冀淑軍

(山西中煤平朔能源化工公司, 山西朔州 036800)

1 概述

山西中煤平朔能源化工公司年產(chǎn)30萬t合成氨裝置以本地高硫高灰劣質(zhì)煤為原料，采用碎煤加壓氣化工藝制取粗煤氣。粗煤氣經(jīng)低溫耐硫變換低溫甲醇洗脫硫、脫碳、液氮洗深度凈化，制取CO體積分?jǐn)?shù)小于3×10-6、氫氮比為3∶1的合成氣后去合成氨裝置。由于采用的是中溫氣化工藝，粗煤氣中的甲烷體積分?jǐn)?shù)高達(dá)7%，此部分甲烷回收采用法國液化空氣集團(tuán)的最新液氮洗工藝，以液化天然氣(LNG)產(chǎn)品形式取出[1]。

該項(xiàng)目于2016年9月投產(chǎn)試運(yùn)行，經(jīng)過不斷調(diào)整優(yōu)化，2017年12月裝置運(yùn)行趨于平穩(wěn)并完成72 h性能考核。為更好操作控制和提高安全可靠性能，對該裝置實(shí)施了改進(jìn)。

2 工藝流程

來自低溫甲醇洗裝置的凈化氣，在分子篩吸附器中脫除微量的CO2和CH3OH(體積分?jǐn)?shù)均小于0.1×10-6)后，作為液氮洗裝置的原料氣。原料氣經(jīng)氮?dú)?、原料氣冷卻器冷卻到-182 ℃后，進(jìn)入氣體提純分離器進(jìn)行氣液分離。頂部氣體上升到氮洗塔中與塔頂下來的液氮逆流洗滌，氣體中的CO溶解到塔底液氮中。出氮洗塔頂?shù)母粴錃饨?jīng)原料氣冷卻器復(fù)熱并配入氮?dú)?，使合成氣氫氮比?∶1。冷合成氣一部分去低溫甲醇洗裝置，為其提供部分冷量；一部分繼續(xù)經(jīng)氮?dú)饫鋮s器復(fù)熱后與低溫甲醇洗裝置返回的熱合成氣匯合，制取CO體積分?jǐn)?shù)小于3×10-6、氫氮比為3∶1的合成氣后被外送氨合成工段。

氮洗塔底部的液氮到甲烷精餾塔上部進(jìn)行閃蒸。氣體提純分離器底部的富甲烷液由中部進(jìn)入甲烷精餾塔精制提純。甲烷精餾塔頂部尾氣經(jīng)原料氣冷卻器、氮?dú)饫鋮s器復(fù)熱后經(jīng)尾氣壓縮機(jī)提壓到3.2 MPa去變換裝置。甲烷精餾塔塔釜內(nèi)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%的LNG經(jīng)過冷卻器降溫后送至綜合罐區(qū)的LNG儲罐。

裝置所需冷量由氮?dú)庋h(huán)壓縮機(jī)、膨脹機(jī)組成的氮?dú)庋h(huán)回路進(jìn)行補(bǔ)充。來自氮?dú)庋h(huán)壓縮機(jī)三段出口的3.7 MPa氮?dú)饨?jīng)增壓機(jī)進(jìn)一步提壓至4.8 MPa，經(jīng)增壓機(jī)后冷卻器、氮?dú)饫鋮s器、原料氣冷卻器冷卻后分為3股：第一股進(jìn)入膨脹機(jī)減壓至0.4 MPa，返回原料氣冷卻器、氮?dú)饫鋮s器中釋放冷量后至氮?dú)庋h(huán)壓縮機(jī)一段入口；第二股進(jìn)入甲烷精餾塔塔底再沸器進(jìn)一步冷卻后，節(jié)流膨脹至2.07 MPa，復(fù)熱后去氮?dú)庋h(huán)壓縮機(jī)二段入口；第三股直接節(jié)流膨脹至2.07 MPa，與第二股氮?dú)鈪R合。LNG罐區(qū)的閃蒸氣體通過提壓后，經(jīng)氮?dú)狻⒃蠚饫鋮s器冷卻后，在甲烷回收塔中再次變成LNG產(chǎn)品。工藝流程見圖1。

圖1 液氮洗裝置工藝流程圖

3 工藝特點(diǎn)

該套液氮洗采用法國液化空氣集團(tuán)工藝包，裝置設(shè)計(jì)壓力為2.2 MPa，處理原料氣氣體流量為108 228 m3/h。實(shí)際運(yùn)行負(fù)荷可以在40%～110%內(nèi)調(diào)整，能夠適應(yīng)系統(tǒng)大幅度變化。產(chǎn)品除合格的合成氣外，還有高附加值的LNG。與國內(nèi)傳統(tǒng)的液氮洗裝置相比，具有以下特點(diǎn)：

(1) 液氮洗原料氣中的甲烷組分，通常以氣相的形式取出，通過轉(zhuǎn)化工藝制取合成氣后二次利用，也可以送到專門甲烷液化裝置進(jìn)行LNG的生產(chǎn)。該套裝置將液氮洗和LNG液化合二為一，縮短了工藝流程，減少了生產(chǎn)費(fèi)用，并且工藝穩(wěn)定、操作簡化、安全性高。

(2) 采用氮?dú)庋h(huán)回路進(jìn)行制冷，冷箱最高降溫速率為20 K/h，不會因冷量不足造成開車延時(shí)。作為為液氮洗提供冷量的關(guān)鍵設(shè)備，增壓透平膨脹機(jī)由法國Cryostar公司生產(chǎn)。該設(shè)備單機(jī)制冷量、壓力和流量調(diào)節(jié)范圍大，油溫、油壓、密封氣壓力均為自動調(diào)節(jié)，可靠性高。

(3) 由于不需要液氮進(jìn)行冷量補(bǔ)充，尾氣中CO質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)計(jì)值為75%，實(shí)際運(yùn)行也高于60%，可以提壓后送至變換裝置，合成氨產(chǎn)量增加約2 t/h。與傳統(tǒng)的液氮洗尾氣作為燃料氣比較，提高了裝置的產(chǎn)能，節(jié)能效果明顯。

4 運(yùn)行及改進(jìn)

2016年8月，液氮洗裝置進(jìn)行裸冷，分子篩超級再生試車工作。2016年9月，導(dǎo)入原料氣進(jìn)行投料，產(chǎn)出合格的合成氣、LNG。在試運(yùn)行期間，由于斷電、氣化爐跳車、蒸汽不足、空分氮壓機(jī)等外部原因，液氮洗裝置停開車頻繁，長期在低負(fù)荷下運(yùn)行。2017年年底，裝置逐步實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定運(yùn)行，各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到設(shè)計(jì)值。

針對試運(yùn)行期間出現(xiàn)的LNG輸送缺陷、氮?dú)庋h(huán)、閃蒸氣通道堵塞，甲烷精餾塔壓力波動等問題，通過不斷摸索，提出相關(guān)優(yōu)化和改進(jìn)措施[2]。

4.1 采用靜壓輸送LNG

甲烷精餾塔塔釜合格的LNG通過甲烷泵送往綜合罐區(qū)的LNG儲罐。甲烷泵采用Fives cryogenie AG的產(chǎn)品，體積流量為504 L/min，功率為8 kW。設(shè)計(jì)配備有2臺甲烷泵(1開1備)。

在試運(yùn)行過程中，由于生產(chǎn)負(fù)荷等原因，甲烷泵不能按照原設(shè)計(jì)自動啟動，只能采用手動模式，操作難度增加。甲烷泵從國外進(jìn)口，備品備件必須原廠加工制作，維護(hù)保養(yǎng)成本高。車間技術(shù)人員經(jīng)科學(xué)計(jì)算、實(shí)地測量，決定利用甲烷精餾塔自身壓力靜壓輸送LNG，停止運(yùn)行甲烷泵。

甲烷精餾塔設(shè)計(jì)操作壓力為0.11 MPa，塔底溫度為-156 ℃，LNG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%。綜合罐區(qū)的LNG儲罐進(jìn)液管線管中心標(biāo)高為26 m，甲烷精餾塔底部標(biāo)高為2 m，兩者之間高度差為24 m。LNG的密度以450 kg/m3計(jì)，甲烷精餾塔與LNG罐兩者之間的靜壓差為106 kPa。LNG儲罐的操作壓力為5～18 kPa，將甲烷精餾塔的壓力提高到111～124 kPa，塔釜內(nèi)LNG才能依靠自身壓力輸送到LNG儲罐。LNG的壓力升高后，其沸點(diǎn)也會升高，為保證LNG的純度，甲烷精餾塔塔釜溫度也需相應(yīng)提高。甲烷精餾塔在不同壓力下的關(guān)鍵工藝參數(shù)見表1。

表1 甲烷精餾塔在不同壓力下的關(guān)鍵工藝參數(shù)

由表1可知：甲烷精餾塔操作壓力選定為130～140 kPa，再沸器溫度提高10 K，塔釜溫度控制在-153～-151 ℃，LNG質(zhì)量分?jǐn)?shù)能夠控制在99.4%以上，完全滿足生產(chǎn)需要。LNG外送閥開度以塔釜液位為基準(zhǔn)進(jìn)行自動調(diào)節(jié)，簡化了操作。

4.2 增壓機(jī)進(jìn)口管道增加放空

膨脹機(jī)啟動前需要對增壓機(jī)的進(jìn)出口管線進(jìn)行干燥，但原設(shè)計(jì)中沒有相應(yīng)的排放口，可將機(jī)冷卻器出口處的漏點(diǎn)檢測儀、溫度測點(diǎn)的法蘭接口作為排放口。此種方法通量有限且干燥效果較差，易造成氮?dú)庋h(huán)通道結(jié)冰堵塞。

在增壓機(jī)水冷器后管線低點(diǎn)處設(shè)置排氣口，選用通徑為DN100的管道，并將排放口引到高點(diǎn)處。此種方法縮短了開車干燥所需的時(shí)間，保證干燥的效果，避免冷箱堵塞影響負(fù)荷。

4.3 閃蒸氣壓縮機(jī)增加精濾除油器

LNG儲罐正常蒸發(fā)產(chǎn)生的閃蒸氣經(jīng)往復(fù)式壓縮機(jī)提壓到0.35 MPa后進(jìn)入液氮洗冷箱，經(jīng)氮?dú)饫鋮s器、原料氣冷卻器降溫，在甲烷精餾塔內(nèi)液化為LNG。

往復(fù)式壓縮機(jī)為DW-26.5/0.2-3.5型，氣缸采取無油潤滑，但是活塞桿內(nèi)刮油環(huán)出現(xiàn)磨損，曲軸箱內(nèi)的潤滑油被帶入氣缸一段時(shí)間后，堵塞冷箱內(nèi)閃蒸氣通道，造成閃蒸氣無法回收[3]。為此在閃蒸氣出口增加精濾除油器，通過高效除油濾芯將閃蒸氣中夾帶的油徹底除去。

4.4 尾氣壓縮機(jī)自動調(diào)節(jié)回路

甲烷精餾塔頂部尾氣中CO、H2等有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%以上，體積流量為5 800 m3/h，通過MW-80/0.64-32型往復(fù)式壓縮機(jī)提壓到3.2 MPa，返回到變換裝置后回收利用。啟動尾氣壓縮機(jī)回收尾氣，但因尾氣放空調(diào)節(jié)閥是氣動蝶閥，調(diào)節(jié)線性差，造成甲烷回收塔壓力波動幅度大。當(dāng)壓力低于0.13 MPa時(shí)，造成甲烷回收塔底部LNG送不出去。實(shí)際運(yùn)行中尾氣放空調(diào)節(jié)閥必須保留10%的開度以保證甲烷精餾塔壓力的穩(wěn)定，但尾氣不能被全部回收，造成能耗增高。

通過反復(fù)論證研究，將尾氣壓縮機(jī)一回一調(diào)節(jié)閥由手動調(diào)節(jié)改造為自動調(diào)節(jié)，保證甲烷精餾塔壓力的穩(wěn)定。同時(shí)，尾氣放空閥只作為開關(guān)使用，不用于甲烷精餾塔壓力的調(diào)節(jié)[4]。在保證壓力穩(wěn)定的前提下，通過改造將尾氣全部回收。

4.5 改造煤氣冷卻放空管線

液氮洗開車導(dǎo)氣前先對原料氣管道進(jìn)行置換，置換介質(zhì)為低溫甲醇洗出來合格的凈化氣，溫度為-45 ℃以下。置換排放位置在分子篩吸附器進(jìn)口處，此段管線材質(zhì)為碳鋼，通徑為DN25，接入火炬總管。置換過程中低溫凈化氣直接通過碳鋼管線去火炬，火炬總管材質(zhì)為碳鋼，允許承受最低溫度為-20 ℃。為防止碳鋼管道在低溫下凍裂，將置換管線更換為耐低溫合金鋼鋼管，并接到水浴池的入口。置換時(shí)的低溫氣體，經(jīng)水浴池復(fù)熱后再送到火炬總管，消除安全隱患。

6 結(jié)語

針對副產(chǎn)LNG液氮洗裝置采用氮?dú)庋h(huán)回路補(bǔ)充冷量運(yùn)行中出現(xiàn)的問題進(jìn)行相應(yīng)解決，并在實(shí)際運(yùn)行中進(jìn)一步摸索經(jīng)驗(yàn)，全方位實(shí)施精細(xì)化管理，保證裝置安穩(wěn)長滿優(yōu)運(yùn)行。