，對(duì)胎兒起到致畸作用。因此，檢測(cè)生活飲用水中的亞硝酸鹽具有十分重要的意義。

當(dāng)前，亞硝酸鹽的測(cè)定方法有光度法、離子色譜法和示波極譜法[1]等，快速檢測(cè)方法有化學(xué)比色法、生物傳感器技術(shù)、酶抑制劑速測(cè)法和基因芯片檢測(cè)等[2]。國(guó)標(biāo)主要采用光度法[3-4]，該法技術(shù)成熟、成本低，適合基層單位檢測(cè)；離子色譜法作為新興的檢測(cè)方法，具有操作簡(jiǎn)便、迅速、測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，而國(guó)標(biāo)沒(méi)有離子色譜檢測(cè)亞硝酸鹽的方法。本文為尋求一種更為可靠和簡(jiǎn)便的日常檢測(cè)方法，分別對(duì)離子色譜法和光度法測(cè)定生活飲用水中亞硝酸鹽含量的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比與分析。

2 材料與方法2.1

儀器和試劑

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(深圳歐克SZK-750)；離子色譜儀(賽默飛ICS-900)；電子天平(奧克斯AR522)；無(wú)水對(duì)氨基苯磺酰胺(國(guó)藥，分析純)；鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(湘中化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心，分析純)；亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，329μg/mL)；本次試驗(yàn)用水均為一級(jí)水。

2.2 樣品測(cè)定和實(shí)驗(yàn)條件

水樣按照GB 8538-2016[3]進(jìn)行比色法測(cè)定；另取水樣過(guò)0.45μm濾膜后進(jìn)樣行離子色譜法測(cè)定，離子色譜條件如下：柱溫30℃，流速1 ml/min，KOH淋洗系統(tǒng)，洗脫梯度為10 mM，抑制器電流112 mA，進(jìn)樣體積100μL。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

用亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液和超純水配制成具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列，溶液中亞硝酸鹽的濃度如表1所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度

3 結(jié)果與分析

3.1 相關(guān)系數(shù)

以峰面積或吸光度Y和亞硝酸鹽(以NO2-計(jì))濃度X繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見(jiàn)表2)，2種方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r均大于0.999，表明2種方法均可得到良好的線性關(guān)系。

表2 回歸方程

3.2 方法檢出限

據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[5-6]，用離子色譜法測(cè)定飲用水中的亞硝酸鹽，其檢出限能達(dá)到0.79μg/L，有些甚至能達(dá)到0.23μg/L。本文中比色法的檢出限為3.3μg/L[3]，離子色譜法根據(jù)3倍信噪比計(jì)算，可以得出，離子色譜法測(cè)定亞硝酸鹽的檢出限為1.0μg/L。由此可見(jiàn)，離子色譜的檢出限低于比色法，有利于分析水質(zhì)中痕量亞硝酸鹽，更適用于日常檢測(cè)。

3.3 精密度試驗(yàn)

分別測(cè)定水樣6次，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和RSD(表3)，試驗(yàn)結(jié)果表明，離子色譜法精密度為0.16%～0.74%，比色法精密度為1.15%～3.00%，2種方法均滿足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求，但離子色譜法測(cè)定亞硝酸鹽的精密度更高；t檢驗(yàn)表明，2種方法的差異性無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(見(jiàn)表2，t<0.05，10)。

3.4 回收率測(cè)定

對(duì)水樣1進(jìn)行加標(biāo)，分別采用離子色譜法和光度法對(duì)加標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，加標(biāo)結(jié)果如表4所示?？梢钥闯鲭x子色譜法加標(biāo)回收率為97.1%～99.8%，光度法回收率為95.4%～99.1%，試驗(yàn)結(jié)果表明，2種方法的加標(biāo)回收率均達(dá)到質(zhì)量控制的要求，準(zhǔn)確性高。

表4 樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié)論

本文通過(guò)對(duì)離子色譜法和分光光度法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比得出，2種方法的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，都能準(zhǔn)確測(cè)定出生活飲用水中亞硝酸鹽的含量，且回收率和精密度均達(dá)到質(zhì)量控制要求。光度法使用試劑多，操作過(guò)程比較繁瑣，且在測(cè)試過(guò)程中易受到其他因素的干擾；而離子色譜操作簡(jiǎn)便干擾少，檢出限也較光度法的低，靈敏度高，測(cè)定范圍寬，可同時(shí)測(cè)定多種離子，因此在實(shí)驗(yàn)室條件的允許下，采用離子色譜對(duì)生活飲用水亞硝酸鹽進(jìn)行檢測(cè)，價(jià)值更顯著。