崔玉明， 李國華， 董 旺， 姜 龍，2， 朱仕廉

（1.河北普萊斯曼金剛石科技有限公司，河北 石家莊050081；2.河北省激光研究所，河北 石家莊050081；3.成都聯(lián)士電工有限公司，四川 成都610031；4.成都益世研電工設(shè)備有限公司，四川 成都611630）

0 引 言

在節(jié)能環(huán)保之經(jīng)濟發(fā)展理念下，高壓、超高壓輸電方式是電力行業(yè)未來的發(fā)展方向。近年來，城市電網(wǎng)輸電線路“入地化”趨勢逐漸明顯，隨著電纜設(shè)計制造水平的上升，高壓、超高壓電力電纜已經(jīng)成為電力系統(tǒng)中至關(guān)重要的組成部分。電網(wǎng)輸電線路的“入地化”改造將為110，220，330，500 kV等高壓、超高壓和特高壓電力電纜帶來巨大的市場需求。

為了確保交聯(lián)聚乙烯（XLPE）絕緣電力電纜長期運行的穩(wěn)定性，使產(chǎn)品在運行壽命內(nèi)保持優(yōu)異的絕緣性能，金屬護套在高壓地下電纜系統(tǒng)的設(shè)計中起著關(guān)鍵作用。根據(jù)加工工藝不同，金屬護套又分為平滑護套和皺紋護套。近年來，高壓電纜緩沖層發(fā)生故障增多，頻繁出現(xiàn)皺紋鋁護套結(jié)構(gòu)高壓電纜緩沖層燒蝕及電纜擊穿現(xiàn)象，涉及多個地區(qū)和多個電纜制造廠家以及不同的緩沖層材料。采用平滑鋁套結(jié)構(gòu)電纜是解決該問題的有效途徑之一，平滑鋁套產(chǎn)品越來越被關(guān)注。而在平滑鋁護套的拉拔生產(chǎn)過程中，使用的模具材質(zhì)一般為硬質(zhì)合金，如果采用一次縮徑工藝，拉拔力會比較大，且由于平滑鋁護套易與模具粘連，易造成護套拉斷或者模具炸裂等現(xiàn)象，影響正常生產(chǎn)，因此，在實際生產(chǎn)中一般需要多次縮徑完成，同時在拉拔過程中需要加入潤滑劑來降低摩擦力，也為后續(xù)生產(chǎn)帶來諸多不便；在護套焊接和定徑工序中，一般采用尼龍等高分子材料做模具，雖然它具有不粘料的優(yōu)點，但是耐磨性能較差，需要頻繁更換。

為了解決護套生產(chǎn)中存在的問題，國內(nèi)一些高校和研究單位嘗試采用熱絲法（HFCVD）制備化學(xué)氣相沉積（CVD）金剛石涂層硬質(zhì)合金模具代替硬質(zhì)合金模具。上海交通大學(xué)制備的納米金剛石復(fù)合涂層焊接套和拉拔套已成功應(yīng)用于同軸電纜和鋁塑復(fù)合管制造行業(yè)中［1］。然而，對于熱絲法，由于熱絲形狀和功率的限制，隨著拉拔模具孔徑的加大，內(nèi)孔表面附近碳?xì)浠鶊F電離密度越來越低，導(dǎo)致金剛石涂層的質(zhì)量越來越差，模具的使用壽命明顯降低甚至無法使用，因此更適合于制備30 mm以下的小孔徑模具，很難應(yīng)用到110 kV以上的高壓及超高壓電力電纜護套制備中。

直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積法（DC Arc Plasma Jet CVD）是將碳源和氫氣等氣體在6 000 K溫度下的直流電弧電離后噴出形成等離子體，等離子體穿過拉拔模具內(nèi)孔，從而在模具內(nèi)孔沉積金剛石涂層，該方法具有電離密度高、沉積速率快和金剛石純度高等優(yōu)點。與熱絲法相比，其優(yōu)點在于等離子體射流沒有固定形狀，能夠更好地自適應(yīng)各種直徑和形狀的內(nèi)孔，更適用在大孔徑拉拔模具內(nèi)孔沉積金剛石涂層。

本工作采用直流電弧等離子體化學(xué)氣相沉積金剛石設(shè)備，經(jīng)過多年的研究，通過改進(jìn)設(shè)備和沉積工藝，成功制備出直徑60～180 mm大孔徑金剛石涂層模具，并在不同電壓等級電纜金屬護套制備（焊接定徑工序以及拉拔工序）中成功應(yīng)用。本工作以平滑鋁護套拉拔工序為例著重介紹大孔徑金剛石涂層模具制備工藝和產(chǎn)品性能。

1 制備過程

1.1 金剛石涂層制備原理及等離子炬設(shè)計

等離子炬是直流電弧等離子體噴射裝置中最關(guān)鍵的部件，它直接決定金剛石涂層的質(zhì)量。鑒于高壓及超高壓電纜護套孔徑范圍從直徑60～180 mm，孔徑跨度很大，只使用一種制備方法無法保證各種孔徑模具金剛石涂層的質(zhì)量，故采用兩種等離子炬設(shè)計方案，并根據(jù)它們各自優(yōu)點保證不同孔徑模具金剛石涂層的質(zhì)量。

強射流非轉(zhuǎn)移等離子炬及沉積示意圖見圖1（a），傘狀轉(zhuǎn)移電弧等離子炬及沉積示意圖見圖1（b）。

圖1 不同孔徑拉拔模具沉積金剛石涂層裝置示意圖

由圖1（a）可知：對于內(nèi)孔直徑60～100 mm的拉拔模具，采用了軸向強射流非轉(zhuǎn)移電弧等離子體炬的設(shè)計方案，此方案技術(shù)成熟、操作方便，模具可冷卻，適合直徑小于100 mm的小孔徑模具制備。它是將環(huán)狀陽極在拉拔模具上方，陰陽極之間形成電弧后，高速軸向吹出的等離子體射流穿過拉拔模具內(nèi)孔，再通過調(diào)整等離子射流縱向長度和徑向面積，從而實現(xiàn)拉拔模具內(nèi)孔的均勻沉積［2?3］。

由圖1（b）可知：當(dāng)模具孔徑大于100 mm時，對等離子體射流的直徑要求也越大，相應(yīng)的陽極通道內(nèi)徑也越大。陽極通道增大，等離子體射流速率降低，有效射流長度縮短，若陽極孔徑和模具孔徑配合不合理，等離子體射流無法完全覆蓋沉積區(qū)域，會影響到金剛石涂層的沉積速率和質(zhì)量?；谝陨峡紤]，對于內(nèi)孔直徑100～180 mm的模具，采用了傘狀轉(zhuǎn)移電弧等離子炬的設(shè)計方案，將環(huán)狀陽極置于等離子炬下方，內(nèi)孔直徑和高度與模具的內(nèi)孔直徑和軸向厚度配合，電弧引出后形成傘狀轉(zhuǎn)移電弧，工質(zhì)氣體經(jīng)電弧加熱后沿模具內(nèi)孔切向流動，并從模具上下兩端吹出，從而在不改變等離子炬的前提下可以在更大孔徑的模具上均勻高效地沉積金剛石涂層［4］。同時，環(huán)狀陽極易加工和更換，并可通過調(diào)整環(huán)狀陽極的直徑、升降沉積臺的高度，以及調(diào)整磁場電流大小來調(diào)整熱氣流的方向和分配比例，由于模具無冷卻，所以更適合直徑大于100 mm超大孔徑模具制備。

1.2 CVD金剛石涂層拉拔模具制備

試驗基體采用YG6（Co6%）硬質(zhì)合金模具，尺寸分別為?120 mm×35 mm和?180 mm×35 mm，經(jīng)過內(nèi)圓磨床加工成所需的孔徑和孔型，工作區(qū)角度為25°，孔徑為?78.0 mm和?145.0 mm，孔型設(shè)計示意圖見圖2，并留有金剛石涂層厚度余量。再對表面依次進(jìn)行酸堿兩步法預(yù)處理、金剛石微粉懸濁液超聲處理30 min、用丙酮超聲清洗5 min等步驟［5］。

圖2 孔型設(shè)計示意圖

將處理后的模具裝入直流電弧等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備中，孔徑?78.0 mm的模具采用強射流非轉(zhuǎn)移電弧法制備，孔徑?145.0 mm的模具采用傘狀轉(zhuǎn)移電弧法制備，沉積過程中模具沿軸向旋轉(zhuǎn)。為了保證金剛石涂層既有優(yōu)良的耐磨性能又有較低的表面粗糙度，沉積過程中分為生長前期和生長后期兩種工藝，具體沉積工藝參數(shù)見表1。

表1 沉積工藝參數(shù)表

1.3 拋光、鑲套

對于孔徑直徑不小于75 mm的大孔徑金剛石涂層拉拔模具，市面上還沒有相應(yīng)的金剛石研磨拋光設(shè)備，而現(xiàn)有設(shè)備無法達(dá)到滿意的效果，所以本課題組自主研制了一種自動研磨拋光機，并通過恒壓機械研磨拋光的方法達(dá)到拋光的目的。

將制備好的金剛石涂層模具經(jīng)大孔徑自動研磨拋光機研磨拋光后，用壓力機過盈配合鑲嵌至金屬外套中，即為模具成品，CVD金剛石涂層拉拔模具見圖3。

圖3 CVD金剛石涂層拉拔模具

2 金剛石涂層性能表征

模具拋光完成后，用線切割將模具沿軸向切下10 mm，使用ZeGage Pro HR 3D型光學(xué)輪廓儀測量金剛石涂層的表面粗糙度；使用奧林巴斯BX51型光學(xué)顯微鏡測量不同區(qū)域斷面處金剛石涂層的厚度；使用天津港東LRS?5型激光共聚焦拉曼光譜儀（激發(fā)波長532.11 nm）測量金剛石涂層的拉曼光譜，用于表征金剛石涂層的質(zhì)量；采用PT?307J型壓力試驗機進(jìn)行壓痕試驗，表征金剛石涂層和基體的附著強度。

2.1 表面粗糙度

在溫度為20℃、相對濕度為40%、濾波截止波長為250 nm、掃描面積50μm×50μm的測試條件下，?78.0 mm和?145.0 mm試驗樣品拋光后金剛石涂層工作區(qū)3D輪廓圖見圖4。

由圖4可知：?78.0 mm和?145.0 mm的兩個試樣金剛石涂層表面粗糙度Sa值分別為42.426，33.084 nm，遠(yuǎn)低于拉拔模具內(nèi)孔表面粗糙度要求100 nm，可以滿足鋁管拉拔使用。

圖4 金剛石涂層拋光后3D輪廓圖

2.2 厚度均勻性

采用光學(xué)顯微鏡觀測兩個試樣的金剛石涂層厚度，測量位置為潤滑區(qū)、壓縮區(qū)和定徑區(qū)，每個區(qū)測量3個不同位置，最終取平均值，不同位置金剛石涂層厚度見表2。由表2可知：使用強射流非轉(zhuǎn)移電弧法制備的?78.0 mm樣品從潤滑區(qū)到定徑區(qū)金剛石涂層厚度是逐漸增加的趨勢，這與等離子體射流中含碳基團徑向濃度分布有關(guān)，可以通過調(diào)整工藝適當(dāng)增加射流外側(cè)含碳基團的濃度來進(jìn)一步提高厚度均勻性。而使用傘狀轉(zhuǎn)移電弧法制備的?145.0 mm樣品潤滑區(qū)金剛石涂層偏厚，壓縮區(qū)和定徑區(qū)金剛石涂層厚度基本一致。兩種方法制備的金剛石涂層厚度偏差均在±2μm之內(nèi)，可以滿足使用要求。

表2 不同位置金剛石涂層厚度 （單位：μm）

2.3 質(zhì)量均勻性

?78.0 mm和?145.0 mm試驗樣品不同位置金剛石涂層的拉曼光譜見圖5。測量位置分別為潤滑區(qū)、壓縮區(qū)和定徑區(qū)。由圖5可以看出，兩個樣品在1 332 cm－1附近均有尖銳的金剛石特征峰，且同一樣品不同位置處的Raman譜相近，說明兩種方法制備的金剛石涂層差異較小。?145.0 mm樣品分別在1 150 cm－1和1 480 cm－1附近出現(xiàn)了微弱的特征峰，這一般是晶粒邊界反氏聚乙炔引起的震蕩峰，在1 530 cm－1附近可見明顯的石墨相寬廣峰，且基線逐漸抬高，表明該樣品金剛石涂層中有非金剛石相成分，同時出現(xiàn)了納米級尺寸晶粒［6］。這主要是因為兩個樣品采用的方法不同，與傘狀轉(zhuǎn)移電弧法比較，強射流非轉(zhuǎn)移電弧法具有等離子體射流溫度高、具有原子氫濃度高、其沉積的金剛石涂層中非金剛石相成分更少、晶粒也較粗大等特點。

圖5 不同位置金剛石涂層的拉曼光譜圖

2.4 膜?基附著強度

?78.0 mm和?145.0 mm試驗樣品金剛石涂層壓痕照片見圖6。選擇測試區(qū)域為工作區(qū)，壓頭為金剛石洛氏壓頭，以20.0 N／s的加載速率增加至1 000 N并保持5 s，在顯微鏡下，通過觀察壓痕邊緣區(qū)域裂紋、剝離和薄膜脫落情況表征膜?基附著強度。

圖6 金剛石涂層壓痕照片

由圖6可以看出：?78.0 mm和?145.0 mm兩個樣品金剛石涂層脫落位置到壓痕中心距離分別是166μm和149μm，且周圍沒有嚴(yán)重的裂紋和剝離現(xiàn)象，表明兩種方法制備的金剛石涂層和基體均具有良好的附著力。

3 應(yīng) 用

將制備好的CVD金剛石涂層拉拔模具在高壓電纜平滑鋁護套生產(chǎn)線中使用。經(jīng)過對比，主要有以下優(yōu)勢：①如果使用硬質(zhì)合金模具，需要3次縮徑完成，而使用CVD金剛石涂層模具只需要一次縮徑即可，不僅減少模具使用量，而且設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單化和易于操作；②使用CVD金剛石涂層拉拔模具后，利用金剛石涂層優(yōu)良的自潤滑特性，低速下無須使用潤滑劑即可拉拔，速率為3～5 m／s時可以使用少量水替代其他潤滑劑，減少潤滑劑帶來的不良影響，拉拔出的鋁護套表面更光滑，而使用硬質(zhì)合金模具，無論使用何種潤滑劑，都無法避免表面劃傷問題；③使用壽命是硬質(zhì)合金模具10倍以上；④對提高產(chǎn)品質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率、降低工人勞動強度等都具有顯著的效果。

4 結(jié)束語

本工作采用直流電弧等離子體噴射法制備的CVD金剛石涂層拉拔模具，具有優(yōu)越的耐磨性能和低摩擦因數(shù)特性，可滿足高壓及超高壓電纜平滑鋁護套拉拔生產(chǎn)的需要。同時，它也可以應(yīng)用于鋁帶焊接成型與定徑工序中，替代耐磨性能差的尼龍等高分子材料，優(yōu)勢明顯。可以預(yù)見，隨著CVD金剛石涂層拉拔模具在高壓及超高壓電纜生產(chǎn)設(shè)備中普遍應(yīng)用，電纜質(zhì)量和企業(yè)效益都將有較大的提高。