林少橋

摘要：總氮是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)之一，特別是湖庫水庫。應(yīng)用堿性過硫酸鉀消解―紫外分光光度法測(cè)定水質(zhì)中總氮時(shí)，實(shí)驗(yàn)所用純凈水、過硫酸鉀純度及堿性溶液存放時(shí)間對(duì)空白吸光度有明顯影響，消解時(shí)間和冷卻放置時(shí)間也會(huì)影響測(cè)定的空白吸光度。在實(shí)驗(yàn)確定的最佳條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞：總氮;堿性過硫酸鉀消解;紫外分光光度法

前言

總氮是指水體中有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的和。湖泊水庫中含有過量氮時(shí)，能造成浮游植物茂盛。因此總氮是《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3828-2002）中衡量湖庫水體的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

本文采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法——過硫酸鉀消解―紫外分光光度法測(cè)定水中總氮，分析影響總氮測(cè)定結(jié)果的各種因素。

1實(shí)驗(yàn)

1.1試劑

（1）（1+9）鹽酸溶液：體積比1∶9稀鹽酸溶液

（2）堿性過硫酸鉀溶液：稱取1.5g氫氧化鈉和4g過硫酸鉀溶解，定容至100mL。

（3）硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0mg/L：1mL硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000mg/L稀釋至100mL。

（4）無氨水：蒸餾水煮沸30分鐘。

（5）高壓蒸汽滅菌器：壓力不低于1.1～1.4kg/cm2;溫度不低于120～124℃。

1.2儀器

TU-1950雙光束紫外可見分光光度計(jì);壓力鍋，25mL具塞玻璃磨口比色管，刻度管。

1.3水樣的測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

1）向8支25mL比色管中依次加10.0mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0，0.50 ，1.00，2.00， 3.00， 5.00， 7.00，10.0mL，加無氨水稀釋至10.00mL。

2）加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，扎緊瓶塞。

3）置于壓力鍋中加熱，當(dāng)溫度達(dá)120～124℃開始計(jì)時(shí)，保持30～75min。

4）放氣、冷卻至室溫。

5）加鹽酸溶液1mL，用無氨水稀釋至25mL，混勻。

6）用無氨水作參比，測(cè)定樣品在220nm及275nm波長(zhǎng)處的吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度與吸光值繪制曲線，水樣則按校正的吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)總氮含量。

2結(jié)果與討論

2.1無氨水的影響

通過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：無氨水應(yīng)該在對(duì)總氮測(cè)定沒有影響的實(shí)驗(yàn)室制備。按GB/T11894-1989要求的方法制備的無氨水應(yīng)棄去前500mL和后500mL蒸餾水，取用中間的蒸餾水，才能達(dá)到本方法實(shí)驗(yàn)所用水的要求，否則空白吸光度大于0.030。

2.2過硫酸鉀試劑純度的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，不同的廠家生產(chǎn)的過硫酸鉀，得到的空白吸光度值和測(cè)定結(jié)果是不一樣。如表1所示，當(dāng)選擇德國(guó)廠家的優(yōu)級(jí)純（GR）過硫酸鉀，符合實(shí)驗(yàn)要求。本方法中關(guān)鍵要控制空白吸光度值不超過0.030，否則會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響。

2.3堿性過硫酸鉀溶液存放時(shí)間的影響

我們?cè)谑覝叵路謩e使用放置1、2、3、5、7天的5%堿性過硫酸鉀消解191213QC02標(biāo)準(zhǔn)樣品后進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表2所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，堿性過硫酸鉀建議不要放置過長(zhǎng)時(shí)間，最好不超過3天。

2.4 消解時(shí)間的影響

表3中顯示消解時(shí)間至少為45min以上，過硫酸鉀的對(duì)空白吸光值的影響才會(huì)穩(wěn)定，并且相對(duì)誤差明顯下降，測(cè)定值落在所要求的誤差范圍內(nèi)，而標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的30min加熱時(shí)間不足以使堿性過硫酸鉀完全分解，因而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。因此，建議控制消解時(shí)間至少在45min以上，以降低實(shí)驗(yàn)空白值，同時(shí)提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。

2.5 冷卻放置時(shí)間的影響

實(shí)驗(yàn)分別考察了冷卻0.5、1.0、2.0、3.0h后加鹽酸測(cè)定對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。如表4，結(jié)果表明，冷卻2h以上時(shí)對(duì)空白值及測(cè)定結(jié)果的影響均不大，建議冷卻時(shí)間為2h。

3 結(jié)論

過硫酸鉀消解―紫外分光光度法測(cè)定水中總氮，影響總氮測(cè)定值的因素主要有：試劑純度、堿性過硫酸鉀溶液存放時(shí)間、消解時(shí)間和冷卻放置時(shí)間等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，堿性過硫酸鉀溶液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。同時(shí)，消解過程中嚴(yán)格控制消解時(shí)間和冷卻放置時(shí)間，建議消解時(shí)間大于或等于45min，冷卻放置時(shí)間為2h。

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