譚菲菲，高政緒，高強(qiáng)，時(shí)軍，趙玉松，陳丹，林勇

摘? 要：為探究氟吡菌酰胺及其代謝物AE C656948-Benzamide在煙草種植和加工過(guò)程中的殘留降解特征，建立了QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（QuEChERS-UPLC-MS/MS）法檢測(cè)煙葉中氟吡菌酰胺及其代謝物殘留量。結(jié)果表明，在0.05～10 mg/kg添加水平下，氟吡菌酰胺在鮮煙葉和干煙葉中的平均回收率分別為86%～94%和81%～95%，AE C656948-Benzamide在鮮煙葉和干煙葉中的平均回收率分別為85%～91%和83%～89%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均<10%，定量限（LOQ）均為0.05 mg/kg。氟吡菌酰胺在田間前3 d內(nèi)消解率>50%，后期消解緩慢。烘烤過(guò)程中，氟吡菌酰胺的消解率為58.1%，AE C656948-Benzamide的消解率為52.9%，加工因子（Pf）為0.42～0.47。陳化360 d，氟吡菌酰胺的消解率為1.8%，AE C656948-Benzamide未發(fā)生降解，Pf為0.99～1.54?？傊?，煙葉中的氟吡菌酰胺和AE C656948-Benzamide在煙草種植和烘烤過(guò)程中降解明顯，在陳化過(guò)程降解甚少。

關(guān)鍵詞：氟吡菌酰胺;AE C656948-Benzamide;煙草;殘留降解;加工因子

Residue Degradation of Fluopyram and its Metabolites during Tobacco Planting and Processing

TAN Feifei1， GAO Zhengxu2， GAO Qiang3， SHI Jun4， ZHAO Yusong4， CHEN Dan1*， LIN Yong5*

（1. Institute of Tobacco Research of CAAS， Qingdao 266101， China; 2. Shandong Weifang Tobacco Co.，Ltd.， Weifang， Shandong 261061， China; 3. Shandong Linyi Tobacco Co.，Ltd.， Linyi， Shandong 276003， China; 4. Pingdu Branch of Shandong Qingdao Tobacco Co.， Ltd.， Pingdu， Shandong 266700， China 5. Zhenghe Branch of Nanping Tobacco Company， Zhenghe， Fujian 353600， China）

Abstract： To investigate the residue degradation of fluopyram and its metabolite AE C656948-Benzamide during tobacco planting and processing， the QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （QuEChERS-UPLC-MS/MS） method was adopted to detect the residues of fluopyram and its metabolite in tobacco leaves. At addition levels of 0.05-10 mg/kg， the results showed that the average recoveries of fluopyram in fresh leaves and cured leaves were 86%-94% and 81%-95%， AE C656948-Benzamide were 85%-91% and 83%-89%， with relative standard deviations （RSD） less than 10%. The quantitative limits for fluopyram and AE C656948-Benzamide in fresh leaves and cured leaves were both 0.05 mg/kg. The degradation rate of fluopyram was more than 50% in the first 3 days， but it was slow after then. During curing the degradation rate of fluopyram residue was 58.1% and the degradation rate of AE C656948-Benzamide residue was 52.9%. The processing factors （Pf） were in the range of 0.42-0.47. The degradation rate of fluopyram was 1.8% and AE C656948-benzamide was not degraded within 360 days during aging. The Pf varied in the range of 0.99-1.54. In conclusion， fluopyram and AE C656948 benzamide degrade significantly during tobacco planting and baking， but rarely during aging.

Keywords： fluopyram; AE C656948-Benzamide; tobacco; residue and degradation; processing factors

氟吡菌酰胺（fluopyram），化學(xué)名稱為N-{2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基]乙基}-α，α，α-三氟鄰甲苯酰胺，是拜耳股份公司開(kāi)發(fā)的一種作用于琥珀酸脫氫酶（succinate dehydrogenase， SDH）的吡啶基乙基苯甲酰胺類新型廣譜和內(nèi)吸性殺菌劑，通過(guò)破壞呼吸電子傳遞鏈中的復(fù)合物Ⅱ（琥珀酸脫氫酶）來(lái)抑制線粒體的功能[1]。該藥劑對(duì)多種作物病害有較好的防治效果，如番茄、黃瓜、西瓜、香蕉、煙草根結(jié)線蟲(chóng)病，黃瓜白粉病等[2]。目前報(bào)道的氟吡菌酰胺殘留檢測(cè)方法主要有氣相色譜法[3-4]，液相色?譜法[5]，氣質(zhì)聯(lián)用法[6-7]，液質(zhì)聯(lián)用法[8-9]，免疫測(cè)試法[10]，涉及到的樣品基質(zhì)主要有糧食、蔬菜、水果等，但尚無(wú)氟吡菌酰胺及其代謝物（AE C656948-Benzamide）在煙草中殘留檢測(cè)方法的研究報(bào)道。為進(jìn)一步明確氟吡菌酰胺在煙草種植和加工過(guò)程中的消解趨勢(shì)，本研究基于QuEChERS前處理并結(jié)合UPLC-MS/MS技術(shù)，分析氟吡菌酰胺及其代謝物在煙草種植、加工過(guò)程中的殘留消解動(dòng)態(tài)和殘留降解特征，明確加工環(huán)節(jié)的加工因子，并初步探討了可能影響其降解的因素，為氟吡菌酰胺在煙草上殘留的檢測(cè)及在煙葉烘烤、陳化過(guò)程中的降解研究提供參考。

1? 材料與方法

1.1? 試驗(yàn)儀器與材料

TSQ ENDURA液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國(guó)Thermo公司）;ER-182 A萬(wàn)分之一電子天平（日本A&D公司）;MTV-100多管渦旋混合儀（杭州奧盛儀器有限公司）;TDZ5-WS臺(tái)式低速離心機(jī)（上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司）;D3024R臺(tái)式高速離心機(jī)（美國(guó)SCILOGEX公司）。

99.4%氟吡菌酰胺（Fluopyram）和99.4% AE C656948-Benzamide標(biāo)準(zhǔn)品及41.7%氟吡菌酰胺懸浮劑均由拜耳股份公司提供;甲醇、乙腈（德國(guó)Merck公司，均為色譜純）;甲酸（上海阿拉丁生化科技股份有限公司，色譜純）;乙腈、無(wú)水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉（上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，均為分析純）;N-丙基乙二胺鍵合固相（PSA）吸附劑（博納艾杰爾科技有限公司）。

1.2? 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)

參照NY/T 788—2018《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》[11]和NY/T 3095—2017《加工農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》[12]要求設(shè)置試驗(yàn)，小區(qū)面積100 m2，3個(gè)處理小區(qū)、1個(gè)對(duì)照小區(qū)，小區(qū)間設(shè)保護(hù)帶。田間試驗(yàn)于2018年在中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所青島試驗(yàn)基地進(jìn)行，供試藥劑為41.7%氟吡菌酰胺懸浮劑，煙草品種為中煙100。

1.2.1? 田間消解動(dòng)態(tài)測(cè)定? 煙株旺長(zhǎng)后期，按照最高推薦施藥劑量（1000倍藥液），葉面均勻噴霧施藥1次。施藥后2 h、1、3、5、7、14、21、28、35、42 d分別采集煙葉樣品，在試驗(yàn)小區(qū)采集2份樣品，每份樣品采樣點(diǎn)不少于12個(gè)點(diǎn)（葉片不少于100片），至少1 kg，樣品切碎混勻、縮分后，鮮煙葉樣品經(jīng)料理機(jī)勻漿制備成實(shí)驗(yàn)室樣品，放入自封袋，?20 ℃保存，待測(cè)。

1.2.2? 烘烤過(guò)程中的消解動(dòng)態(tài)測(cè)定? 煙株旺長(zhǎng)后期，按照最高推薦施藥劑量（1000倍藥液），葉面均勻噴霧施藥3次，間隔期為7 d，末次施藥后3 d采集煙葉樣品，采集方法同1.2.1。樣品收集采用半葉法：鮮煙葉沿主脈裁為兩半，一半鮮煙葉直接切成1 cm左右碎片;帶主脈的一半煙葉經(jīng)三段式烘烤工藝[13]烘烤，去除煙梗磨碎。干、鮮煙葉分別混勻、縮分后，鮮煙葉樣品經(jīng)料理機(jī)勻漿，干煙葉樣品經(jīng)料理機(jī)研磨，制備成實(shí)驗(yàn)室樣品放入自封袋，?20 ℃保存，待測(cè)。

1.2.3? 陳化過(guò)程中的消解動(dòng)態(tài)測(cè)定? 煙株旺長(zhǎng)后期，按照5倍最高推薦施藥劑量（200倍藥液），葉面均勻噴霧施藥3次，間隔期為7 d，末次施藥后3 d采集煙葉樣品，采集方法同1.2.1。煙葉采用三段式烘烤工藝烘烤，常溫儲(chǔ)存，分別于儲(chǔ)存0、7、14、30、90、180、360 d取10～20 g樣品，經(jīng)料理機(jī)研磨后制備成實(shí)驗(yàn)室樣品，放入自封袋，?20 ℃保存，待測(cè)。

1.3? 殘留分析方法

1.3.1? 樣品前處理? 分別稱取勻漿后鮮煙葉樣品5.00 g和研磨后干煙葉樣品2.00 g于50 mL具蓋離心管中，加入10 mL乙腈，參考QuEChERS前處理方法提取、凈化、檢測(cè)[14]。若樣品濃度較高，則稀釋到標(biāo)準(zhǔn)曲線要求的質(zhì)量濃度范圍后測(cè)定。

1.3.2? UPLC-MS/MS檢測(cè)條件? 液相色譜柱：Thermo Hypersil GOLD C18色譜柱（2.1 mm × 100 mm，9 ?m）;柱溫：25 ℃;流動(dòng)相A相為乙腈，B相為體積分?jǐn)?shù)為0.1%的甲酸水溶液;洗脫程序：0～0.5 min為10% A，1.0～4.0 min為90% A，4.1～5.0 min為10% A，分析時(shí)間為5 min;流速：0.25 mL/min;進(jìn)樣量：2.0 μL。

質(zhì)譜條件：電噴霧離子源ESI正離子掃描，噴霧電壓3000 V，毛細(xì)管溫度329 ℃，鞘氣壓力38 psi（1 psi=6.895 kPa），輔助氣壓力11 L/min。多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下氟吡菌酰胺及其代謝物的質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1。

1.3.3? 標(biāo)準(zhǔn)曲線與添加回收率? 以甲醇為溶劑分別配制濃度為100 mg/L的氟吡菌酰胺及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液。采用空白鮮煙葉和干煙葉樣品提取液稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，配制系列質(zhì)量濃度的氟吡菌酰胺及其代謝物混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中鮮煙葉分別為0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mg/L，干煙葉分別為0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L。即配即用，以氟吡菌酰胺及其代謝物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，繪制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程。在空白鮮煙葉和干煙葉基質(zhì)中分別添加氟吡菌酰胺及其代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鮮煙葉和干煙葉添加水平均為0.05、1.0和10 mg/kg。每水平重復(fù)5次，按照上述方法進(jìn)行樣品前處理和檢測(cè)。

1.4? 加工過(guò)程數(shù)據(jù)處理與分析

加工因子（Pf）是用來(lái)衡量農(nóng)藥殘留量在加工過(guò)程發(fā)生變化的指標(biāo)，Pf<1說(shuō)明加工過(guò)程中農(nóng)藥殘留水平降低，加工手段起到農(nóng)藥稀釋作用;Pf>1則表示殘留水平升高，加工手段起到農(nóng)藥濃縮作用[15]。根據(jù)烘烤及陳化過(guò)程中煙葉氟吡菌酰胺及其代謝物殘留量的變化情況，確定不同環(huán)節(jié)的加工因子（Pf）。其計(jì)算公式如下：

Pf= Rp/RR。

式中，RP表示加工后樣品中農(nóng)藥含量;RR表示加工前樣品中農(nóng)藥含量。單位均以mg/kg計(jì)。

2? 結(jié)? 果

2.1? 標(biāo)準(zhǔn)曲線與添加回收率

表2結(jié)果表明，鮮煙葉樣品中，在0.005～5.0 mg/L范圍內(nèi)，決定系數(shù)（R2）>0.9975;干煙葉樣品中，在0.005～2.0 mg/L范圍內(nèi)，決定系數(shù)（R2）>0.9974。氟吡菌酰胺及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度與其響應(yīng)值間均呈良好的線性關(guān)系。

添加回收試驗(yàn)結(jié)果（表3）表明，在3個(gè)添加水平下（0.05、1.0和10 mg/kg），氟吡菌酰胺及其代謝物在鮮煙葉基質(zhì)中平均回收率分別為86%～94%和85%～91%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為1.9%～6.0%和3.5%～6.4%，氟吡菌酰胺及其代謝物在干煙葉基質(zhì)中平均回收率分別為81%～95%和83%～89%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為3.6%～6.2%和3.7%～7.1%。

根據(jù)添加回收率試驗(yàn)，在選定的樣品前處理方法和檢測(cè)條件下，氟吡菌酰胺及其代謝物在鮮煙葉、干煙葉中定量限（LOQ）均為0.05 mg/kg。該試驗(yàn)方法靈敏度和準(zhǔn)確度高，檢測(cè)限低，能夠滿足農(nóng)藥殘留分析的準(zhǔn)則要求。

2.2? 氟吡菌酰胺在鮮煙葉中的消解動(dòng)態(tài)

從圖1可知，煙株旺長(zhǎng)后期，氟吡菌酰胺按1000倍藥液進(jìn)行均勻噴霧，于末次施藥后2 h，在鮮煙葉中原始沉積量為13 mg/kg，且殘留量隨時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降低，3 d時(shí)樣品中氟吡菌酰胺消解率超過(guò)50%。整個(gè)消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)過(guò)程中，氟吡菌酰胺在煙葉施藥前期消解趨勢(shì)明顯，后期農(nóng)藥殘留量呈緩慢遞減現(xiàn)象。代謝物由于有效數(shù)據(jù)點(diǎn)較少，未進(jìn)行消解動(dòng)態(tài)的分析。

2.3? 氟吡菌酰胺及其代謝物在煙葉烘烤過(guò)程中的消解動(dòng)態(tài)

根據(jù)烘烤前后煙葉稱重結(jié)果，烘烤過(guò)程中葉片失水量為鮮煙葉質(zhì)量的85%，檢測(cè)結(jié)果表明（表4），烤前煙葉氟吡菌酰胺殘留量為74 mg/kg，烤后煙葉殘留量為31 mg/kg?？厩盁熑~中代謝物殘留量為0.34 mg/kg，烤后煙葉殘留量為0.16 mg/kg。計(jì)算得氟吡菌酰胺消解率為58.1%，代謝物消解率為52.9%。烘烤過(guò)程使煙葉內(nèi)含物質(zhì)充分轉(zhuǎn)化，是保證煙葉香氣、吃味、色澤、風(fēng)格的特殊加工過(guò)程，同時(shí)烘烤過(guò)程的高溫高濕條件有效促進(jìn)了煙葉中的農(nóng)藥降解。

2.4? 氟吡菌酰胺及其代謝物在煙葉陳化過(guò)程的消解動(dòng)態(tài)

檢測(cè)結(jié)果（表5）表明，在陳化過(guò)程中，0 d時(shí)煙葉中氟吡菌酰胺殘留量為114 mg/kg，7～360 d陳化期內(nèi)，煙葉中氟吡菌酰胺殘留量為112～120 mg/kg，氟吡菌酰胺在陳化過(guò)程中消解率為1.8%。0 d時(shí)煙葉中代謝物殘留量為0.13 mg/kg，7～360 d儲(chǔ)存期內(nèi)，煙葉中代謝物殘留量為0.15～0.20 mg/kg，未發(fā)生消解。本試驗(yàn)氟吡菌酰胺在煙葉陳化過(guò)程中，部分母體降解成代謝物，同時(shí)也有部分代謝物進(jìn)一步降解。

2.5? 加工因子結(jié)果分析

表6表明，烘烤過(guò)程中，氟吡菌酰胺Pf為0.42，代謝物的Pf為0.47;陳化過(guò)程中，氟吡菌酰胺的Pf為0.99，代謝物的Pf為1.54。從試驗(yàn)結(jié)果看，烘烤過(guò)程對(duì)氟吡菌酰胺及其代謝物的去除效果較

3? 討? 論

3.1? 煙葉種植過(guò)程中氟吡菌酰胺降解影響因素

田間試驗(yàn)結(jié)果表明，氟吡菌酰胺前3 d內(nèi)消解率>50%，降解速度快，3 d后消解率明顯降低。鄭曉等[16]提到光照、溫度等環(huán)境因素和雨水沖刷等物理因素會(huì)加速煙葉中農(nóng)藥的降解。馮達(dá)等[17]研究表明氟吡菌酰胺在人參植株上屬于易降解農(nóng)藥。隋程程等[14]提到作物的生長(zhǎng)稀釋作用是農(nóng)殘降解的重要因素之一。此外，煙葉中農(nóng)藥殘留量主要受間隔期和施藥劑量影響，與農(nóng)藥自身的性質(zhì)關(guān)系不大[18]。

3.2? 烘烤及陳化過(guò)程中氟吡菌酰胺及其代謝物降解影響因素

目前關(guān)于果蔬中農(nóng)藥殘留行為及加工因子的研究較多，如柑橘汁[19]、姜脯[20]、蘋(píng)果[21]、黃瓜[22]等，而對(duì)煙草加工過(guò)程中加工因子的研究較少。本研究發(fā)現(xiàn)，烘烤加工過(guò)程對(duì)氟吡菌酰胺及其代謝物的消解有明顯促進(jìn)作用，消解率>52.9%，主要原因是烘烤過(guò)程中高溫高濕條件導(dǎo)致氟吡菌酰胺及其代謝物的分解與揮發(fā)，這與楊立強(qiáng)等[23]、李義強(qiáng)等[24]研究結(jié)果相似。烘烤加工工藝有效促進(jìn)了煙葉上殘留農(nóng)藥的消解，在烘烤前期溫度較低，濕度適中條件下可能受微生物分解影響，烘烤后期可能受高溫、煙葉水分蒸發(fā)速率等條件影響。

陳化儲(chǔ)存過(guò)程中氟吡菌酰胺殘留量先緩慢增加，后緩慢減少，360 d內(nèi)變化微小;代謝物殘留量一直緩慢增加。即儲(chǔ)存過(guò)程對(duì)氟吡菌酰胺有去除作用，但效果不明顯，對(duì)代謝物則產(chǎn)生濃縮作用。VARGAS-P?REZ M等[25]研究表明，在黃瓜和番茄44 d內(nèi)大棚試驗(yàn)氟吡菌酰胺的代謝過(guò)程中，羥化代謝產(chǎn)物裂解后氧化生成的兩種代謝產(chǎn)物濃度呈上升趨勢(shì)。在氟吡菌酰胺的代謝研究發(fā)現(xiàn)[26]，氟吡菌酰胺母體分子裂解產(chǎn)生的主要代謝物為AE C656948-Benzamide，其次為AE C656948-pyridyl- acetic acid和AE C656948-carboxylic acid，AE C656948-Benzamide可進(jìn)一步代謝為AE C656948-benzoic acid。

4? 結(jié)? 論

建立了QuEChERS前處理結(jié)合UPLC-MS/MS技術(shù)檢測(cè)煙葉中氟吡菌酰胺及及其代謝物殘留量的方法，該方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均符合農(nóng)藥殘留分析方法要求，適用于氟吡菌酰胺及其代謝物的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)和定量分析。

試驗(yàn)結(jié)果表明氟吡菌酰胺在煙草種植過(guò)程及烘烤過(guò)程降解速率明顯快于陳化過(guò)程，煙葉儲(chǔ)存期間農(nóng)藥殘留無(wú)明顯降解。在煙草種植期間可充分利用自然條件，并通過(guò)減少氟吡菌酰胺的施用劑量、次數(shù)，延長(zhǎng)安全間隔期等措施，盡可能使氟吡菌酰胺在煙葉儲(chǔ)藏期前充分降解，降低吸食風(fēng)險(xiǎn)。本研究為氟吡菌酰胺及其代謝物在煙草上的安全性評(píng)價(jià)提供技術(shù)支撐。

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